专利名称：一种液体机械损耗分析仪及其控制方法
技术领域：
本发明涉及测量仪器技术领域，更具体地，涉及一种液体机械损耗分析仪及其控制方法。
背景技术：
液体发生相变或性质的改变通常伴随粘弹性的变化，所以，液体粘弹性的表征对液体的研究具有重要意义。目前表征液体粘弹性特征的主要仪器是流变仪，流变仪主要包括3种类型:毛细管流变仪、扭矩流变仪和动态流变仪。使用毛细管流变仪或扭矩式流变仪，都是令材料从仪器中通过，以获得液体黏度和熔体流动的数据，但是这两种流变仪测量精度较差，并且对于低粘度的液体试样，更加难以准确测量。动态旋转式或振荡式流变仪的工作原理与上述两种流变仪有所不同，使用时将流体试样放置在两个组件中，其中一个固定，另一个连续旋转或作小角度的振荡。动态流变仪有3种不同的组件模式:锥板/平板式、平板/平板式和同心圆柱式，其基本原理都是通过带有空气轴承的马达对液体样品施加剪切应力，测量试样的应变，通过相应的计算得到试样的粘度等数据。但是动态流变仪，由于动态测量时在液体试样产生的剪切横波衰减很快，而且带有空气轴承的马达惯性大，使液体试样(尤其是低粘度液体)的应力、应变难以准确测量。动态流变仪锥板/平板式和平板/平板式的组件模式不适宜装载测量低粘度液体，而同心圆柱式虽然可以较为准确的测量到低粘度液体的参数，但是需要装载的液体量又较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术中所述的至少一种不足，提供一种能够自动测量液机械损耗并且提高测量精度的液体机械损耗分析仪及其控制方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:
一种液体机械损耗分析仪，包括有真空测试系统和控制系统，所述真空测试系统包括测试组件和用于容纳测试组件的真空罩；所述真空罩上连接有抽气泵；
所述测试组件包括循环油浴槽、用于盛装待测液体的透明的试样管、两个电磁驱动线圈、激光光源和差分光电池；所述循环油浴槽的上部和下部分别设有入口和出口 ；所述试样管开口向上设置，其下部与循环油浴槽密封连接；所述试样管内设有起振片，所述起振片上端通过固定机构固定于试样管的开口端，下端连接有用于插入至待测液体内的表面光滑的薄片；所述起振片上设有永久磁铁；所述两个电磁驱动线圈设于循环油浴槽上方试样管的两侧位置，所述永久磁铁南北极处于两个电磁驱动线圈的中心连线上；所述起振片的面法线方向与薄片的面法线方向相互垂直，激光光源、起振片和差分光电池按顺序依次设置在同一直线上，三者连线和起振片的振动方向所在平面垂直；
所述控制系统包括有放大电路、信号发生器、模/数转换器、计算机系统和循环油浴槽控温器，所述模/数转换器分别与计算机系统、信号发生器以及放大电路连接，所述信号发生器与两个电磁驱动线圈连接，所述差分光电池与放大电路连接；计算机系统与循环油浴槽控温器连接，所述循环油浴槽控温器分别与循环油浴槽的入口和出口连接。一种上述的液体机械损耗分析仪的控制方法，包括如下步骤:
51.将液体试样盛装于试样管内；
52.由计算机系统控制循环油浴槽控温器，将循环油浴槽加热/冷却至设定温度；
53.所述信号发生器由计算机系统控制，输出正弦波信号给两个电磁驱动线圈，以激励永久磁铁振动，该正弦波信号作为起振片的应力信号输入到模/数转换器，永久磁铁带动起振片和薄片一起振动；激光光源在差分光电池上产生的有起振片投影的光斑作为输出信号，输入到放大电路放大后作为起振片的应变信号通过模/数转换器传送给计算机系统而存储；
54.通过计算机系统计算应变信号对应力信号的位相差，以此表征液体的机械损耗。本发明的液体机械损耗分析仪，通过控制系统的自动控制，实现了自动测量液体机械损耗的目的。与现有技术中通过带有空气轴承的马达对液体样品施加剪切应力不同，本发明以电磁驱动线圈激励永久磁铁振动，使起振片上的薄玻璃片对液体样品施加剪切应力，振动系统的惯性大为降低，大大提高了液体试样应力、应变的测量精度，装载的液体量仅需要l_2ml。只需要通过测量液体试样应变对应力的位相差的变化可以高精度地表征液体机械能损耗的变化，为液体相变的表征和应用研究提供了很好的研究工具。另外，由于测试过程在真空罩形成的真空的环境中进行测量，无水汽凝结，也进一步提高了测试精度。优选的，测试时，步骤S3中信号发生器的正弦波频率为液体试样、起振片、永久磁铁和薄片组成系统的共振频率的80-120%。液体的粘弹性表现为机械能的损耗，机械能的损耗可以由液体试样应变对应力的位相差来表征。