一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法
【专利摘要】本发明提供一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法，它包括以下操作步骤：用反渗透水配制质量体积百分比为0.5-20%的聚酰胺胺溶液；使激光粒度分布检测仪处于检测稳定状态；用反渗透水配制质量体积百分比为0.01-1%的超细镍粉溶液，再加入聚酰胺胺溶液，聚酰胺胺溶液的加入量︰超细镍粉溶液中反渗透水的量=(0.5-2ml)︰150ml，然后用超声波加搅拌器分散15-20min；在激光粒度分布检测仪下进行检测，得到超细镍粉的粒度分布情况。该方法选用聚酰胺胺为表面活性剂，使超细镍粉亲水性好，从而能更真实地反映出超细镍粉实际粒度分布情况。
【专利说明】一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及超细粉体【技术领域】，具体涉及一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法。
【背景技术】
[0002]粉体粒径大小是粉体的基本性质，特别对于纳米金属粉体，粒径大小直接影响着粉体的熔化温度、氧化温度、流动性等性质，进一步会影响生产实际应用。使用PVD法制备所得的镍粉属于超细镍粉，超细镍粉因为粒径小，表面积比大，是磁性材料，容易出现团聚现象。这个问题也困扰诸多生产厂家及粉体供应商，因此正确有效快速地检测出粉体的粒度分布，才能不影响下道工序的生产。
[0003]在金属粉体检测粒度分布时，常用的介质是酒精和水。但用酒精做介质，一是成本大，二会对环境污染，三因为酒精属于易燃易爆物质，存在着一定的危险性。而选择用纯水做介质时，纯水和镍粉之间存在着亲水性不佳的问题，特别是粉末粒径越小，其亲水性越差。
[0004]因此，我们在检测小粒径镍粉如超细镍粉粒度分布的时候，最好选择一种表面活性剂，通过分子中不同部分分别对于镍粉和水两相的亲和，使两相均将对方看作本相的成分，表面活性剂分子排列在两相之间，使两相的表面相当于转入分子内部，从而降低表面张力，增加镍粉的亲水性，使镍粉能充分分散开，从而能更真实地反映出粉体实际粒度分布情况。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对以上现有技术的不足，提供一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法，该方法选用聚酰胺胺为表面活性剂，使超细镍粉亲水性好，从而能更真实地反映出超细镍粉实际粒度分布情况。
[0006]本发明所采用的技术方案为:
[0007]—种用于测试超细镍粉粒度分布的方法，该方法包括以下操作步骤:
[0008](1)利用反渗透压装置制取纯水，得到pH为7±0.2、电导率为3_4μ s/m的反渗透水；
[0009](2)采用步骤(1)制得的反渗透水配制质量体积百分比为0.5-20%的聚酰胺胺溶液；
[0010](3)用激光粒度分布检测仪自带的标准样品进行仪器自检，使激光粒度分布检测仪处于检测稳定状态；
[0011](4)采用步骤(1)制得的反渗透水配制质量体积百分比为0.01-1%的超细镍粉溶液，其中超细镍粉采用物理气相沉积法制得，再往超细镍粉溶液加入步骤(2)制得的聚酰胺胺溶液，聚酰胺胺溶液的加入量:超细镍粉溶液中反渗透水的量=(0.5-2ml): 150ml，然后用超声波加搅拌器分散15-20min ；[0012](5)将步骤(4)所得液体在激光粒度分布检测仪下进行检测，得到超细镍粉的粒度分布情况。
[0013]作为优选，所述步骤(2)中聚酰胺胺溶液的浓度为2-8%。
[0014]作为优选，所述步骤(4)中超细镍粉的平均粒径为200±20nm，形状为球形。
[0015]与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果:
[0016]激光粒度分布检测仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的，所以使用该设备进行粉体粒度分布检测时使粉体充分分散开来、不发生团聚非常重要。本发明经过大量研究和试验，最终确定将聚酰胺胺作为表面活性剂，来增加PVD法制得的超细镍粉的亲水性，使超细镍粉在水中能充分分散开，从而更真实地反映出超细镍粉的实际粒度分布情况，有效保证粒度分布检测的准确性。并且，聚酰胺胺易购买，价格低廉，适合用来实际生产操作。
【具体实施方式】
[0017]以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
[0018]实施例:
[0019]一种由PVD法制得的超细镍粉，该镍粉通过比表面积测定仪检测比表面积为3.38m2 /g，通过理论计算得出平均粒径为200nm，送样至权威检测机构-宁波大学进行粒度分布检测，得到其真实的粒度分布情况为:
[0020]DIO:0.125-0.145um, D50:0.250-0.280um,
