一种模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法
【专利摘要】一种模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，其特征在于：采用快速升温控制装置、以氮氧混合气或氮气为载气、用剑桥滤片和吸收液捕集裂解产物中的氰化氢，再用离子色谱法测定剑桥滤片和吸收液中HCN的含量，从而实现模拟卷烟燃吸生成HCN及其定量分析。本方法与以往模拟卷烟燃吸生成HCN的方法相比，具有样品载量大、可以使用不同比例氧氮混合气、升温速率快、不需要制备试验卷烟、实验重复性好等优点，可适用于快速确定烟气中HCN前体物研究。
【专利说明】一种模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及烟草工业【技术领域】，具体说是涉及一种模拟卷烟燃吸产生氰化氢的实验测定方法。该方法采用快速升温控制装置、以氮氧混合气或氮气为载气、用剑桥滤片和吸收液捕集裂解产物中的氰化氢，再用连续流动法测定剑桥滤片和吸收液中HCN的含量，从而实现模拟卷烟燃吸产生HCN及其定量分析。
[0003]
【背景技术】 [0004]鉴于烟气中有害成分对人体的危害性，降低烟气中有害成分是烟草行业减害降焦研究领域的热点。氰化氢是卷烟主流烟气中7种代表性有害成分之一，要降低烟气中HCN释放量就必须弄清楚其前体成分，以及前体成分燃烧裂解的影响因素。因此，建立模拟卷烟燃吸产生HCN方法对研究烟气中HCN的前体物和降低烟气中HCN具有重要意义。
[0005]目前研究烟草裂解形成HCN常用裂解仪-GC-MS联用仪或卷烟添加实验，以往研究烟气中HCN形成常采用商品化仪器设备，要么仪器装置载样量小，载气气氛单一、且流量小，要么升温速率慢，不能准确模拟卷烟燃吸过程。如《烟叶中游离态氨基酸与卷烟主流烟气中氰化氢的相关关系》一文采用卷烟添加氨基酸实验研究了不同氨基酸通过卷烟燃吸产生氰化氢，考察了不同氨基酸对烟气中HCN贡献，从而确定其是否为烟气中HCN的前体物；采用这种卷烟添加实验工作量大，且制备大量卷烟样品，给研究工作带来很大困难。为了快速准确确定烟气中HCN的前体物，有必要建立模拟卷烟燃吸模产生HCN的研究方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的正是针对以往研究方法的样品载样量小、升温速度慢或者需要制备大量试验卷烟的缺陷，而提出的一种模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，可以进行便捷快速地模拟卷烟燃吸生成HCN研究试验。
[0007]本发明的目的是通过以下措施来实现的:
一种模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，采用快速升温控制装置、以氮氧混合气或氮气为载气、用剑桥滤片和吸收液捕集裂解产物中的氰化氢，再用离子色谱法测定剑桥滤片和吸收液中HCN的含量，从而实现模拟卷烟燃吸生成HCN及其定量分析，具体步骤如下:
(1)称取0.05-0.5g烟丝样品或者前体物置于石英样品管中部；将剑桥滤片放入捕集器并与样品管出气端连接，捕集器出气端与盛有一定量捕集液的吸收瓶相连接；
(2)将热电偶插入样品管的样品中，将样品放入样品管中部后，样品两端均用玻璃纤维填封，将样品管放入红外炉中，通入载气，载气流量为17.5 mL/s，载气中的氧气占0~20%。设置升温速率为20-150°C /s，接通电源，开始模拟卷烟燃吸实验； (3)待模拟燃吸实验完成后，取下捕集器和捕集瓶，剑桥滤片用20mL 0.0lmol/L氢氧化钠溶液振荡萃取30min，吸收液混合均匀，分别取5mL萃取液和吸收液用YC/T 377-2010中离子色谱法测定HCN生成量。
[0008]本方法与以往模拟卷烟燃吸产生HCN的方法相比，具有样品载量大、可以使用不同比例氧氮混合气、升温速率快、不需要制备试验卷烟、实验重复性好等优点，可适用于快速确定烟气中HCN前体物研究。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明卷烟燃吸模拟装置示意图。
【具体实施方式】
[0010]本发明以下结合实施例(附图)做进一步描述:
实例I
