一种烟用保润剂保润性能的评价方法
【专利摘要】本发明公开了一种烟用保润剂保润性能的评价方法，该方法是在一定温度下通过建立含有烟用保润剂的烟草与空白烟草平衡含水率的比例与环境相对湿度的关系图，以环境相对湿度为自变量，平衡含水率的比例为因变量，建立指数拟合曲线(Y：平衡含水率比值，T：相对湿度)，以系数b1代表烟用保润剂的保润性能。本发明可实现烟用保润剂保润性能的定量，反映出烟用保润剂的加入对烟用原料中水分变化的影响。该方法可用于烟用保润剂保润性能的测定，操作简单，准确便捷。
【专利说明】一种烟用保润剂保润性能的评价方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟草【技术领域】，具体涉及一种烟用保润剂保润性能的评价方法。
【背景技术】
[0002]增香保润是行业重大专项之一，近几年，在该专项上开展了一系列的科研工作，为了提高卷烟的物理保润性能，行业内开展了一系列应用新型保润剂的技术研究。然而，目前对于烟用保润剂的基础研究还比较缺乏，对于烟用保润剂的保润剂机理尚未阐明，特别是烟用保润剂保润性能的评价方法尚未，直接影响了烟用保润剂的应用。
[0003]根据国内外早期报道，卷烟保润剂主要有:多羟基类(多元醇、糖、糖醛酸等)、盐类(乙酸钾、乳酸钾、草酸钾、乙酸镁、乳酸钠等)、天然植物萃取物(苹果、桔子皮提取物等)。近年来，国内报道了一些新型保润剂，如麦芽低聚糖醇、D-吡喃半乳糖醛酸、聚糖衍生物、NCS、ros、蔗糖酯和仿生保润剂FSB等，FSB是在烟丝表面形成一种仿生保护膜以降低水分散失。根据作用机理，卷烟的物理保润剂可分为四类:(1)吸湿性保润剂，这类物质有较强吸水性，其作用是吸收水分并保存于卷烟中，主要成分包括甘油、丙二醇、山梨醇、蜂蜜等；(2)烟草本身所含的亲水基质，如碳水化合物、蛋白质、果胶等；(3)封阻性保润剂，主要成分为油脂类，其作用是在烟丝表面形成封闭屏障，防止内部水分的蒸发散失。常用的封阻性保润剂包括石蜡油、植物油、天然油性萃取物等，在卷烟添加剂许可清单中不乏这类物质；(4)水合性保润剂，可与水发生溶剂化作用，主要是一些金属离子类，例如铝盐、镁盐等。在卷烟添加剂许可清单中，这类物质也很多。综上所述，国内外报道的卷烟保润剂一般是甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、透明质酸、果胶等，都属于吸湿性保润剂。国内外卷烟化学分析结果显示，国产卷烟中无论是吸湿性保润剂(甘油、丙二醇等)还是亲水基质(糖类、碳水化合物、蛋白质等)，整体上不低于或甚至高于国外同类卷烟。因此，本项目的研究重点应向封阻性及水合性保润剂转移。
[0004]对于保润性能的测定和评价，目前仍主要集中于烟草，主要的方法是将烟草样品放入盛有不同浓度硫酸(调节不同湿度)的干燥器中，或一定温湿度条件下的恒温恒湿箱(实验室)中，定期取样称量，将称量得出的质量转化成含水率并绘制出含水率-时间关系曲线图进行对照比较。此方法可以对烟草或保润剂的保润性能进行直观的定性描述，但是无法给予定量评价，而且取样过程会干扰到烟草样品所处的稳定恒湿度环境。此外，很多烟草样品的含水率-时间关系曲线差别很小，有时会有交叉，无法直接利用含水率-时间关系曲线图来判断保润效果的优劣。
[0005]CN201517986U研发出一套利用手套箱测定烟草含水率的方法，该方法避免了取样过程对烟草样品所处稳定温湿度环境的影响，所得出的烟草含水率-时间的曲线更准确。该方法与前面所述方法相比，在测量方法上有明显的改进，但在评价方法上还是停留在作图定性比较的层面。CN102128763A提出了一种保润性能评价的新方法:使用DVS动态水分吸附分析仪测量烟丝在恒温恒湿条件下含水率随时间的变化，待烟草样品达到平衡时，测定烟丝的干基重量，计算烟草样品t时刻的干基含水率Mt，并绘制干基含水率Mt随时间t的变化曲线；当0.4 < Mt-Me/M0-Me < 1.0时，t时刻烟丝干基含水率Mt值对ta5满足线性关系，所得直线的斜率就是速率常数k，通过k值可以评价烟丝的保润性能。