一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法
【专利摘要】本发明公开了一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，包括如下步骤：（1）取木材样品表层3mm厚度，经研磨仪粉碎成小于2mm木屑，测定样品中的每种防腐剂的总含量；（2）测定样品中的每种防腐剂的迁移量：在样品中加入迁移溶液，加入内标工作溶液，采用气相色谱-串联质谱检测方法测定；（3）基于对样品中每种防腐剂的总含量及迁移量的测定，对不同实验模拟条件下得到的结果进行分析，得出木制儿童用品中木材防腐剂的最大迁移率及迁移规律。本发明所述研究方法对于10种木材防腐剂的迁移规律实验设计更有理论依据，更有利于阳性标准样品的制作，同时保证迁移规律的研究结果更为准确可靠。
【专利说明】一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种木材中防腐剂迁移规律的研究方法，特别是涉及一种用于木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法。
【背景技术】
[0002]市面上常见的木制儿童用品有木制玩具、婴儿床等。由于玩具涂层有毒事件的报道，目前很多厂家宣称其产品“原木”、“无毒漆”，给消费者一种环保无毒的印象，然而，由其中可能存在的木材防腐剂所带来的危害常被人忽视。为避免出现因受潮而开裂发霉等状况，原木木料及成品一般都会经过防腐处理。以木制玩具为例，3岁以下的婴幼儿在把玩时，常会用嘴咬或舔舐，或者将玩具浸泡在水里，这样木材防腐剂会随着唾液、汗液、或水而迁移到婴幼儿体内，对其造成危害，像多氯苯酚类物质和菊酯类物质可能会致畸、致癌及致基因突变等。欧盟在公布的玩具协调标准EN71-9，10，11中对本文中涉及的10种木材防腐剂进行了限量要求，其中最低限量为lmg/kg。
[0003]对于木材防腐剂的迁移规律研究，目前国内外开展的工作非常少，能够查到的资料仅涉及CCA等水载型防腐剂及五氯苯酚，针对的样品主要是土壤及地下水。国内外研究者对塑料等食品包装材料中增塑剂、双酚、芳香胺、紫外吸收剂等物质的迁移行为已有一些报道，但由于产品基质、使用环境、研究的物质对象均不同，现有研究成果并不能被直接套用。
[0004]与迁移规律相比，多氯苯酚类和菊酯类农残的检测方法报道相对多一些，针对的主要是食品、环境样品等。由于木材样品的成分复杂，仅采用色谱法或色谱-单级质谱联用可能不能提供足够的选择性及灵敏度，而串联质谱具有高选择性与高灵敏度的特点，能够在复杂基质中对痕量物质进行确证分析，作为检测技术用于研究物质的迁移规律较为合适。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、准确可靠的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法。
[0006]一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，包括如下步骤:
[0007](I)通过自制含有10种木材防腐剂的阳性标准样品，用气相色谱-串联质谱法测定样品中的每种防腐剂实际的总含量；
[0008](2)测定阳性样品中每种防腐剂的迁移量:用低速切割机切取木材样品表层3mm厚度，经研磨仪粉碎成小于2mm木屑，准确称取2g样品于50mL具塞试管中，加入迁移溶剂40mL,所述迁移溶剂为模拟唾液、模拟汗液或水，在37°C、100r/min条件下水浴振荡I?IOh后过200 μ m不锈钢滤筛，得迁移溶液；在所述迁移溶液中加入ImL内标工作溶液，将pH值调至6，加入ImL乙酸酐进行衍生化，操作约Imin后置于摇床振荡IOmin ;将衍生化后的溶液通过提前经5mL甲醇活化、5mL去离子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，经5mL去离子水淋洗，利用真空泵将水抽干，最后用IOmL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液加入适量无水硫酸钠干燥，涡旋30s后采用气相色谱-串联质谱检测方法测定；
[0009]( 3)针对木制儿童用品的使用特点，通过设定不同的实验模拟条件，基于对样品中每种防腐剂的总含量及迁移量的测定，对得到的结果进行汇总并分析，得出木制儿童用品中每种木材防腐剂的最大迁移率及迁移规律。
