专利名称：一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法
技术领域：
本发明涉及分析测试技术领域，特别涉及到一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法。
背景技术：
铅精矿是工业生产的重要原料之一，通常情况下，不同类型的铅精矿中均含有一定量的金银等贵金属元素，YST319-2007规定金银作为有价元素应报出其结果。铅精矿的主要成分为方铅矿，对于铅精矿中金的分析与测定，其首要问题是如何消除矿样中硫及铅的干扰和影响。传统常规矿样中金的分析，对于含硫碳试样，普遍采用的办法是先用65(T750°C高温焙烧，再采用王水溶样，由于铅精矿的热稳定性极高，采用焙烧法并不能较好的除硫，温度超过800°C，尽管除硫量增加，但也会造成矿样的结块和熔融状粘接坩埚底，同时王水溶样后会析出大量新生态单体硫，两者均能将金包裹在里面，使金的溶出不完全，造成分析结果的偏低。而对于铅的存在，王水溶解矿样时，除了会造成溶液中大量的铅形成氯化铅沉淀夕卜，过量氯离子还有可能使铅形成PbCl42_络离子残留在矿样溶渣中，两者的存在同样会吸附和包裹金，造成试样分解不完全。因此，对于含金铅精矿中金的分析测定，采用焙烧除硫王水溶样的方法并不适宜，大量硫和铅的存在，是造成铅精矿中金测定结果偏低的主因。GB/T 8152.10-2006中采用火法试金来富集金，尽管该方法富集效果好，但操作起来较麻烦，工作量大，成本高，且大量使用的氧化铅对人体和环境都会造成影响。另，王同聚等在硫脲介质火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中的金(《信阳师范学院学报》1998，11 (1)54飞6) —文中用硫酸钠消除铅的干扰，在王水-硫脲介质中用火焰原子吸收法测定铅精矿中金的方法，提出了样品先经过焙烧除硫，用王水溶解试样，再加适量的硫酸钠将氯化铅转化为硫酸铅沉淀，然后经富集、提取金后，在王水-硫脲介质中用火焰原子吸收法测定铅精矿中金。该方法操作步骤繁琐，沉淀过程中极易被污染和沉淀不完全，不适合推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种火焰原子吸收发射光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，本发明采用的原子吸收法选择性好，干扰少，检出限低，对矿样无需焙烧，直接称样溶样，操作简单快速，效率高，成本低，尤其适宜于批量样品的测定。本发明的技术方案如下:
一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，其特征在于包括如下步
骤:
第一步，称取IOg铅精矿试样于25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4 5ιΛ水将其润湿加入水的体积与试样的质量比值为V:m=l: 2，摇动塑料瓶使矿样平铺于瓶底部；
第二步，往第一步得到湿润状铅精矿样品中分次加入3(T35mL浓硝酸，一般每次10mL，加入浓硝酸体积与试样的质量比值为V:m=3:l，于95 10(TC沸水浴中溶解铅精矿矿样，待加入浓硝酸的铅精矿样品体系在95 10(TC沸水浴中剧烈反应完全后或放出的红棕色二氧化氮气体散去，再按先后顺序依次加入20mL浓硝酸、3 4g分析纯氯酸钾固体、l 2g分析纯氟化氢铵固体，振荡混匀，盖上瓶盖，于95 100°C沸水浴中加热4(T50min取下；
第三步，用蒸馏水冲洗瓶壁，加水至20(T250mL，然后转入下端装有活性炭的漏斗上方，进行分离富集；
第四步，将第三步中的漏斗用热硝酸(加热前HNO3:H20=5:95，F/F,加热温度5(Γ60 V )洗涤4 5次，再用5(T60°C热水冲洗2 3次，然后取下漏斗，将活性炭转入30或50mL的瓷坩埚中，加热至65(T680°C，高温(65(T680°C )灰化灼烧1 1.5小时，待黑色物质全部变成灰白色时取出，冷却；
第五步，往第四步灰化后的瓷坩埚中依次加入2mL浓硝酸、5mL浓盐酸，稍稍加热(5(T60°C)溶解坩埚里灰分中的金，然后转入IOmL比色管进行定容，最后采用火焰原子吸收光谱法测定。上述步骤中所用仪器设备:MK I1-M6原子吸收分光光度计；金空心阴极灯。原子吸收分光光度法是一种借助原子在高温下产生吸收的现象的仪器分析方法，本发明采用火焰原子吸收光谱法，该方法选择性好，灵敏度高，检出限低，抗干扰能力强，是测定样品中金的合适仪器。经过多次试验，在处理矿样时，采用先加浓硝酸对试样进行氧化，不需焙烧，大量硫便被直接氧化成硫酸根离子的形式除去而不干扰测定，同时生成的硝酸铅溶液避免了王水溶样时大量氯化铅沉淀的形成，使包裹的金得以暴露，再采用氯酸钾-氟化氢铵密闭溶样体系，氯酸钾反应后生成的氯酸具有极强氧化性，氟化氢铵能分解石英等一些硅化矿物中包裹的金，在密闭溶样的条件下两者结合能够将矿样彻底分解，使矿样中的金完全溶解出来。整个体系于沸水浴中 消解4(T50min，反应完取下冷却用活性炭进行分离富集，取得结果较理想。本发明的有益效果如下:
本发明减少了繁琐的化学反应过程和操作过程，采用直接称样溶样，无需焙烧实验，与GB/T 8152.10-2006所用的火法试金相比，提高了精度，降低了强度，节约了时间，减少了对人体和环境的影响，能同时满足现场需求的快速分析和常规分析。