称取0.1g烤烟烟丝放入石英管中部，样品两端各用0.1g玻璃纤维填封，然后将石英管放入红外炉中，将热电偶插入样品管的样品中，设置升温程序为50°C /s，通入流量为17.5mL/s的混合气(20%氧气)，接通电源，从室温升至900°C，出气端用剑桥滤片捕集烟气粒相物，气相部分经20mL0.lmol/L氢氧化钠溶液吸收，捕集粒相物的剑桥滤片再用20mL0.lmol/L氢氧化钠溶液震荡萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 253-2008中连续流动法测定HCN产生量，测得0.1g烤烟烟丝模拟燃吸生成HCN的量为308 u g。
[0011]实例2
为研究烟丝中HCN前体成分，往往通过模拟燃吸烟丝化学组分(如蛋白质、纤维素、氨基酸等)进行实验。称取IOOmg蛋白质放入石英管中部，样品两端各用0.1g玻璃纤维填封，然后将石英管放入红外炉中，将热电偶插入样品管的样品中，设置升温程序为100°C /s，通入流量为17.5mL/s的混合气(9%氧气)，接通电源，从室温升至900°C，出气端用剑桥滤片捕集烟气粒相物，气相部分经20mL0.lmol/L氢氧化钠溶液吸收，捕集粒相物的剑桥滤片再用20mL0.lmol/L氢氧化钠溶液震荡萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 253-2008中连续流动法测定HCN产生量，结果测得0.1g烤烟烟丝模拟燃吸生成HCN的量为6.04mg，表明蛋白质燃吸后能够产生HCN，是烟气中HCN的前体成分。
[0012]实例3
称取0.5g甘氨酸放入石英管中部，样品两端各用0.1g玻璃纤维填封，然后将石英管放入红外炉中，将热电偶插入样品管的样品中，设置升温程序为100°C /s，通入流量为
17.5mL/s的氮气，接通电源，从室温升至900°C，出气端用剑桥滤片捕集烟气粒相物，气相部分经20mL0.lmol/L氢氧化钠溶液吸收，捕集粒相物的剑桥滤片再用20mL0.lmol/L氢氧化钠溶液震荡萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 253-2008中连续流动法测定HCN产生量，测得0.5g烤烟烟丝模拟燃吸生成HCN的量为17.25mg，表明甘氨酸模拟燃吸后产生HCN，是烟气中HCN的前体成分。
【权利要求】
1.一种模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，其特征在于:采用快速升温控制装置、以氮氧混合气或氮气为载气、用剑桥滤片和吸收液捕集裂解产物中的氰化氢，再用离子色谱法测定剑桥滤片和吸收液中HCN的含量，从而实现模拟卷烟燃吸生成HCN及其定量分析，具体步骤如下: (1)称取烟丝样品或者前体物置于石英样品管中部；将剑桥滤片放入捕集器并与样品管出气端连接，捕集器出气端与盛有一定量捕集液的吸收瓶相连接； (2)将热电偶插入样品管的样品中，将样品管放入红外炉中，通入载气，设置升温速率，接通电源，开始模拟卷烟燃吸实验； (3)待模拟燃吸实验完成后，取下捕集器和捕集瓶，剑桥滤片用20mL0.0lmol/L氢氧化钠溶液振荡萃取30min，吸收液混合均匀，分别取5mL萃取液和吸收液用YC/T 377-2010中离子色谱法测定HCN生成量。
2.根据权利要求1所述的模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，其特征在于:载气流量为17.5 mL/s，载气中的氧气占0?20%。
3.根据权利要求1所述的模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，其特征在于:步骤(2)中的升温速率为20-150°C /s。
4.根据权利要求1所述的模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，其特征在于:步骤(2)中的烟丝样品或者前体物的投放数量为0.05-0.5g。
5.根据权利要求1所述的模拟卷烟燃烧生成氰化氢的实验测定方法，其特征在于:在步骤(I)中，将样品放入样品管中部后，样品两端均用玻璃纤维填封。
【文档编号】G01N30/02GK103616452SQ201310647363
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】王洪波, 夏巧玲, 郭吉兆, 郭军伟, 曹得坡, 刘克建, 赵阁, 谢复炜, 刘惠民 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院