实验发现，在一定的范围内，应力振幅、应变振幅的变化对位相差的影响不大，但是当测试频率处于系统共振频率附近时，测试频率越接近共振频率,机械能损耗变化产生的位相差变化越大,对液体机械能损耗的测量的精度越高。所以本发明在系统共振频率附近测量液体试样应变对应力的位相差的变化，使得液体机械能损耗测量的精度有较大的提高。所以，本发明通过电磁线圈驱动起振片，在系统共振频率附近测量液体试样应变对应力的位相差的变化可以表征液体机械能损耗的变化，对液体的相变或性质改变进行研究。进一步的，所述循环油浴槽的入口和出口分别通过管路延伸至真空罩表面位置，并在表面处与循环油浴槽控温器连接。进一步的，所述抽气泵为机械泵或真空泵。并不限于该两种泵，只要能够使得真空罩达到一定的真空度即可。进一步的，所述试样管为玻璃管。玻璃管价格便宜，采用实验室常用的玻璃试管即可。进一步的，所述光滑的薄片为薄玻璃片。这也是处于降低成本和取材方面的角度来考虑。进一步的，所述模/数转换器为模/数多功能卡。进一步的，所述循环油浴槽控温器的温度控制范围(即步骤S2中的设定温度范围)为-30°C到180°C。这个温度范围与循环油浴槽控温器的油浴介质的选择、最低控温温度限制及永久磁铁的工作温度的限制有关，适当地选择油浴介质、温控器及永久磁铁，可以把本发明的温度控制范围进一步扩展。进一步的，所述固定机构为固定夹头。这是一种结构较为简单的固定机构，当然，只要能够固定住起振片即可，并不限于采用固定夹头这一种结构。与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是:本发明的液体机械损耗分析仪，通过控制系统的自动控制，实现了自动测量液体机械损耗的目的。只需要通过测量液体试样应变对应力的位相差的变化可以高精度地表征液体机械能损耗的变化，为液体相变的表征和应用研究提供了很好的研究工具。另外，由于测试过程在真空罩形成的真空的环境中进行测量，无水汽凝结，提高了测试精度。
图1为本发明实施例的液体机械损耗分析仪结构示意图。图2为本发明实施例中试样在25°C时的应变振幅频率/曲线和位相差ΔΦ-频率/曲线。图3为本发明实施例中试样在60Hz和80Hz的位相差ΔΦ_温度Γ曲线图。图4为对应液体试样的介电系数ε -温度T曲线图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。为了便于解释和说明，各个部分和结构的大小，并不代表实际尺寸，有夸大的，有缩小的，附图表示的仅是示意图，而非实物图。为了清楚具体地说明，有些公知功能和结构可能是省略的，对这些结构的说明也省略了。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、
“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，除非另有规定或限定，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明中，除非另有规定或者限定，需要说明的是，术语“安装”、“连接”、“相连”应做广义理解，例如，可以是机械连接或者电连接或者气路连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。实施例1
如图1所示，为本发明实施例的液体机械损耗分析仪结构示意图，包括有真空测试系统和控制系统，真空测试系统包括测试组件和用于容纳测试组件的真空罩2 ;真空罩2上连接有机械泵I。测试组件包括循环油浴槽3、用于盛装待测液体的透明的玻璃管4、两个电磁驱动线圈10、激光光源11和差分光电池12。循环油浴槽3的上部和下部分别设有入口 3a和出Π 3b。 在结合图1，玻璃管4开口向上设置，其下部与循环油浴槽3密封连接，可以使装在玻璃管的液体试样5有良好的测试温度环境。玻璃管4内设有起振片7，起振片7上端通过固定夹头6固定于玻璃管4的开口端，下端连接有用于插入至待测液体内的表面光滑的薄玻璃片9。起振片7上设有永久磁铁8。两个电磁驱动线圈10设于循环油浴槽3上方玻璃管4的两侧位置，永久磁铁8南北极处于两个电磁驱动线圈10的中心连线上。这样永久磁铁可以在电磁驱动线圈10的磁力作用下左右振动。起振片7的面法线方向与薄玻璃片9的面法线方向相互垂直，起振片7的面法线方向与永久磁铁8的南北极同向。上述的方位设置，可以使薄玻璃片9相对于液体产生平行于玻片表面的相对振动，以使得薄玻璃片9对液体的扰动降到最低。