该方法可以对烟草或保润剂的保润性能进行定性与部分定量的评价，但烟草吸水与失水的过程是相当漫长的过程，一般需要4?5天才能达到平衡，而上述方法中的速率必须在满足0.4 < Mt-Me/M0-Me <1.0的时间段(一般在0-90min之间)内测量，所以该方法的速率仅代表了 0_90min的平均速率，很难完整地反映整个吸湿或者解湿过程的动态变化，不能够全面的评价烟草及烟草制品的物理保润性能。CN102636407A公开了一种烟草物理保润性能测试方法，该方法包括在烟丝样品中添加烟用保润剂和水分、样品烟丝瓶称重计算不同时间的即时含水率和作失水率曲线比较步骤。该方法利用测量烟丝的重量差异，根据烟丝的初始含水率计算出烟丝的即时含水率，并计算即时含水率与初始含水率的差异，计算失水率，根据卷烟失水率与时间关系的数据点绘制曲线，根据比较平衡曲线的数值差异，以此作为比较烟用保润剂物理保润性能的依据。CN103105341A公开了一种评价烟草保润性能的方法，该方法按以下步骤进行:测定烟草样品的初始含水率；利用烟草含水率测量装置测量烟草样品在恒定环境中烟丝重量随时间的变化；根据初始含水率与烟草质量-时间的数据计算烟草样品含水率-时间的数据；通过烟草样品含水率对时刻作非线性拟合图，所拟合的曲线满足一定的公式；根据公式可以求出任意时间段内解湿(吸湿)平均速率。在烟草样品初始含水率相近的情况下，将解湿(吸湿)的值作为评价烟草样品保润性能的依据。
[0006]然而上述方法仍存在一些不足:(1)环境温湿度的波动较大，例如有些研究直接用恒温恒湿箱控制湿度使得环境的湿度波动较大，不能真实反应样品在一定湿度条件下的保润性能；(2)环境温湿度的设定范围有限，例如有些方法不能建立绝对湿度为O的环境，有些方法不能建立湿度大于75%的环境；(3)测试效率不高，例如有些研究为了使温湿度保持恒定腔体设计得比较小，因而不能同时测定多个样品；(4)自动化和集成水平不高，易受人为因素影响引起实验误差，例如有些方法需脱离恒温恒湿环境称量样品水分的变化。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的技术问题是提供一种应用动态水分吸附法测定并评价烟用保润剂物理保润性能的方法。
[0008]该方法在一定温度下通过建立含有烟用保润剂的烟草与空白烟草平衡含水率的比例与环境相对湿度的关系图，以环境相对湿度为自变量，平衡含水率的比例为因变量，建
立指数拟合曲线7 = (Y:平衡含水率比值，T:相对湿度)，以系数匕代表烟用保润剂
的保润性能。
[0009]为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案:
[0010]一种烟用保润剂保润性能的评价方法，包括以下制备步骤:
[0011]I)动态水分吸附的环境温湿度条件设定如下:首先调节SPSx动态水分吸附仪的温度为22°c，相对湿度为60%，达到平衡以后，设定环境温度为5?60°C ;环境相对湿度以1%?20%的步长从最高减到O ;所述环境相对湿度最高为90% ；
[0012]2)在吸附仪中放入装试样的称量盘，另放入一个相同的称量盘作为空白参比盘，然后称量盘子的皮重；
[0013]3)将空白烟丝和加入烟用保润剂的烟丝置于温度22°C，相对湿度60%的条件下平衡48小时，
[0014]4)称取空白烟丝初始质量Matl,称取含有烟用保润剂的烟丝初始质量Mm ；
[0015]5)每间隔I?IOmin称量试样质量Mai, Mbi,待质量恒定不变达到平衡后质量记为Ma, Mb，环境相对湿度由最高湿度按1%?20%的步长自动减到另一湿度条件下，继续称量试样，待试样质量稳定不变后，继续按照上述方法变化湿度进行称量，直至湿度为O时试样达到平衡；
[0016]6)试样在“温度22°C，相对湿度60% ”的条件下平衡48小时后，放入100°C的烘
箱干燥2小时，分别测量试样的初始含水率Yatl= (Gatl-Gai)/Gatl, Ybo= (Gbo-Gbi)/Gbo, Ya0:空白烟丝初始平衡含水率；ΥΜ:含有保润剂的烟丝初始平衡含水率；Ga(l、Gb(l:干燥前试样质量；Ga1、Gb1:干燥2小时后试样质量；
[0017]7)根据试样的初始含水率，计算每个湿度环境下试样的平衡含水率比值Y =(Mb*Yb0-Mb0+Mb) mj (Mb* (Ma*Ya0-Ma0+Ma)；
