一种在透射电镜中原位变温测量光谱的装置制造方法
【专利摘要】本发明公开一种在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其通过制冷剂循环对被测样品进行冷却，通过加热电阻丝对被测样品进行加热，通过测温元件对被测样品进行测温，通过控温仪对被测样品的温度进行控制，实现了在透射电镜中原位对被测样品温度的改变和控制；然后，用透射电子显微镜的电子束轰击被测样品，即可原位实现在不同温度条件下对被测样品光谱性质的测量，同时，该过程中透射电子显微镜还可以记录被测样品的结构和成分信息，从而实现对被测样品性能的综合表征。本发明解决了现有原位透射电子显微镜技术尚不能原位改变被测样品的温度，并测量其光谱的问题，且不涉及对透射电子显微镜本体的改造，具有成本低，易于安装、使用的优点。
【专利说明】—种在透射电镜中原位变温测量光谱的装置
【技术领域】
[0001]本发明属于透射电子显微镜配套附件【技术领域】，特别涉及一种在透射电子显微镜中使被测样品原位变温并测量其光谱的装置。
【背景技术】
[0002]原位透射电子显微镜技术不仅具备透射电子显微镜的结构表征和成分分析功能，而且可以在透射电子显微镜上原位地对样品的性能进行测量。现有技术可以在电子显微镜上原位实现对纳米材料的光学、电学、力学等性质的测量，但尚不能原位改变被测样品的温度，并测量其光谱。
【发明内容】
[0003]针对现有原位透射电子显微镜技术尚不能原位改变被测样品的温度，并测量其光谱的问题，本发明提供一种能解决这一问题的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置。
[0004]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0005]一种在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其包括样品座、中空样品杆，中空接口座、绝热真空接口、真空电学接头、真空光纤法兰、制冷剂源、控温仪和光谱仪，所述样品座包括支撑架、导热块、测温元件、加热电阻丝、制冷管和光纤，所述样品座设置在中空样品杆的一端，中空接口座设置在中空样品杆的另一端并连通，所述中空样品杆与样品座的支撑架连接，所述导热块通过绝热连接件固定在支撑架内，导热块的一端靠近安装测温元件和被测样品、另一端与制冷管焊接在一起、中间缠绕加热电阻丝，所述中空接口座上设置有绝热真空接口、真空电学接头和真空光纤法兰，所述测温元件的导线和加热电阻丝的导线均穿过中空样品杆，并通过真空电学接头与控温仪连接，所述制冷管穿过中空样品杆，并通过绝热真空接口与制冷剂源连接，所述光纤穿过中空样品杆，其一端正对被测样品，另一端通过真空光纤法兰与光谱仪连接。
[0006]优选地，所述制冷剂源为液氮杜瓦或液氧杜瓦。
[0007]优选地,所述加热电阻丝由钼、金或者磷青铜制成,其表皮绝缘。
[0008]优选地，所述制冷管由黄铜制成。
[0009]优选地，所述导热块由纯铜制成。
[0010]优选地，所述测温元件采用钼电阻器件。
[0011 ] 本发明通过制冷剂循环对被测样品进行冷却，通过加热电阻丝对被测样品进行加热，通过测温元件对被测样品进行测温，通过控温仪对被测样品的温度进行控制，实现了在原位对被测样品温度的改变和控制；然后，用透射电子显微镜的电子束轰击被测样品，即可原位实现在不同温度条件下对被测样品光谱性质的测量，同时，该过程中透射电子显微镜还可以记录被测样品的结构和成分信息，从而实现对被测样品性能的综合表征。
[0012]本发明解决了现有原位透射电子显微镜技术尚不能原位改变被测样品的温度，并测量其光谱的问题，且不涉及对透射电子显微镜本体的改造，具有成本低，易于安装、使用， 实用性强的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明一实施例的结构示意图；
[0014]图2是图1所示样品座的结构示意图；
[0015]图中:1、样品座；10、样品；11、支撑架；12、导热块；121、绝缘连接件；13、测温元件；131、导线；14、加热电阻丝；141、导线；15、制冷管；16、光纤；2、中空样品杆；3、中空接口座；4、绝热真空接口 ；41、制冷剂入口 ；42、制冷剂出口 ；5、真空电学接头；6、真空光纤法兰；7、制冷剂源；8、控温仪；9、光谱仪。
【具体实施方式】
[0016]下文中将结合附图对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
[0017]如图1?2所示，本实施例的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置包括样品座
1、中空样品杆2，中空接口座3、绝热真空接口 4、真空电学接头5、真空光纤法兰6、制冷剂源