显然，薄玻璃片越薄，扰动越小，有限选用薄的玻璃片。激光光源11、起振片7和差分光电池12按顺序依次设置在同一直线上，且三者连线垂直于起振片7的振动方向所在平面，也就是说，这三者的连线垂直于图1中的纸面。图1中为了能够全面的显示各个部件，激光光源11和差分光电池12放置的位置与实际略有不同。激光光源11在差分光电池12上产生的有起振片7的投影的光斑13，用于检测起振片7的应变信号。这种应变信号检测结构使测试组件的整体体积减小，尤其是因为激光光源11和差分光电池12是安装在真空罩2内进行测试，保证了信号的屏蔽，并且排除了水汽的凝结对测量结果造成的影响。控制系统包括有放大电路14、信号发生器15、模/数多功能卡16、计算机系统17和循环油浴槽控温器18，模/数多功能卡16分别与计算机系统17、信号发生器15以及放大电路14连接，信号发生器15与两个电磁驱动线圈10连接，差分光电池12与放大电路14连接。计算机系统17与循环油浴槽控温器18连接，循环油浴槽控温器18分别与循环油浴槽3的入口和出口连接。如图1所示，循环油浴槽3的入口和出口分别通过管路延伸至真空罩2表面位置，并在表面处与循环油浴槽控温器18连接。循环油浴槽中的油浴介质从出口流出至循环油浴槽控温器18，经过循环油浴槽控温器18的调控后，从入口流回至循环油浴槽3。通过计算机系统控制循环油浴槽控温器18，可以准确调控循环油浴槽3的温度，使温度能够根据需要进行调节。循环油浴槽控温器18的温度控制范围为_30°C到180°C。这个温度范围与循环油浴槽控温器18的油浴介质的选择、最低控温温度限制及永久磁铁8的工作温度的限制有关，适当地选择油浴介质、温控器及永久磁铁8，可以把本发明的温度控制范围进一步扩展。一种上述的液体机械损耗分析仪的控制方法，包括如下步骤:
51.将液体试样5盛装于玻璃管4内；
52.由计算机系统17控制循环油浴槽控温器18，将循环油浴槽3加热/冷却至设定温
度；
53.信号发生器15由计算机系统17控制，输出正弦波信号给两个电磁驱动线圈10，以激励永久磁铁8振动，该正弦波信号作为起振片7的应力信号输入到模/数多功能卡16，永久磁铁8带动起振片7和薄玻璃片9 一起振动；激光光源11在差分光电池12上产生的有起振片7的投影的光斑13作为输出信号，输入到放大电路14放大后作为起振片7的应变信号通过模/数多功能卡16传送给计算机系统17而存储；
54.计算机系统17通过快速傅里叶变换计算应变信号对应力信号的位相差，以此表征液体的机械损耗。测试时，步骤S3中信号发生器15的正弦波频率为液体试样5、起振片7、永久磁铁8和薄玻璃片9组成系统的共振频率的80-120%。上述的共振频率是这样获得的:在测试开始之前，在测试温度范围内选择一测试温度，对液体试样5、起振片7、永久磁铁8和薄玻璃片9组成的系统进行频率谱的测量，得到系统的共振频率。实验表明越接近系统的共振频率，机械损耗变化对应的位相差变化越大，可以大大的提高测试精度，如图3所示。在对液体试样5的测试过程中，机械损耗由起振片7的机械损耗和液体试样5的机械损耗耦合产生，影响应变对应力的位相差，选用的起振片7在测试的温度范围内机械损耗为线性变化甚至基本不变，这使得测试得到的位相差变化可以表征液体的机械损耗的变化，反应液体的相变或变化过程。下面通过实验来说明本发明的液体机械损耗分析仪测量结果，以验证本发明具有测试精度高的优点:
本实施例选用的液体试样5是戊基联苯氰(简称5CB)液晶，测试的温度范围是20°C到45°C，该液晶在该温度范围无明显的挥发而影响测试，该液晶加热到34°C到36°C有一个向列型液晶相到无定形液相的转变，介电常数由各向异性转变为各向同性(见图4)。起振片7选用20mm*3mm*0.2 mm的不锈钢片,永久磁铁8选用钕铁硼永磁体,薄玻璃片9选用切割好的20mm*3mm*0.15mm的盖玻片，使玻璃片对液体的扰动降到最低。玻璃管4选用内径8mm的试管，装有液体试样1.5ml。首先对液体试样5、起振片7、永久磁铁8和薄玻璃片9组成的系统进行频率谱的测量，得到5CB液晶系统25°C时的应变振幅频率/曲线和位相差ΔΦ-频率/曲线，如图2所示，由此得到上述系统的共振频率为85Hz。由采集到的应力信号和应变信号，通过快速傅里叶变换，得出5CB液晶系统60Hz和80Hz的位相差Δ# -温度Γ曲线图，如图3所示，很明显的可以看出，5CB液晶系统在80Hz的位相差变化远大于在60Hz时的位相差变化，由此说明了越接近系统的共振频率，机械损耗变化对应的位相差变化越大，可以大大的提高测试精度。