[0018]8)以环境相对湿度为自变量，含有保润剂的烟丝的含水率与空白烟丝的平衡含水率比值为因变量，建立指数拟合曲线，式中Y:平衡含水率比值，T:环境相对湿
度，b0:拟合方程的常数项，以系数Id1代表烟用保润剂的保润性能。
[0019]优选地，步骤(3)所述的加入烟用保润剂的烟丝中保润剂的含量为0.2%?5%。
[0020]优选地，步骤(4)所述空白烟丝的质量为0.10?1.50g ;所述加入烟用保润剂的烟丝质量为0.10?1.50g。
[0021]优选地，步骤(5)所述每个湿度条件下试样平衡所用时间为2?120小时。
[0022]SPSx水分分析仪包括可调节的恒温恒湿箱、多孔样品架、称量盘和样品室；多孔样品架设在恒温恒湿箱箱体内；称量盘放置在多孔样品架上；样品室设有温度控制仪和湿度控制仪；恒温恒湿箱箱体下腔设有内置高精度分析天平、温度传感器、和自动进样器；高精度分析天平、温度传感器、和自动进样器与电脑相连实现实时监控。
[0023]本发明的有益效果:
[0024]本发明可实现烟用保润剂保润性能的定量，反映出烟用保润剂的加入对烟用原料中水分变化的影响。该方法可用于烟用保润剂保润性能的测定，操作简单，准确便捷。
【具体实施方式】:
[0025]为更好地理解本发明，下面将通过具体的实施例进一步说明本发明的方案，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，但不限于此。
[0026]实施例1
[0027]I)动态水分吸附的环境温湿度条件设定如下:首先调节SPSx动态水分吸附仪的温度为22°C，相对湿度为60%，达到平衡以后，设定环境温度为60°C ;环境相对湿度以10%的步长从最闻减到O ;
[0028]2)在吸附仪中放入装试样的称量盘，另放入一个相同的称量盘作为空白参比盘，然后称量盘子的皮重；
[0029]3)将空白烟丝和加入烟用保润剂甘油的烟丝置于温度22°C，相对湿度60%的条件下平衡48小时，其中，烟丝中甘油的含量为1%。
[0030]4)称取空白烟丝初始质量Matl,称取含有烟用保润剂的烟丝初始质量Mm ；[0031]5)每间隔5min称量试样质量Mai，Mbi，待质量恒定不变达到平衡，环境相对湿度按10%的步长从90%减到0，直至湿度为O试样质量达到平衡时结束测量；
[0032]6)试样在“温度22°C，相对湿度60% ”的条件下平衡48小时后，放入100°C的烘箱干燥2小时，分别测量试样的初始含水率Yatl= (Gatl-Gai)/Gatl, Ybo= (Gbo-Gbi)/Gbo, Ya0:空白烟丝初始平衡含水率；ΥΜ:含有保润剂的烟丝初始平衡含水率；Ga(l、Gb(l:干燥前试样质量；Ga1、Gb1:干燥2小时后试样质量；
[0033]7)根据卷烟试样的初始含水率，计算每个湿度环境下的平衡含水率比值Y ;
[0034]8)以环境相对湿度为自变量，含有保润剂的烟丝的含水率与空白烟丝的含水率比
值Y为因变量，建立指数拟合曲线F = ，式中Y:平衡含水率比值，T:相对湿度，bi代
表烟用保润剂的保润性能。
[0035]拟合得到指数方程如下:
[0036]Y=0.982e0 006T
[0037]式中:Y表示含水率的比值(％)；
[0038]T表不环境相对湿度。
[0039]得到的指数拟合方程的修正相关系数R2为0.983，保润剂甘油在22°C下的保润性能指数为0.006。
[0040]实施例2
[0041]单料烟叶加入0.2%的某保润剂A后，各取0.8g单料烟叶和0.8g加入了保润剂的烟叶放置在已测好皮重的SPSx动态水分吸附仪铝质称量盘中，首先“温度:22°C，相对湿度:60%”平衡，达到平衡以后，在25°C下，湿度以5%的步长从90%变到0，每间隔I分钟测定一次质量，待其质量变化率2小时小于0.01%，进入下一湿度环境测量。测定结束后，以环境相对湿度为自变量，含水率比值为因变量，拟合得到指数方程如下:
[0042]Y=0.966e0.00381
[0043]式中:Y表示含水率的比值(％)；
[0044]T表不环境相对湿度。
[0045]得到的指数拟合方程的修正相关系数R2为0.992，该保润剂在25°C下的保润性能指数为0.0038。
[0046]实施例3