具体实施例方式一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，所用设备仪器:M6原子吸收分光光度计；金空心阴极灯，具体步骤如下:
第一步，称取IOg铅精矿试样于25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4 5ιΛ水将其润湿，加入水的体积与试样的质量比值大约为V:m=l:2，摇动塑料瓶使矿样平铺于瓶底部；
第二步，往第一步得到湿润状铅精矿样品中分次加入3(T35mL浓硝酸，一般每次加入10mL，加入浓硝酸体积与试样的质量比值为V:m=3:l，于95 100°C沸水浴中溶解铅精矿矿样，待加入浓硝酸的铅精矿样品体系在95 10(TC沸水浴中剧烈反应完全后或放出的红棕色二氧化氮气体散去，再按先后顺序依次加入20mL浓硝酸、3 4g分析纯氯酸钾固体、Hg分析纯氟化氢铵固体，振荡混匀，盖上瓶盖，于95 100°C沸水浴中加热4(T50min取下；第三步，用蒸馏水冲洗瓶壁，加水至20(T250mL，然后转入下端装有活性炭的漏斗上方，进行分离富集；
第四步，将第三步中的漏斗用热硝酸(加热前HNO3:H20=5:95，K/K，加热温度5(T60°C )洗涤4 5次，再用5(T60°C热水冲洗2 3次，然后取下漏斗，将活性炭转入30或50mL的瓷坩埚中，加热至65(T680°C，高温(65(T680°C )灰化灼烧1 1.5小时，待黑色物质全部变成灰白色时取出，冷却；
第五步，往第四步灰化后的瓷坩埚中依次加入2mL浓硝酸、5mL浓盐酸，稍稍加热(5(T60°C)溶解坩埚里灰分中的金，然后转入IOmL比色管进行定容，最后采用火焰原子吸收光谱法测定。在该快速测定方法中:
1.硝酸使用量的选择
硝酸作为一种强氧化性酸，广泛应用于试样的分解。本发明采用比重为1.40的浓硝
酸，
试验结果表明，当硝酸的用量大于30mL的时候，即可将矿样中的硫全部氧化完全，试验结果如表I。表I硝酸使用量对样品回收率影响
权利要求
1.一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，其特征在于包括如下步骤: 第一步，称取IOg铅精矿试样于25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加入一定的4 5ιΛ水将聚乙烯塑料瓶中的铅精矿试样润湿，摇动塑料瓶使铅精矿试样平铺于聚乙烯塑料瓶底部；其中加入水的体积与铅精矿试样的质量比值为V:m=l:2 ； 第二步，往第一步得到的湿润状铅精矿试样中分次加入3(T35mL浓硝酸，于95 100°C沸水浴中溶解铅精矿矿样，待加入浓硝酸的铅精矿样品体系在95 100°C沸水浴中剧烈反应完全后或放出的红棕色二氧化氮气体散去后，再按先后顺序依次加入20mL浓硝酸、3 4g分析纯氯酸钾固体、Hg分析纯氟化氢铵固体，振荡混匀，盖上瓶盖，于95 10(TC沸水浴中加热4(T50min取下；加入浓硝酸的体积与湿润状铅精矿试样的质量比值为V:m=3:1 ； 第三步，用蒸馏水冲洗聚乙烯塑料瓶的瓶壁，加水至20(T250mL，然后转入下端装有活性炭的漏斗上方，进行分离富集； 第四步，将第三步中的漏斗用热硝酸洗涤，再用5(T60°C的热水冲洗，然后取下漏斗，将活性炭转入的瓷坩埚中，加热至65(T680°C，在65(T680°C高温中灰化灼烧1 1.5小时，待黑色物质全部变成灰白色时取出，冷却； 第五步，往第四步灰化后的瓷坩埚中依次加入2mL浓硝酸、5mL浓盐酸，稍稍加热至5(T60°C，溶解瓷坩埚里灰分中的金，然后转入IOmL比色管进行定容，最后采用火焰原子吸收光谱法测定。
2.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于:所述方法所用设备仪器是:MK I1-M6原子吸收分光光度计；金空心阴极灯。
3.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于:第二步中，分次加入浓硝酸时，每次10mT, η
4.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于:第三步中，所述热硝酸的加热温度为 5(T60°C ;加热前 HNO3:H20=5:95，V/V。
全文摘要
本发明涉及分析测试技术领域，特别是一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，具体是先加浓硝酸对矿样进行氧化，大量硫便被直接氧化成硫酸根离子除去，同时生成的硝酸铅溶液避免了王水溶样时大量氯化铅沉淀的形成，使包裹的金得以暴露，再采用氯酸钾-氟化氢铵密闭溶样，氯酸钾反应后生成的氯酸具有极强氧化性，氟化氢铵能分解石英等硅化矿物中包裹的金，在密闭溶样的条件下两者结合能够将矿样彻底分解，使矿样中的金完全溶解出来，于沸水浴中消解反应，用活性炭进行分离富集，再采用原子吸收法；本发明干扰少，检出限低，对矿样无需焙烧，直接称样溶样，操作简单快速，效率高，成本低，尤其适宜于批量样品的测定。
文档编号G01N21/31GK103163092SQ20131007991
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月13日 优先权日2013年3月13日
发明者邵坤, 刘卫, 范建雄, 李可及 申请人:中国地质科学院矿产综合利用研究所