而且对比图4中液体试样的介电系数ε -温度Γ曲线图可以看 出，本发明的液体机械损耗测试仪可以很好地表征液体的相变或变化过程。上述实施例是本发明的较佳实施方案，应该理解的是，上述实施例并不用于限制本发明，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理的宗旨的情况下，对上述实施例所做的变化、修改、替换和变形，均应落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种液体机械损耗分析仪，其特征在于，包括有真空测试系统和控制系统，所述真空测试系统包括测试组件和用于容纳测试组件的真空罩；所述真空罩上连接有抽气泵； 所述测试组件包括循环油浴槽、用于盛装待测液体的透明的试样管、两个电磁驱动线圈、激光光源和差分光电池；所述循环油浴槽的上部和下部分别设有入口和出口 ；所述试样管开口向上设置，其下部与循环油浴槽密封连接；所述试样管内设有起振片，所述起振片上端通过固定机构固定于试样管的开口端，下端连接有用于插入至待测液体内的表面光滑的薄片；所述起振片上设有永久磁铁；所述两个电磁驱动线圈设于循环油浴槽上方试样管的两侧位置，所述永久磁铁南北极处于两个电磁驱动线圈的中心连线上；所述起振片的面法线方向与薄片的面法线方向相互垂直，激光光源、起振片和差分光电池按顺序依次设置在同一直线上，三者连线和起振片的振动方向所在平面垂直； 所述控制系统包括有放大电路、信号发生器、模/数转换器、计算机系统和循环油浴槽控温器，所述模/数转换器分别与计算机系统、信号发生器以及放大电路连接，所述信号发生器与两个电磁驱动线圈连接，所述差分光电池与放大电路连接；计算机系统与循环油浴槽控温器连接，所述循环油浴槽控温器分别与循环油浴槽的入口和出口连接。
2.根据权利要求1所述的液体机械损耗分析仪，其特征在于，所述循环油浴槽的入口和出口分别通过管路延伸至真空罩表面位置，并在表面处与循环油浴槽控温器连接。
3.根据权利要求1所述的液体机械损耗分析仪，其特征在于，所述抽气泵为机械泵或真空泵。
4.根据权利要求1所述的液体机械损耗分析仪，其特征在于，所述试样管为玻璃管；所述光滑的薄片为薄玻璃片。
5.根据权利要求1所述的液体机械损耗分析仪，其特征在于，所述模/数转换器为模/数多功能卡。
6.根据权利要求1-5任一所述的液体机械损耗分析仪，其特征在于，所述循环油浴槽控温器的温度控制范围为_30°C到180°C。
7.根据权利要求1-5任一所述的微区内耗测量仪，其特征在于，所述固定机构为固定夹头。
8.—种权利要求1所述的液体机械损耗分析仪的控制方法，其特征在于，包括如下步骤: 51.将液体试样盛装于试样管内； 52.由计算机系统控制循环油浴槽控温器，将循环油浴槽加热/冷却至设定温度； 53.所述信号发生器由计算机系统控制，输出正弦波信号给两个电磁驱动线圈，以激励永久磁铁振动，该正弦波信号作为起振片的应力信号输入到模/数转换器，永久磁铁带动起振片和薄片一起振动；激光光源在差分光电池上产生的有起振片投影的光斑作为输出信号，输入到放大电路放大后作为起振片的应变信号通过模/数转换器传送给计算机系统而存储； 54.通过计算机系统计算应变信号对应力信号的位相差，以此表征液体的机械损耗。
9.根据权利要求8所述的控制方法，其特征在于，测试时，所述步骤S3中信号发生器的正弦波频率为液体试样、起振片、永久磁铁和薄片组成系统的共振频率的80-120%。
10.根据权利要求8所述的控制方法，其特征在于，所述设定温度范围为-30°c到180°C。
全文摘要
本发明涉及测量仪器技术领域，具体涉及一种液体机械损耗分析仪及其控制方法。本发明的液体机械损耗分析仪包括有真空测试系统和控制系统，其中真空测试系统包括有机械泵、真空罩、循环油浴槽、试样管、固定机构、起振片、永久磁铁、薄片、电磁驱动线圈、激光光源和差分光电池；计算机控制系统包括有放大电路、信号发生器、模/数转换器、计算机系统和循环油浴槽控温器。本发明能够自动测量液体在各温度点的机械损耗，并提高测量精度。
文档编号G01N19/00GK103163066SQ20131005328
公开日2013年6月19日 申请日期2013年2月19日 优先权日2013年2月19日
发明者林国淙, 刘晖, 丁喜冬 申请人:中山大学