7、控温仪8和光谱仪9，样品座I包括支撑架11、导热块12、测温元件13、加热电阻丝14、制冷管15和光纤16，样品座I设置在中空样品杆2的一端，中空接口座3设置在中空样品杆2的另一端并连通，中空样品杆2与样品座I的支撑架11连接，导热块12通过绝热连接件121固定在支撑架11内，导热块12的一端靠近安装测温元件13和被测样品10、另一端与制冷管15焊接在一起、中间缠绕加热电阻丝14，中空接口座3上设置有绝热真空接口 4、真空电学接头5和真空光纤法兰6，测温元件13的导线131和加热电阻丝14的导线141均穿过中空样品杆2，并通过真空电学接头5与控温仪8连接，制冷管15穿过中空样品杆2，并通过绝热真空接口 4与制冷剂源7连接，光纤16穿过中空样品杆2，其一端正对被测样品10，另一端通过真空光纤法兰6与光谱仪9连接。
[0018]优选地，制冷剂源7为液氮杜瓦或液氧杜瓦。
[0019]优选地，加热电阻丝14由钼、金或者磷青铜制成，其表皮绝缘。
[0020]为良好导热，并具有一定的强度，优选地，制冷管15由黄铜制成。
[0021]为良好导热，优选地，导热块12由纯铜制成。
[0022]优选地，测温元件13采用钼电阻器件。
[0023]本实施例的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置的使用方法为:
[0024]使用时，将样品座I放置在透射电子显微镜中，使透射电子显微镜的电子束可以轰击到被测样品10。具体的实验过程中，当需要使被测样品10降温时，制冷剂源7控制制冷剂在制冷管15中循环流动，实现对导热块12及被测样品10的降温，被测样品10周围的温度通过测温元件13测出，并通过控温仪8显示出来；当需要使被测样品10升温时，对加热电阻丝14通以电流，加热电阻丝14即产生热量，从而通过导热块12将热量传导到被测样品10，测温元件13测量被测样品10温度，并反馈给控温仪8，控温仪8即通过反馈调节控制加热丝14的电流，将被测样品10加热到预定的温度值。被测样品10的温度达到预定值后，通过电子束轰击被测样品10，产生阴极荧光，光学信号通过光纤16传输到光谱仪9，形成光谱数据。通过如上操作，使被测样品10的温度达到不同数值，并测量光谱，即可得到被测样品10在不同温度条件下的光谱数据，同时透射电子显微镜本身还可以记录该过程中被测样品10的结构和成分信息，从而实现对被测样品性能的综合表征。
[0025]本发明解决了现有原位透射电子显微镜技术尚不能原位改变被测样品的温度，并测量其光谱的问题，且不涉及对透射电子显微镜本体的改造，具有成本低，易于安装、使用，实用性强的优点。
[0026]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其特征在于:包括样品座、中空样品杆，中空接口座、绝热真空接口、真空电学接头、真空光纤法兰、制冷剂源、控温仪和光谱仪，所述样品座包括支撑架、导热块、测温元件、加热电阻丝、制冷管和光纤，所述样品座设置在中空样品杆的一端，中空接口座设置在中空样品杆的另一端并连通，所述中空样品杆与样品座的支撑架连接，所述导热块通过绝热连接件固定在支撑架内，导热块的一端靠近安装测温元件和被测样品、另一端与制冷管焊接在一起、中间缠绕加热电阻丝，所述中空接口座上设置有绝热真空接口、真空电学接头和真空光纤法兰，所述测温元件的导线和加热电阻丝的导线均穿过中空样品杆，并通过真空电学接头与控温仪连接，所述制冷管穿过中空样品杆，并通过绝热真空接口与制冷剂源连接，所述光纤穿过中空样品杆，其一端正对被测样品，另一端通过真空光纤法兰与光谱仪连接。
2.根据权利要求1所述的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其特征在于:所述制冷剂源为液氮杜瓦或液氧杜瓦。
3.根据权利要求1所述的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其特征在于:所述加热电阻丝由钼、金或者磷青铜制成，其表皮绝缘。
4.根据权利要求1所述的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其特征在于:所述制冷管由黄铜制成。
5.根据权利要求1所述的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其特征在于:所述导热块由纯铜制成。
6.根据权利要求1所述的在透射电镜中原位变温测量光谱的装置，其特征在于:所述测温元件采用钼电阻器件。
【文档编号】G01N23/00GK103558232SQ201310484579
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月16日 优先权日:2013年10月16日
【发明者】杨是赜, 王恩哥, 田学增, 许智, 白雪冬 申请人:中国科学院物理研究所