一种有机氚测量的制样装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种有机氚测量的制样装置，包括样品燃烧区、催化区和收集区，所述收集区为冷阱收集装置，所述样品燃烧区设有氧气和氮气入口，所述催化区中设置有催化剂，其特征在于：所述样品燃烧区和催化区主要由一水平放置的双温区管式燃烧炉构成，在所述催化区一侧，设有第二氧气入口，所述冷阱收集装置与催化区中远离样品燃烧区的一端连通。本实用新型能有效控制燃烧速率，解决了爆燃和燃烧不充分的问题，提高了测量的稳定性和可靠性；催化区的氧气浓度可控，提高了催化效率。
【专利说明】一种有机M测量的制样装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种环境监测装置，具体涉及一种用于对环境生物有机氚的含量进行测量的制样装置。
【背景技术】
[0002]氚是水的放射性同位素，由于氚的β衰变只会放出高速移动的电子，不会穿透人体皮肤，因此，只有大量吸入氚才会对人体有害。但是，氚水中的氚能结合到动植物有机分子中去形成有机结合氣(organically bound tritium, 0BT),人体的胃肠道、呼吸道和皮肤黏膜都能吸收氚水，饮入氚水后，经40?45分钟就会完全吸收。进入人体内的有机结合氚会造成直接的内照射，从而严重危害人体的健康，研究表明，氚水的毒性为核素氚的520倍。
[0003]从事氚的研究和生产的单位会向环境中排放少量的氚，对环境造成污染。为了分析环境生物样品受氚污染的程度，目前常用的方法是，采用氧化燃烧法将有机氚转化成氚化水，经冷阱收集，由液体闪烁计数器测量其中氚的含量。例如，《中国核科技报告》2008年01期的“全氚燃烧制样装置的研制”一文中，公开了一种全氚燃烧制样装置，由加热室、催化室、冷凝管、冷阱收集装置构成，其中，加热室位于催化室的下方，具有氧气和氮气入口，样品在加热室中燃烧，未充分燃烧的部分经过催化室催化氧化，形成氚水，由冷阱收集氚水供液体闪烁计数器检测。
[0004]该装置可以实现有机氚的制样测量，但是，该装置结构中，由于通过通过氧气和氮气实现样品在加热室中的充分燃烧，因而进入催化室的气体中，氮气含量较高，不利于催化氧化的进行，同时，加热室位于催化室下方，催化室温度受加热室影响，难以控制。而环境生物样品中，氚的含量通常较低，因此，测量的分辨率对测量结果的影响很大。
[0005]因此，有必须研制改进结构的有机氚的测量装置，以便于对环境样品的测量。
【发明内容】
[0006]本实用新型的发明目的是提供一种有机氚测量的制样装置，以实现高灵敏度地测量环境生物样品中有机氣的含量。
[0007]为达到上述发明目的，本实用新型采用的技术方案是:一种有机氚测量的制样装置，包括样品燃烧区、催化区和收集区，所述收集区为冷阱收集装置，所述催化区中设置有催化剂，所述样品燃烧区设有氧气和氮气入口，所述样品燃烧区和催化区主要由一水平放置的双温区管式燃烧炉构成，在所述催化区一侧，设有第二氧气入口，所述冷阱收集装置与催化区中远离样品燃烧区的一端连通。
[0008]上述技术方案中，通过水平设置燃烧炉，使得样品燃烧区和催化区温度可分别控制，从而能根据需要设置合适的催化反应温度，同时，在催化区设置第二氧气入口，有利于补充氧气，避免从样品燃烧区过来的气体中载气(氮气)的浓度过大影响催化反应的问题，提高催化反应效率。催化剂的选择为现有技术，一般可以采用氧化铜作为催化剂。[0009]使用时，首先将样品进行干燥，达到恒重，除去样品中的自由水。将干燥的样品放入样品燃烧区，进行氧化燃烧，生成的水蒸气被载气(氮气)携带，经催化区催化进一步氧化后，经冷阱收集，收集的水样经过蒸馏后制成液闪计数的样品进行测量。
[0010]在实际测量中，为提高测量的准确性，可以在样品氧化燃烧过程中，采用元素分析仪测量样品中氢元素的含量，根据收集得到的水量计算氢元素的回收率，由同位素的性质，确定氚的回收率。
[0011]上述技术方案中，所述双温区管式燃烧炉上，与样品燃烧区和催化区对应，分别设有独立的温控器，与所述温控器电连接设有控制系统。
[0012]在所述样品燃烧区中设有用于容纳样品的样品舟。
[0013]优选的技术方案，所述第二氧气入口位于催化区中靠近样品燃烧区的一端。
[0014]由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点:
[0015]1.本实用新型样品燃烧区和催化区的温度可以分别控制，配合氧气和氮气进口，能有效控制燃烧速率，解决了爆燃和燃烧不充分的问题，提高了测量的稳定性和可靠性。
[0016]2.本实用新型在催化区设置第二氧气入口，解决了由于载气浓度过大影响催化效率的问题，同时，由于催化区的氧气浓度可控，样品燃烧区的氮气进气量可以根据需要调节而不必顾虑到后期的催化问题，更有利于对燃烧的控制。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本实用新型实施例的结构示意图。
[0018]图2是蒸馏装置的示意图。
[0019]其中:1、样品燃烧区；2、催化区；3、收集区；4、样品舟；5、温控器；6、氧气和氮气入口 ；7、第二氧气入口 ；8、冷阱收集装置。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述:
[0021]实施例一:参见图1所示，一种有机氚测量的制样装置，包括样品燃烧区1、催化区2和收集区3，所述样品燃烧区I和催化区2主要由一水平放置的双温区管式燃烧炉构成，与样品燃烧区I和催化区2对应，分别设有独立的温控器5，与所述温控器5电连接设有控制系统；在样品燃烧区I 一侧，设有氧气和氮气入口 6，根据需要，可以设置两个入口，也可以设置一个入口，氧气和氮气在此前由导入管先期混合，样品燃烧区I中设有用于容纳样品的样品舟4 ;在所述催化区2中靠近样品燃烧区I的一端，设有第二氧气入口 7 ;所述收集区为冷阱收集装置8，所述冷阱收集装置8与催化区2中远离样品燃烧区的一端连通。
[0022]具体地，所述双温区管式燃烧炉可以包括一根50_X 1100_的石英管，石英管内部右侧放有装样品的石英舟，左侧放有催化剂，催化剂为氧化铜；石英管的右侧端部设有氧气和氮气入口，石英管的左侧末端插有一根导气管，作为第二氧气入口，用于导入氧气。围绕石英管分别设置两套加热器和温控器，用于独立控制样品燃烧区和催化区的温度。冷阱与石英管的左端相连，用于收集产生的水蒸气，从而获得水样。
[0023]进一步，参见附图2所示，将收集到的水样取出后，可以置于蒸馏瓶中，加入几粒玻璃珠后，在电炉上进行蒸馏，溜出液收集于烧杯中，作为待测样。[0024]制样时，将新鲜的样品采用烘干或者冻干的方式干燥至恒重，干燥的样品经粉碎，取出少量样品测量氢元素含量，取相同的样品约40g样品放入氧化燃烧装置中，如图1，连接装置，收集冷阱置于5?10°C冰水浴中，缓慢调节气体流量计流量，先将燃烧区混合气流量调节至200ml/min (氧气:氮气=50ml/min: 150ml/min),然后调节催化区氧气流量至100ml/min，流量稳定后，维持通气5分钟，将石英管中的空气赶出。
[0025]催化区以较快的速度升至750°C后，燃烧区以TC /min升至350°C，保持该温度30min，然后以4°C /min升至750°C，维持2小时，最后停止升温，停止通气。取出冷阱，称量产水质量。
[0026]收集的水样中加入过氧化钠调节pH至中性(6?8)，然后将产水倒入50ml蒸馏瓶中，加入两粒玻璃珠，加入少量高锰酸钾至溶液呈紫色，搭好蒸馏装置，装置图见附图2。取8ml馏出液于20ml计数瓶中，加入12ml闪烁液混合均匀，放入暗处暗化24小时后测量。
【权利要求】
1.一种有机氚测量的制样装置，包括样品燃烧区、催化区和收集区，所述收集区为冷阱收集装置，所述样品燃烧区设有氧气和氮气入口，所述催化区中设置有催化剂，其特征在于:所述样品燃烧区和催化区主要由一水平放置的双温区管式燃烧炉构成，在所述催化区一侧，设有第二氧气入口，所述冷阱收集装置与催化区中远离样品燃烧区的一端连通。
2.根据权利要求1所述的有机氚测量的制样装置，其特征在于:所述双温区管式燃烧炉上，与样品燃烧区和催化区对应，分别设有独立的温控器，与所述温控器电连接设有控制系统。
3.根据权利要求1所述的有机氚测量的制样装置，其特征在于:在所述样品燃烧区中设有用于容纳样品的样品舟。
4.根据权利要求1所述的有机氚测量的制样装置，其特征在于:所述第二氧气入口位于催化区中靠近样品燃烧区的一端。
【文档编号】G01N1/44GK203479599SQ201320541185
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日
【发明者】曾帆, 陈超峰, 黄彦君, 钦红娟, 张兵, 吴连生, 杨立涛, 薛华, 左伟伟, 郭贵银, 贺毅 申请人:苏州热工研究院有限公司, 中国广东核电集团有限公司