一种煤焦油水分快速测定装置及测定方法
【专利摘要】一种煤焦油水分快速测定装置及测定方法，测定装置，包括水浴加热器，水浴加热器包括加热器主体和顶盖，加热腔位于加热器主体内，其特征是，还包括：用于搅拌加热腔内煤焦油的搅拌装置；用于控制加热腔与外界大气相通及断开的气路开关装置；由取液段、横向输液段、竖直输液段组成的移液管，取液段竖直的位于加热腔内，取液段上沿竖直方向均布设置有多个取样孔；横向输液段位于取液段、竖直输液段之间，竖直输液段底端为试样出口；试样出口位于烧杯内；烧杯放置在电子天平的称量工作台上。本发明既可以快速、准确的测定煤焦油的水分含量，又可以方便进行现场操作分析。
【专利说明】一种煤焦油水分快速测定装置及测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种煤焦油水分快速测定装置及测定方法。
【背景技术】
[0002]在炼焦过程中，高温荒煤气在桥管部位用循环氨水进行冷却，另外采用高压氨水喷射法进行无烟装煤，因此焦油中含有大量的氨水。煤焦油中的水分有三种存在状态:(I)机械夹带水:即冷凝过程中水蒸气冷凝的水分，这种水分较易被除去；(2)乳化水:由于焦油中含有天然的界面活性物质如浙青质、胶质、喹啉类极性物质、煤粉、游离炭等作为乳化齐U，在高温、高速搅动的作用下，使焦油和氨水发生乳化，形成油包水型乳状液，需要加热才能除去；(3)化合水:即以分子的形式与酚类，吡啶盐基类化学结合而存在的水分。焦油含较多水分对其蒸馏操作产生许多不利影响。主要有:(1)在间歇焦油蒸馏釜中，焦油含水多，将延长脱水时间而降低设备生产能力，增加耗热量。特别是水能在焦油中形成稳定的乳浊液，受热时，形成乳浊液小水滴，开始不能立即蒸发而过热，当温度继续升高时，水滴急剧蒸发，造成突然沸腾而发生冲油事故。为了防止这类的事故发生，在脱水期间必须缓慢加热，因此就延长了蒸馏时间。(2)在管式炉连续蒸馏系统中，若焦油含水多，会使系统压力显著提高，阻力增加，打乱操作制度。此时，必须降低焦油处理量，否则会因高压引起管道设备破裂导致火灾；(3)伴随水分带入的腐蚀性介质，还会引起管道和设备的腐蚀。基于上述原因，煤焦油深加工前必须进行脱水处理才能蒸馏。
[0003]为了确保原料煤焦油中水分含量满足深加工工艺要求或符合出厂销售水分质量指标符合标准要求(YB/T5075-2010煤焦油)，焦化行业都一直采用国标GB/T2288 — 2008规定的方法测定焦油中的水分，具体方法为:在测定焦油水分时，将焦油样与甲苯按一定的比例混合，加热共沸，蒸汽经冷凝冷却后与甲苯分离，按所得水层体积求出焦油水分。该方法从称样到最后算出结果最少需1.5h，这种测定方法比较繁琐和费时，无法快速报出测定结果，尤其企业规模较大的煤焦油深加工企业，由于进厂煤焦油量和购货渠道繁多，用原国标规定的检验方法很难满足实际测定的需要。因此寻找一种既可以给检验部门提供快速、准确的数据，又可以进行现场分析的检验手段尤为重要。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种煤焦油水分快速测定装置及测定方法，既可以快速、准确的测定煤焦油中水分含量，又可以进行现场分析。
[0005]本发明提供的一种煤焦油水分快速测定装置，包括水浴加热器，水浴加热器包括加热器主体和顶盖，加热腔位于加热器主体内，其特征是，还包括:
[0006]搅拌装置，包括搅拌轴、搅拌叶片；所述搅拌轴通过轴承沿竖直方向的安装在所述水浴加热器的顶盖上，搅拌轴的下部位于所述加热腔内，搅拌轴的底部设置搅拌叶片，搅拌轴的顶端位于水浴加热器的顶盖上方并设有搅拌操作把手；
[0007]用于控制加热腔与外界大气相通及断开的气路开关装置，所述气路开关装置设置在水浴加热器的顶盖上；
[0008]移液管，由取液段、横向输液段、竖直输液段组成，所述取液段竖直的位于加热腔内，取液段上沿竖直方向均布设置有多个取样孔；所述横向输液段位于取液段、竖直输液段之间，所述竖直输液段位于水浴加热器外且竖直输液段的底端为试样出口 ；
[0009]烧杯，所述移液管的试样出口位于烧杯内；
[0010]电子天平，烧杯放置在电子天平的称量工作台上。