[0010]本发明所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其中所述方法同时测定样品中10种防腐剂物质的总含量以及迁移量，并通过实验模拟条件进行迁移规律研究，所述防腐剂为2，4 二氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、
林丹、五氯苯酚、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯。
[0011]本发明所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其中步骤(3)具体包括如下步骤:对于多氯苯酹类物质，制备5mg/kg和10mg/kg阳性标准样品,对于菊酯类物质制备50mg/kg和100mg/kg阳性样品，分别在不同的迁移溶剂中迁移I~IOh,水浴温度定为37°C，分别取样测定各物质在模拟实验条件下的迁移量，结果汇总作图，直观对迁移行为进行分析；通过对所有阳性样品中10种物质实际总含量进行测定，计算得到迁移量数值与对应的总量数值的比值，即各物质在IOh内的迁移率，其中各物质在IOh内迁移率的最大值即为最大迁移率，通过比较不同含量的阳性样品中各物质在不同迁移溶剂中的最大迁移率，并与之前的结果对照比较，最终得出10种木材防腐剂的迁移规律。
[0012]本发明所述的木 制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，还包括阳性样品的制备，包括如下步骤:将空白木材样品用研磨仪粉碎成小于2mm的木屑，称取适量木屑于具塞圆底烧瓶中，在一锥形瓶中加入全混标准溶液，并添加甲醇稀释，保证稀释后的溶液倒入圆底烧瓶内能将全部木屑浸没；将圆底烧瓶置于摇床振荡2h后静置过夜，确保防腐剂充分渗透至木材内部，然后在35°C、170hPa下旋蒸，旋蒸过程中压强由300hPa逐渐过渡到170hPa，将溶剂缓慢蒸发至近干，将近干的木屑样品平铺在大表面皿上，直至溶剂完全挥发，即得到阳性样品。
[0013]本发明所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其中所述内标工作溶液由如下方法制备而成:称取50mg2，3，4-三氯苯酚于IOOmL棕色容量瓶中，用体积比为9:1的乙醇/冰醋酸溶液定容，配制成500mg/L的内标储备液，然后将其稀释至浓度为5mg/L的内标工作溶液。
[0014]本发明所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其中所述模拟唾液的制备方法由如下方法制备而成:分别称取氯化钠4.5g，氯化钾0.3g，硫酸钠0.3g，氯化铵0.4g,90%乳酸3.0g,尿素0.2g,混合后用去离子水定容至1000mL, pH ^ 3 ；
[0015]所述模拟汗液由如下方法制备而成:分别称取碳酸氢钠4.2g，氯化钠0.5g，碳酸钾0.2g,混合后用去离子水定容至1000mL, pH ^ 8.8。
[0016]本发明所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其中步骤(1)具体包括如下步骤:将样品粉碎至小于2mm木屑，准确称取2g，用甲醇超声提取2次，每次20mL,提取15min,过滤并合并滤液至离心管中,加入ImL内标工作溶液,在4°C、13000r/min条件下离心5min,经0.45 μ m PTFE滤膜过滤后转移至鸡心瓶中，35°C、170hpa下旋蒸浓缩至2mL，向浓缩液中加40mL0.lmol/L碳酸钾溶液，摇匀后加入ImL乙酸酐进行衍生化，边振荡边放气，操作约Imin后置于摇床振荡lOmin，将衍生化后的溶液通过提前经5mL甲醇活化、5mL去离子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，经5mL去离子水淋洗，利用真空泵将水抽干，最后用IOmL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液加入适量无水硫酸钠干燥，涡旋30s后采用气相色谱-串联质谱检测方法测定。
[0017]本发明所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其中所述气相色谱-串联质谱检测方法的色谱-质谱条件为=Agilent HP-5MS色谱柱，规格为30mX0.25mm
