专利名称：耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti 含量测定方法
技术领域：
本发明属于测试分析技术领域，涉及元素含量测试技术，特别涉及玻璃中的金属元素含量的测定方法。
背景技术：
耐辐照玻璃的组成及含量是决定其性能的主要因素之一，为了获得优良的材料性能，要在化学组成方面加以精确控制。耐辐照玻璃中除含硅外，还有Al、K、Na、Zn、Ce、Ti六种元素。测定玻璃中各种元素含量的标准方法是分别测定Al、K、Na、Zn、Ce、Ti的含量，目前还没有一种对耐辐照玻璃中的各元素进行同时测定得到其含量的方法。要分析出耐辐照玻璃中的上述元素含量必须经过多种方法、多个过程才能完成，分析过程涉及多种试剂，多种仪器，操作繁琐，分析时间长，工作量大。ICP法测定无机元素已经被广泛应用，但是大多分析者进行复杂样品检测时，仍然使用单点单标或者是多点单标，并没有考虑到样品本身的基体效应，而且在标液配制过程中采用的是容量法，对于复杂样品标液配制采用多点混标来讲是非常复杂而繁琐的。GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中分别介绍了 Al、K、Na、Zn、Ce、Ti的测试方法。此方法分析耐辐照玻璃中的众多元素含量必须进行几种方法、几个过程才能完成。这些方法操作麻烦，分析时间长，工作量大，要完成一个耐辐照玻璃样品中的各元素测定须进行许多繁琐的过程才能完成，分析过程中还需要多种试剂，多种仪器等一系列工作。关于对耐辐照玻璃中的上述元素含量同时进行分析的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，在保证测试准确度和精密度的同时提高测试效率。本发明的目的是这样实现的，采用电感耦合等离子体发射光谱的检测方法；采用多点混标，克服耐辐照玻璃成分中多元素的基体效应；采用硝酸溶解样品；采用质量法进行样品处理及标液配制，提高测试数据准确性和可靠性。本发明涉及的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，包括样品准备、ICP测试、计算，具体步骤为:
(1)样品准备:
a)待测样品处理:按常规方法溶解试样，蒸干；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，质量法定容，得到待测样品；
b)空白样品配制:不加样品，按a)操作，得到空白样品；
c)混合标液配制:按待测元素配制预期浓度的含硝酸根离子和氯离子的标准溶液，质量法定容，得到混合标液；
(2)测试:设定仪器参数和分析谱线，测定空白溶液和标准溶液，绘制标准曲线，在相同工作条件下测定样品溶液，得到待测样品浓度(mg/kg)；(3)计算:将步骤(2)得到的测试数据代入式(I)计算得到待测样品中各元素的百分含
量;
权利要求
1.耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，包括样品准备、ICP测试、计算，具体步骤为: (1)样品准备: a)待测样品处理:按常规方法溶解试样，蒸干；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，质量法定容，得到待测样品； b)空白样品配制:不加样品，按a)操作，得到空白样品； c)混合标液配制:按待测元素配制预期浓度的含硝酸根离子和氯离子的标准溶液，质量法定容，得到混合标液； (2)测试:设定仪器参数和分析谱线，测定空白溶液和标准溶液，绘制标准曲线，在相同工作条件下测定样品溶液，得到待测样品浓度(mg/kg)； (3)计算:将步骤(2)得到的测试数据代入式(I)计算得到待测样品中各元素的百分含量;
2.根据权利要求1或2所述的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为 Al-308.2nm, K-766.4nm, Na-589.5nm, Zn -213.8 nm, Ce -413.3 nm, T1-323.4nm0
3.根据权利要求1或2所述的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为 Al-309.2nm, K-766.4nm, Na-588.9nm, Zn -206.2 nm, Ce -428.9 nm, T1-334.9nm。
4.根据权利要求1或2所述的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为 Al-308.2nm, K-766.4nm, Na-588.9nm, Zn -202.5 nm, Ce -446.3 nm, T1-323.4nm。
全文摘要
本发明属于测试分析技术领域，涉及元素含量测试技术，特别涉及玻璃中的金属元素含量的测定方法。采用电感耦合等离子体发射光谱的检测方法；采用多点混标，克服耐辐照玻璃成分中多元素的基体效应；采用硝酸溶解样品；采用质量法进行样品处理及标液配制，提高测试数据准确性和可靠性。该测定方法包括样品准备、ICP测试、计算，得到待测样品中各元素的百分含量。该方法操作简便、快速、准确、精密度好，可以同时实现对耐辐照玻璃中的Al、K、Na、Zn、Ce、Ti快速测定，克服样品的基体效应，测试数据准确可靠。
文档编号G01N21/73GK103163120SQ201310112720
公开日2013年6月19日 申请日期2013年4月2日 优先权日2013年4月2日
发明者周彤, 冀克俭, 邓卫华, 李艳玲, 邵鸿飞, 赵晓刚, 华兰, 刘元俊 申请人:中国兵器工业集团第五三研究所