[0047]某单料烟叶加入5%的某保润剂A后，各取1.5g单料烟叶和1.5g加入了某保润剂A的烟叶，放置在已测好皮重的SPSx动态水分吸附仪铝质称量盘中，首先“温度:22°C，相对湿度:60%”平衡，达到平衡以后，后在35°C下，湿度以10%的步长从90%变到0，每间隔10分钟测定一次质量，待其质量变化率2小时小于0.01%，进入下一湿度环境测量。测定结束后，以环境相对湿度为自变量，含水率比值为因变量，拟合得到指数方程如下:
[0048]Y=0.958e0.00361
[0049]式中:Y表示含水率的比值(％)；
[0050]T表不环境相对湿度。
[0051]得到的指数拟合方程的修正相关系数R2为0.993，该保润剂在35°C下的保润性能指数为0.0036。
[0052]实施例4[0053]重复实施例1，其不同之处仅在于，步骤(I)所述环境温度为5°C，初始相对湿度为80% ;相对湿度以20%的步长从80%减到O。步骤5)所述环境相对湿度按20%的步长自动减到另一湿度条件下。
[0054]实施例5
[0055]重复实施例1，其不同之处仅在于，步骤(I)所述环境温度为60°C，初始相对湿度为70 %，相对湿度以5%的步长从70%减到O。步骤5 )所述环境相对湿度按5%的步长自动减到另一湿度条件下。
[0056]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【权利要求】
1.一种烟用保润剂保润性能的评价方法，其特征在于，具体步骤如下: 1)动态水分吸附的环境温湿度条件设定如下:首先调节SPSx动态水分吸附仪的温度为22°C，相对湿度为60%，达到平衡以后，设定环境温度为5?60°C ;环境相对湿度以1%?20%的步长从最闻减到O ; 2)在吸附仪中放入装试样的称量盘，另放入一个相同的称量盘作为空白参比盘，然后称量盘子的皮重； 3)将空白烟丝和加入烟用保润剂的烟丝置于“温度22°C，相对湿度60%”的条件下平衡48小时， 4)称取空白烟丝初始质量Matl，称取含有烟用保润剂的烟丝初始质量Mbtl； 5)每间隔I?IOmin称量试样质量Mai，Mbi，待质量恒定不变达到平衡后，质量记为Ma，Mb，环境相对湿度由最高湿度按1%?20%的步长自动减到另一湿度条件下，继续称量试样，待试样质量稳定不变后，继续按照上述方法变化湿度进行称量，直至湿度为O时试样达到平衡； 6)试样在“温度22°C，相对湿度60%”的条件下平衡48小时后，放入100°C的烘箱干燥2小时，分别测量试样的初始含水率Yatl= (Gatl-Gai)/Gatl, Ybo= (Gbo-Gbi)/Gbo, Ya0:空白烟丝初始平衡含水率；ΥΜ:含有保润剂的烟丝初始平衡含水率；Ga(l、Gbo:干燥前试样质量；Ga1、Gb1:干燥2小时后试样质量； 7)根据试样的初始含水率，计算每个湿度环境下试样的平衡含水率比值Y=(Mb*Yb0-Mb0+Mb) my (Mb* (Ma*Ya0-Ma0+Ma)； 8)以环境相对湿度为自变量，含有保润剂的烟丝的含水率与空白烟丝的平衡含水率比值为因变量，建立指数拟合曲线y = ，式中Y:平衡含水率比值，τ:环境相对湿度，b0:拟合方程的常数项，以系数bi代表烟用保润剂的保润性能。
2.根据权利要求1所述的烟用保润剂保润性能的评价方法，其特征在于，步骤(3)所述的加入烟用保润剂的烟丝中保润剂的含量为0.2%?5%。
3.根据权利要求1所述的烟用保润剂保润性能的评价方法，其特征在于，步骤(4)所述空白烟丝的质量为0.10?1.50g ;所述加入烟用保润剂的烟丝质量为0.10?1.50g。
4.根据权利要求1所述的烟用保润剂保润性能的评价方法，其特征在于，步骤(5)所述每个湿度条件下试样平衡所用时间为2?120小时。
【文档编号】G01N5/04GK103760062SQ201410051827
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月14日 优先权日:2014年2月14日
【发明者】沈晓晨, 张华 , 庄亚东, 韩开冬, 张媛, 王晨辉, 秦艳华, 石怀彬, 朱怀远, 曹毅, 李朝建, 朱莹, 盛金 申请人:江苏中烟工业有限责任公司