1.d.，0.25 μ m ;进样口温度280°C ;载气流速为1.0mL/min ;不分流进样，进样量2 μ L ;程序升温:初始温度60°C，以20°C /min升至200°C，然后以10°C /min升至280°C并保持8min ；溶剂延迟5min ;传输线温度250°C ;离子源温度180°C ；EI电离方式，电离能量70eV，MRM模式测定。
[0018]本发明木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法与现有技术不同之处在于:
[0019]所述方法基于木制儿童用品中10种木材防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术，提出了一种新的木材防腐剂迁移量的测定方法，可以同时测量样品中的10种多氯苯酚类及菊酯类防腐剂含量及迁移量。还有，(I)木材样品采取特定的取样方式，以使得迁移实验设计更有理论依据，同时更有利于阳性标准样品的制作。通过设计反推实验，木材防腐剂随模拟唾液由木材表面向内部迁移较长时间条件下，木材表层3_中木材防腐剂含量远远大于内部，由此推出实际发生迁移行为时，主要是木材表层3_内的木材防腐剂迁移出来，因此取样时可取表层3mm。(2)迁移溶液发生衍生化反应PH值的设定，由于多氯苯酚类和菊酯类木材防腐剂物质的性质大不相同，采用气相色谱测定多氯苯酚类物质需先在碳酸钾溶液介质中进行乙酸酐衍生化。而在迁移试验完成后，衍生化的介质为模拟唾液、模拟汗液或水，本研究方法通过仔细优化，通过回收率确定对于10种木材防腐剂最佳的衍生化PH值，研究中发现该值的变动对于整个研究结果有显著影响。
[0020]针对木制儿童用品的使用特点，通过设定不同的实验模拟条件，基于对样品中每种防腐剂的总含量及迁移量的测定，对得到的结果进行汇总并分析，得出木制儿童用品中木材防腐剂的最大迁移率及迁移规律。
[0021]对于10种木材防腐剂，制备不同含量的阳性标准样品，分别在迁移溶液中迁移I?10h，水浴温度定为37°C，分别取样测定各物质在模拟实验条件下的迁移量，结果汇总作图，可直观对迁移行为进行分析，对影响迁移规律的因素进行探讨。通过对上述所有阳性样品中10种物质实际总含量进行测定，以所有的迁移量数值与对应的总量数值作比，得出各物质在IOh内的迁移率。其中各物质在IOh内迁移率的最大值即为最大迁移率，通过比较不同含量的阳性样品中各物质在不同迁移溶液中的最大迁移率，并与之前的结果相互印证，最终得出10种木材防腐剂的迁移规律。
[0022]本发明木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法对于复杂基质的木材样品中目标物总量及迁移量的测定，具有良好的选择性与灵敏度，操作简便、效果明显。对于10种木材防腐剂的迁移规律实验设计更有理论依据，更有利于阳性标准样品的制作，同时保证迁移规律的研究结果更为准确可靠。
[0023]下面结合附图对本发明的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法作进
一步说明。【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1为本发明所述木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法中10种木材防腐剂标准溶液的MRM色谱图；编号表示的防腐剂种类与表1中的相同；
[0025]图2为本发明所述木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法中10种木材防腐剂由模拟唾液向木材内部迁移的实验结果示意图；其中，A:0~3mm;B:3~6mm;C:剩余木材样品；
[0026]图3为本发明所述木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法中不同pH值下模拟唾液中10种物质的相对回收率的示意图；
[0027]图4为本发明所述木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法中不同pH值下模拟汗液中10种物质的相对回收率的示意图；
[0028]图5为本发明所述木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法中10种木材防腐剂在37°C条件下的迁移结果示意图。