[0011]进一步的:该煤焦油水分快速测定装置中，所述气路开关阀为带有压柄的空气截止阀。
[0012]进一步的:该煤焦油水分快速测定装置中，所述移液管的取液段上，在同样的高度处取样孔设置有三个，三个取样孔绕取液段的轴线均布设置。
[0013]进一步的:该煤焦油水分快速测定装置中，所述取样孔直径为0.7mm ;取液段底端与水浴加热器加热腔内底面之间的距离为20mm ;所述移液管的取液段上，沿竖直方向取样孔之间的间距为20mm。
[0014]本发明提供的一种煤焦油水分快速测定方法，包括如下步骤:
[0015]I)、将煤焦油试样倒入水浴加热器中，煤焦油试样加热到42_52°C，
[0016]2)转动搅拌装置，将水浴加热器中的样品搅拌均匀，然后关闭气路开关装置，使水浴加热器内的加热腔与外界大气断开，加热腔内的压力逐渐增大；
[0017]3)加热腔内的压力增大使煤焦油通过取液段的取样孔流入放在电子天平上的烧杯中；
[0018]4)准确称量煤焦油试样100g，然后加入预先称量好的试剂过氧化钠，过氧化钠与煤焦油中的水分充分反应生产一种不溶于煤焦油的气体O2 ;反应方程式:
[0019]2Na202+2H20 = 4Na0H+02 个
[0020]搅拌烧杯内的煤焦油，使煤焦油中水分与过氧化钠充分反应，
[0021]5)待烧杯中不再产生气泡时，通过电子天平的示数及加入试剂过氧化钠的量，计算出产生O2的量，根据产生O2的量计算出水分含量，即煤焦油中的水分含量。
[0022]本发明的有益效果是:
[0023](I)使用本发明的测定装置，只需IOmin左右就能测出煤焦油中的水分含量，和国标比不仅用时少，而且准确度高；
[0024](2)最大限度的降低了国标一蒸馏法所带来的人为误差，提高了同一样品不同分析工分析结果一致性；
[0025](3)该检验装置结构简单、体积小，可以拿到现场进行即时分析，而且可减轻化验分析工的劳动强度；
[0026](4)避免了国标中室温称量的弊端(室温下，焦油粘度较大，称量试样代表性不强)；该装置确保试样的水浴样加热到所需温度，提高了煤焦油的流动性；通过搅拌提高了试样的匀质性；试样由水浴加热器向烧杯转移试样时，通过专用的移液管，由于取液管上的取样孔沿竖直方向设置有多组，从而实现试样从预热器的不同部位选取，确保了试样的代表性，也使得最终试验结果更符合实际工况。
[0027]总之，本发明的优点是:结构简单，使用方便，检验时间短，降低了劳动强度，提高了设备利用率，操作方便，经久耐用。【专利附图】
【附图说明】
[0028]下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明:
[0029]图1为本发明中煤焦油水分快速测定装置的结构示意图；
[0030]图中:I水浴加热器，2加热器主体，3顶盖，4加热腔，5搅拌装置，51搅拌轴，52搅拌叶片，53搅拌操作把手，6气路开关装置，7移液管，71取液段，711取样孔，72横向输液段，73竖直输液段，74试样出口，8烧杯，9电子天平，10轴承。
【具体实施方式】
[0031]如图1所示，该煤焦油水分快速测定装置主要包括水浴加热器1、搅拌装置5、气路开关装置6、移液管7、烧杯8、电子天平9。
[0032]水浴加热器I为公知技术，包括加热器主体2和顶盖3，加热腔4位于加热器主体2内。
[0033]该搅拌装置5包括搅拌轴51、搅拌叶片52 ;搅拌轴51通过轴承10沿竖直方向的安装在顶盖3上，搅拌轴51的下部位于加热腔4内，搅拌轴的底部设置搅拌叶片52，搅拌轴51的顶端位于顶盖3上方并设有搅拌操作把手53。
[0034]气路开关装置6用于控制加热腔4与外界大气相通及断开，气路开关装置6设置在水浴加热器I的顶盖3上。该实施例采取的进一步的技术:其气路开关阀为带有压柄的空气截止阀。当然也可以采用其他结构形式，本领域技术人员可以根据气路开关装置6的功能变换多种结构形式，但无论何种结构形式，只要是用于控制加热腔4与外界大气相通及断开的装置，都等同于该实施例中的气路开关装置。
[0035]移液管7由取液段71、横向输液段72、竖直输液段73组成，所述取液段71竖直的位于加热腔4内，取液段71上沿竖直方向均布设置有多个取样孔711 ;所述横向输液段72位于取液段71、竖直输液段73之间,所述竖直输液段73位于水浴加热器I外且竖直输液段73的底端为试样出口 74。
