一种可用于暗场显微观察的电化学反应池的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种可用于暗场显微观察的电化学反应池，包括电化学反应池和电化学原件，其中，所述的电化学反应池为在ITO玻璃片上安装带孔的绝缘薄层一，绝缘薄层一上的孔为两个且两个孔相连；电化学原件包括对电极和参比电极，对电极和参比电极分别定位安装在绝缘薄层一上的孔中。本发明的电化学反应池制作简单、成本低、可反复使用、操作便利、可以长时间工作高度可调等优点，更加适合于暗电场操作。
【专利说明】—种可用于暗场显微观察的电化学反应池
【技术领域】
[0001]本发明属于电化学【技术领域】，涉及一种可用于暗场显微观察的电化学反应池。
【背景技术】
[0002]随着现代科学技术的发展，光学显微技术和光谱技术等通过不断改进和发展已被应用于越来越广泛的科学【技术领域】和生产部门。单粒子光谱是基于显微成像技术的一种传统的光谱研究方法。将光谱显微技术与TEM、SEM、STM及原子力显微镜(Atomic ForceMicroscope, AFM)、电化学等相结合，已经成为研究纳米金属胶体的最简单、方便的方法之一。目前已发表的可用于暗场显微镜下使用的电化学反应器，多存在操作不便，重复使用性差，器件集成复杂，难以实现长时间使用等问题，需要进一步的改进。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种可用于暗场显微观察的电化学反应池，解决目前可用于暗场显微镜下使用的电化学反应池，多存在操作不便，重复使用性差，器件集成复杂，难以实现长时间使用等问题。
[0004]本发明通过以下技术方案来实现:一种可用于暗场显微观察的电化学反应池，包括电化学反应池和电化学原件，其中，所述的电化学反应池为在ITO玻璃片上安装带孔的绝缘薄层一，绝缘薄层一上的孔为两个且两个孔相连；电化学原件包括对电极和参比电极，对电极和参比电极分别定位安装在绝缘薄层一上的孔中。
[0005]进一步的，所述的绝缘薄层一为聚二甲基硅氧烷薄层，以下简称PDMS薄层。
[0006]进一步的,还包括绝缘薄层二,绝缘薄层二介于绝缘薄层一和ITO玻璃片之间，绝缘薄层二上开有一个孔，绝缘薄层一上还开有第三个孔，第三个孔和前两个孔相连，且和绝缘薄层二上的孔对齐。
[0007]进一步的，所述的绝缘薄层二为聚二甲基硅氧烷薄层。
[0008]进一步的，所述的对电极和参比电极的底端缠绕成螺旋状同心圆的平面结构。
[0009]进一步的，所述的对电极和参比电极的底端螺旋结构的直径略小于绝缘薄层一上的孔的直径。
[0010]进一步的，还包括电极定位装置，该装置包括底板和套管，底板纵向定位安装在电化学反应池的旁侧且底板上纵向固定有套管，套管分别套装在对电极和参比电极上。
[0011]进一步的，所述的套管为扁平型。
[0012]采用上述技术方案的积极效果:本发明的电化学反应器制作简单、成本低、可反复使用、操作便利、可以长时间工作高度可调等优点，更加适合于暗电场操作；同时，可以很好的隔离开对电极和参比电极与工作电极，有效的防止短路。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明的结构示意图 图2是电化学反应前暗场显微镜下的纳米粒子的成像；
图3是电化学还原反应后暗场显微镜下的纳米粒子的成像。
[0014]图中，I ITO玻璃，2绝缘薄层一，3对电极，4参比电极，5绝缘薄层二，6底板，7套管。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但不应理解为对本发明的限制:
实施例1
图1是本发明的结构示意图，如图所示，一种可用于暗场显微观察的电化学反应池，包括电化学反应池和电化学原件，其中，所述的电化学反应池为在ITO玻璃片I上安装带孔的绝缘薄层一 2，绝缘薄层一 2上的孔为两个且两个孔相连；电化学原件包括对电极3和参比电极4，对电极3和参比电极4分别定位安装在绝缘薄层一 2上的孔中。绝缘薄层一上的孔为接受样品的空间。进一步的，所述的绝缘薄层一 2为聚二甲基硅氧烷薄层，也可以是其他不导电的高聚物等材料。由于绝缘薄层一非常薄，因此可以实现暗场下低高度操作。
[0016]由于电极之间距离很小，为了防止短路，还包括绝缘薄层二 5，绝缘薄层二 5介于绝缘薄层一 2和ITO玻璃片I之间，绝缘薄层二 5上开有一个孔，绝缘薄层一 2上还开有第三个孔，第三个孔和前两个孔相连，且和绝缘薄层二 5上的孔对齐。增加第二个薄层，使得对电极和参比电极与工作电极很好的隔离开，可以很好的防止短路。进一步的，所述的绝缘薄层二 5为聚二甲基硅氧烷薄层，也可以是其他不导电的高聚物等材料。