【具体实施方式】
[0029]实施例1
[0030]一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:包括如下步骤:
[0031]一、前期准备工作 [0032]1、仪器与试剂
[0033]7890A气相色谱仪(美国Agilent公司)；Quattro Micro三重四级杆质谱(美国Waters公司)；固相萃取装置(美国Supelco公司)；NVC_2000型旋转蒸发仪(日本Eyela公司)；SM2000型切割研磨仪(德国Retsch公司)；TechCut4低速切割机，配微齿锯片(美国Allied公司)；NTS-4000恒温水浴振荡器(日本Eyela公司)；0asis HLB固相萃取柱(6mL，200mg,美国 Waters 公司)。
[0034]标准品:2，4，5-三氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚、2，3，4三氯苯酚、2，3，4，6_四氯苯酚、林丹、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均购自Accustandard公司，纯度> 98% ;五氯苯酹、
2,4二氯苯酹购自Dr.Ehrenstorfer公司，纯度≥99% ;氯菊酯购自Fluka公司，纯度≥98% ；其中，氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯均为异构体的混合物。实验用水为经Mill1-Q系统制备的去离子水；氦气、氩气(> 99.999 % );实验中使用的乙醇、乙酸、乙酸酐为分析纯，其它试剂均为色谱纯。
[0035]2、溶液的配制
[0036]待测物质:称取10种防腐剂标准品各IOOmg于IOOmL棕色容量瓶中，用9:1 (v/v)乙醇/冰醋酸溶液定容，配制成浓度为1000mg/L的单标储备液，利用单标储备液配置浓度为100mg/L的全混储备液。实验中根据需要，可用9:1 (v/v)的乙醇/冰醋酸稀释至所需浓度的系列工作溶液。
[0037]内标物质:称取50mg2，3，4-三氯苯酚于IOOmL棕色容量瓶中，用9:1 (v/v)乙醇/冰醋酸溶液定容，配制成500mg/L的内标储备液，然后将其稀释至浓度为5mg/L的内标工作溶液。
[0038]模拟唾液:氯化钠4.5g，氯化钾0.3g，硫酸钠0.3g，氯化铵0.4g，90%乳酸3.0g,尿素0.2g,去离子水定容至1000mL, pH~3。模拟汗液:碳酸氢钠4.2g,氯化钠0.5g,碳酸钾
0.2g,去离子水定容至1000mL, pH ^ 8.8。
[0039]3、阳性样品的制作
[0040]将空白木材样品用研磨仪粉碎成小于2_的木屑，称取适量木屑于具塞圆底烧瓶中，在一锥形瓶中加入适量全混标准溶液，并添加适量甲醇稀释，保证稀释后的溶液倒入圆底烧瓶内能将全部木屑浸没。将圆底烧瓶置于摇床振荡2h后静置过夜，以确保防腐剂充分渗透至木材内部。然后在35°C、170hPa(由300hPa逐渐过渡到170hPa，以避免溶液爆沸)下旋蒸，将溶剂缓慢蒸发至近干。将近干的木屑样品平铺在大表面皿上，直至溶剂完全挥发，即得到阳性样品。
[0041]二、测定方法
[0042]( I)测定样品中每种防腐剂的总量:
[0043]将样品粉碎至小于2mm木屑，准确称取2g，用甲醇超声提取2次，每次20mL，提取15min。过滤并合并滤液至离心管中，加入ImL内标工作溶液,在4°C、13000r/min条件下离心5min,经0.45 μ m PTFE滤膜过滤后转移至鸡心瓶中，35°C、170hpa下旋蒸浓缩至2mL。向浓缩液中加40mL0.lmol/L碳酸钾溶液，摇匀后加入ImL乙酸酐进行衍生化，边振荡边放气，操作约Imin后置于摇床振荡lOmin。将衍生化后的溶液通过提前经5mL甲醇活化、5mL去离子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，经5mL去离子水淋洗，利用真空泵将水抽干，最后用IOmL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液加入适量无水硫酸钠干燥，涡旋30s后上机测定。
[0044](2)测定样品中每种防腐剂的迁移量:
[0045]用低速切割机切取木材样品表层3mm厚度,经研磨仪粉碎成小于2mm木屑，准确称取2g样品于50mL具塞试管中，加入迁移溶剂40mL,37°C、100r/min条件下水浴振荡(I~IOh)后过200 μ m不锈钢滤筛，`得`迁移溶液。在迁移溶液中加入ImL内标工作溶液，将pH值调至6，加入ImL乙酸酐进行衍生化，操作约Imin后置于摇床振荡lOmin。将衍生化后的溶液通过提前经5mL甲醇活化、5mL去离子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，经5mL去离子水淋洗，利用真空泵将水抽干，最后用IOmL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液加入适量无水硫酸钠干燥，涡旋30s后上机测定。
[0046]其中，色谱-质谱条件具体为:
[0047]Agilent 册-51^色谱柱(3011^0.25臟 1.d.，0.25 μ m);进样口温度 280°C ;载气流速为1.0mL/min ;不分流进样，进样量2 μ L ;程序升温:初始温度60°C，以20°C /min升至200°C，然后以10°C /min升至280°C (保持8min);溶剂延迟5min ;传输线温度250°C ;离子源温度180°C ；EI电离方式，电离能量70eV，MRM模式测定。
[0048]( 3)针对木制儿童用品的使用特点，通过设定不同的实验模拟条件，基于对样品中每种防腐剂的总含量及迁移量的测定，对得到的结果进行汇总并分析，得出木制儿童用品中木材防腐剂的最大迁移率及迁移规律。
[0049]三、结果与分析
[0050]1、木材防腐剂总量检测方法
[0051]基于SPE-GC-MS/MS技术，本发明建立了同时测定木制儿童用品中该10种木材防腐剂的方法。结果表明，方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测，具有良好的选择性与灵敏度。在本发明所述的色谱质谱条件下，10种物质的典型色谱分离图见图1。[0052]本发明中的空白样品为一种基质干净且不含待测物质的榉木。以空白样品为基质，通过加标实验得到各物质的检测限、定量限及线性范围。各物质的色谱及质谱参数见表
1
[0053]表1待测物质的CAS、色谱保留时间、线性范围、以及质谱参数
[0054]
【权利要求】
1.一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)通过自制含有10种木材防腐剂的阳性标准样品，用气相色谱-串联质谱法测定样品中的每种防腐剂实际的总含量； (2)测定阳性样品中每种防腐剂的迁移量:用低速切割机切取木材样品表层3mm厚度，经研磨仪粉碎成小于2mm木屑，准确称取2g样品于50mL具塞试管中，加入迁移溶剂40mL,所述迁移溶剂为模拟唾液、模拟汗液或水，在37°C、100r/min条件下水浴振荡I~IOh后过200 μ m不锈钢滤筛，得迁移溶液；在所述迁移溶液中加入ImL内标工作溶液，将pH值调至 6,加入ImL乙酸酐进行衍生化,操作约Imin后置于摇床振荡IOmin ;将衍生化后的溶液通过提前经5mL甲醇活化、5mL去离子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，经5mL去离子水淋洗，利用真空泵将水抽干，最后用IOmL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液加入适量无水硫酸钠干燥，涡旋30s后采用气相色谱-串联质谱检测方法测定； (3)针对木制儿童用品的使用特点，通过设定不同的实验模拟条件，基于对样品中每种防腐剂的总含量及迁移量的测定，对得到的结果进行汇总并分析，得出木制儿童用品中每种木材防腐剂的最大迁移率及迁移规律。
2.根据权利要求1所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:所述方法同时测定样品中10种防腐剂物质的总含量以及迁移量，并通过实验模拟条件进行迁移规律研究，所述防腐剂为2，4 二氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、林丹、五氯苯酚、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯。