[0021]D90:0.450-0.600um, D99.9: 1.400-1.700um。
[0022]采用本发明方法对该超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤如下:
[0023](1)开启LA-950V2激光粒度分布检测仪，并稳定2小时；
[0024](2)利用反渗透压装置制取纯水，得到pH为7±0.2、电导率为3_4 μ S/m的反渗透水；
[0025](3)取1个500毫升烧杯，加入100毫升反渗透水，再加入聚酰胺胺5克，配制成均匀溶液；
[0026](4)用激光粒度分布检测仪自带的标准样品(中位径D50为1.022±0.02um)进行仪器自检，标样的D50测试值为1.023um，说明仪器已经处于稳定状态；
[0027](5)取1个500毫升烧杯，加入150毫升反渗透水，加入0.05克超细镍粉，再加入步骤(3)配制好的聚酰胺胺溶液0.5毫升，放入200W功率的超声波内进行超声分散同时加搅拌20min ；
[0028](6)将步骤(4)分散好的样品将分散好的样品放入到LA-950V2激光粒度分布仪的样品槽中，开启内超声(机器自带)，2分钟完成测样后记录结果，测试分两组进行，结果见表
Ιο
[0029]对比例1:
[0030]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是不使用表面活性剂聚酰胺胺(将实施例中使用聚酰胺胺的地方改为使用反渗透水)，检测结果见表1所示。
[0031]对比例2:[0032]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是将其中使用的表面活性剂聚酰胺胺改为使用十二烷基苯磺酸钠，检测结果见表1所示。
[0033]对比例3:
[0034]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是将其中使用的表面活性剂聚酰胺胺改为使用三乙醇胺皂，检测结果见表1所示。
[0035]对比例4:
[0036]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是将其中使用的表面活性剂聚酰胺胺改为使用苯扎溴铵，检测结果见表1所示。
[0037]对比例5:
[0038]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是将其中使用的表面活性剂聚酰胺胺改为使用卵磷脂，检测结果见表1所示。
[0039]对比例6:
[0040]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是将其中使用的表面活性剂聚酰胺胺改为使用硬脂酸，检测结果见表1所示。
[0041]对比例7:
[0042]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是将其中使用的表面活性剂聚酰胺胺改为使用聚山梨酯，检测结果见表1所示。
[0043]对比例8:
[0044]对实施例中所指的超细镍粉进行粒度分布测试，操作步骤同实施例，只是将其中使用的表面活性剂聚酰胺胺改为使用蔗糖酯，检测结果见表1所示。
[0045]表1:
[0046]
【权利要求】
1.一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法，其特征在于包括以下操作步骤:(1)利用反渗透压装置制取纯水，得到pH为7±0.2、电导率为3-4 μ s/m的反渗透水；(2)采用步骤(1)制得的反渗透水配制质量体积百分比为0.5-20%的聚酰胺胺溶液；(3)用激光粒度分布检测仪自带的标准样品进行仪器自检，使激光粒度分布检测仪处于检测稳定状态；(4)采用步骤(1)制得的反渗透水配制质量体积百分比为0.01-1%的超细镍粉溶液，其中超细镍粉采用物理气相沉积法制得，再往超细镍粉溶液加入步骤(2)制得的聚酰胺胺溶液，聚酰胺胺溶液的加入量:超细镍粉溶液中反渗透水的量=(0.5-2ml): 150ml，然后用超声波加搅拌器分散15-20min ；(5)将步骤(4)所得液体在激光粒度分布检测仪下进行检测，得到超细镍粉的粒度分布情况。
2.根据权利要求1所述的一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法，其特征在于:所述步骤(2)中聚酰胺胺溶液的浓度为2-8%。
3.根据权利要求1所述的一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法，其特征在于:所述步骤(4)中超细镍粉的平均粒径为200±20nm，形状为球形。
【文档编号】G01N15/02GK103674790SQ201310694492
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】彭家斌, 周峰, 吕紫勤, 张雨光 申请人:宁波广博纳米新材料股份有限公司