[0017]为了增加对电极和参比电极的工作面积，所述的对电极3和参比电极4的底端缠绕成螺旋状同心圆的平面结构。同时，所述的对电极3和参比电极4的底端螺旋结构的直径略小于绝缘薄层一 2上的孔的直径。
[0018]进一步的，还包括电极定位装置，该装置包括底板6和套管7，底板6纵向定位安装在电化学反应池的旁侧且底板6上纵向固定有套管7，套管7分别套装在对电极3和参比电极4上，对电极进行固定。所述的套管7为扁平型，主要作用是为了防止电极发生旋转。
[0019]实施例2
本实施例说明该装置的制作。
[0020]PDMS薄层盖片的制备=Sylgard 184单体和固化剂以10:1 (质量比)的比例混合，脱气，倒于干净的平面围堰上热固化后揭下即可获得，根据需要采用打孔器打孔。
[0021]设计、制作PDMS (聚二甲基硅氧烷)薄膜；将打一个圆孔后的PDMS固化物覆盖到通过等离子处理的ITO玻璃上；将具有三个缺口孔的PDMS薄层粘附到上面的PDMS薄层上，该层的第一个缺口孔与第一层的PDMS薄层上孔对齐。然后将该反应池固定到暗场显微镜下方。
[0022]玻璃和PDMS分别清洗干净后，置于等离子清洗机中，处理时间2min，马上对齐键
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[0023]电极定位装置制备:将对电极和参比电极底端螺旋盘绕成同心圆的平面结构，最外侧的圆直径略小于反应池的孔直径。将对电极和参比电极的金属丝穿过一个套管，将套管压扁，固定在在底板上，可用胶水或其他固定工具固定牢固，以防止使用过程中电极发生旋转。电极定位装置安装在与检测池的两侧并同心准直。
[0024] 对比例
该装置装卸方便，可重复使用，操作简便。使用时用胶带把连电极的玻璃贴在载物台上，使电极浸入溶液即可。方法简单。优点有:1、使用方便、可以重复使用；2、使用期间电极不遮挡影响光路；3、各种尺寸的参比电极均可使用；4、可原位观察电化学反应前后暗场显微镜下的纳米粒子的颜色及光谱变化。图2是电化学反应前暗场显微镜下的纳米粒子的成像，图3是电化学还原反应后暗场显微镜下的纳米粒子的成像，如图2、图3所示，本装置显示的纳米粒子的颜色及光谱变化非常清晰，更加适合于暗电场操作。
【权利要求】
1.一种可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:包括电化学反应池和电化学原件，其中，所述的电化学反应池为在ITO玻璃片(I)上安装带孔的绝缘薄层一(2)，绝缘薄层一(2)上的孔为两个且两个孔相连；电化学原件包括对电极(3)和参比电极(4)，对电极(3)和参比电极(4)分别定位安装在绝缘薄层一(2)上的孔中。
2.根据权利要求1所述的可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:所述的绝缘薄层一(2 )为聚二甲基硅氧烷薄层。
3.根据权利要求1所述的可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:还包括绝缘薄层二(5)，绝缘薄层二(5)介于绝缘薄层一(2)和ITO玻璃片(I)之间，绝缘薄层二(5)上开有一个孔，绝缘薄层一(2)上还开有第三个孔，第三个孔和前两个孔相连，且和绝缘薄层二(5)上的孔对齐。
4.根据权利要求3所述的可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:所述的绝缘薄层二(5)为聚二甲基硅氧烷薄层。
5.根据权利要求1所述的可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:所述的对电极(3)和参比电极(4)的底端缠绕成螺旋状同心圆的平面结构。
6.根据权利要求5所述的可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:所述的对电极(3)和参比电极(4)的底端螺旋结构的直径略小于绝缘薄层一(2)上的孔的直径。
7.根据权利要求1所述的可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:还包括电极定位装置，该装置包括底板(6)和套管(7)，底板(6)纵向定位安装在电化学反应池的旁侧且底板(6 )上纵向固定有套管(7 )，套管(7 )分别套装在对电极(3 )和参比电极(4)上。
8.根据权利要求7所述的可用于暗场显微观察的电化学反应池，其特征在于:所述的套管(7)为扁平型。
【文档编号】G01N27/28GK103808777SQ201410074100
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月3日 优先权日:2014年3月3日
【发明者】王康, 庞洁, 夏兴华, 吉丽娜, 王凤彬 申请人:南京大学