3.根据权利要求1或2所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:步骤(3)具体包括如下步骤:对于多氯苯酹类物质，制备5mg/kg和10mg/kg阳性标准样品，对于菊酯类物质制备50mg/kg和100mg/kg阳性样品，分别在不同的迁移溶剂中迁移I~10h，水浴温度定为37°C，分别取样测定各物质在模拟实验条件下的迁移量，结果汇总作图，直观对迁移行为进行分析；通过对所有阳性样品中10种物质实际总含量进行测定，计算得到迁移量数值与对应的总量数值的比值，即各物质在IOh内的迁移率，其中各物质在IOh内迁移率的最大值即为最大迁移率，通过比较不同含量的阳性样品中各物质在不同迁移溶剂中的最大迁移率，并与之前的结果对照比较，最终得出10种木材防腐剂的迁移规律。
4.根据权利要求3所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:还包括阳性样品的制备，包括如下步骤:将空白木材样品用研磨仪粉碎成小于2mm的木屑，称取适量木屑于具塞圆底烧瓶中，在一锥形瓶中加入全混标准溶液，并添加甲醇稀释，保证稀释后的溶液倒入圆底烧瓶内能将全部木屑浸没；将圆底烧瓶置于摇床振荡2h后静置过夜，确保防腐剂充分渗透至木材内部，然后在35°C、170hPa下旋蒸，旋蒸过程中压强由300hPa逐渐过渡到170hPa，将溶剂缓慢蒸发至近干，将近干的木屑样品平铺在大表面皿上，直至溶剂完全挥发，即得到阳性样品。
5.根据权利要求4所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:所述内标工作溶液由如下方法制备而成:称取50mg2，3，4-三氯苯酚于IOOmL棕色容量瓶中，用体积比为9:1的乙醇/冰醋酸溶液定容，配制成500mg/L的内标储备液，然后将其稀释至浓度为5mg/L的内标工作溶液。
6.根据权利要求5所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于: 所述模拟唾液的制备方法由如下方法制备而成:分别称取氯化钠4.5g，氯化钾0.3g，硫酸钠0.3g,氯化铵0.4g,90%乳酸3.0g,尿素0.2g,混合后用去离子水定容至1000mL,pH ≈ 3 ； 所述模拟汗液由如下方法制备而成:分别称取碳酸氢钠4.2g，氯化钠0.5g，碳酸钾0.2g,混合后用去离子水定容至1000mL, pH ≈ 8.8。
7.根据权利要求1所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:步骤(1)具体包括如下步骤:将样品粉碎至小于2_木屑，准确称取2g，用甲醇超声提取2次，每次20mL，提取15min，过滤并合并滤液至离心管中，加入ImL内标工作溶液，在4°C、13000r/min条件下离心5min，经0.45 μ m PTFE滤膜过滤后转移至鸡心瓶中，35°C、170hpa下旋蒸浓缩至2mL,向浓缩液中加40mL0.lmol/L碳酸钾溶液，摇匀后加入ImL乙酸酐进行衍生化，边振荡边放气，操作约Imin后置于摇床振荡lOmin，将衍生化后的溶液通过提前经5mL甲醇活化、5mL去离子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，经5mL去离子水淋洗，利用真空泵将水抽干，最后用IOmL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液加入适量无水硫酸钠干燥，涡旋30s后采用气相色谱-串联质谱检测方法测定。
8.根据权利要求1所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于:所述气相色谱-串联质谱检测方法的色谱-质谱条件为:Agilent HP-5MS色谱柱，规格为30mX0.25_ 1.d.，0.25 μ m ;进样口温度280°C ;载气流速为1.0mL/min ;不分流进样，进样量2μ L ;程序升温:初始温度60°C，以20°C /min升至200°C，然后以10°C /min升至280°C并保持8min ;溶剂延迟5min ;传输线温度250°C ;离子源温度180°C ；EI电离方式，电离能量70eV，MRM模式测定。
【文档编号】G01N30/08GK103728405SQ201310721822
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】吕庆, 张庆, 白桦, 李海玉, 李丕 申请人:中国检验检疫科学研究院