[0036]所述移液管7的试样出口 74位于烧杯8内；烧杯8放置在电子天平9的称量工作台上。
[0037]该实施例采取的进一步的技术:移液管的取液段71上，在同样的高度处取样孔711设置有三个，三个取样孔绕取液段71的轴线均布设置。
[0038]该实施例采取的进一步的技术:所述取样孔711直径为0.7mm ;取液段71底端与加热腔4内底面之间的距离为20mm ;所述移液管的取液段71上，沿竖直方向取样孔711之间的间距为20mm。
[0039]基于上述测定装置的煤焦油水分快速测定方法，包括如下步骤:
[0040]I)、将煤焦油试样倒入水浴加热器I的加热腔4中，煤焦油试样加热到42_52°C，
[0041]2)转动搅拌装置5，搅拌叶片52将水浴加热器I中的样品搅拌均匀，然后关闭气路开关装置6，使水浴加热器内的加热腔4与外界大气断开，加热腔4内的压力逐渐增大；
[0042]3)加热腔4内的压力增大使煤焦油通过取液段71的取样孔711流入放在电子天平9上的烧杯8中；
[0043]4)准确称量煤焦油试样100g，然后加入预先称量好的试剂过氧化钠，过氧化钠与煤焦油中的水分充分反应生产一种不溶于煤焦油的气体O2 ;反应方程式:
[0044]2Na202+2H20 = 4Na0H+02 ?
[0045]搅拌烧杯8内的煤焦油，使煤焦油中水分与过氧化钠充分反应；
[0046]5)待烧杯8中不再产生气泡时，通过电子天平9的示数及加入试剂过氧化钠的量，计算出产生O2的量，根据产生`O2的量计算出水分含量，即煤焦油中的水分含量。
【权利要求】
1.一种煤焦油水分快速测定装置，包括水浴加热器，水浴加热器包括加热器主体和顶盖，加热腔位于加热器主体内，其特征是，还包括: 搅拌装置，包括搅拌轴、搅拌叶片；所述搅拌轴通过轴承沿竖直方向的安装在所述水浴加热器的顶盖上，搅拌轴的下部位于所述加热腔内，搅拌轴的底部设置搅拌叶片，搅拌轴的顶端位于水浴加热器的顶盖上方并设有搅拌操作把手； 用于控制加热腔与外界大气相通及断开的气路开关装置，所述气路开关装置设置在水浴加热器的顶盖上； 移液管，由取液段、横向输液段、竖直输液段组成，所述取液段竖直的位于加热腔内，取液段上沿竖直方向均布设置有多个取样孔；所述横向输液段位于取液段、竖直输液段之间，所述竖直输液段位于水浴加热器外且竖直输液段的底端为试样出口； 烧杯，所述移液管的试样出口位于烧杯内； 电子天平，烧杯放置在电子天平的称量工作台上。
2.根据权利要求1所述的一种煤焦油水分快速测定装置，其特征是:所述气路开关阀为带有压柄的空气截止阀。
3.根据权利要求1所述的一种煤焦油水分快速测定装置，其特征是:所述移液管的取液段上，在同样的高度处取样孔设置有三个，三个取样孔绕取液段的轴线均布设置。
4.根据权利要求1或3所述的一种煤焦油水分快速测定装置，其特征是:所述取样孔直径为0.7mm ;取液段底端与水浴加热器加热腔内底面之间的距离为20mm ;所述移液管的取液段上，沿竖直方向取样孔之间的间距为20mm。
5.一种煤焦油水分快速测定方法，其特征是:包括如下步骤: 1)、将煤焦油试样倒入水浴加热器中，煤焦油试样加热到42-52°C， 2)转动搅拌装置，将水浴加热器中的样品搅拌均匀，然后关闭气路开关装置，使水浴加热器内的加热腔与外界大气断开，加热腔内的压力逐渐增大； 3)加热腔内的压力增大使煤焦油通过取液段的取样孔流入放在电子天平上的烧杯中； 4)准确称量煤焦油试样100g，然后加入预先称量好的试剂过氧化钠，过氧化钠与煤焦油中的水分充分反应生产一种不溶于煤焦油的气体O2 ;反应方程式:
2Na202+2H20 = 4Na0H+02 ? 搅拌烧杯内的煤焦油，使煤焦油中水分与过氧化钠充分反应， 5)待烧杯中不再产生气泡时，通过电子天平的示数及加入试剂过氧化钠的量，计算出产生O2的量，根据产生O2的量计算出水分含量，即煤焦油中的水分含量。
【文档编号】G01N5/02GK103868817SQ201410119543
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】刘亮, 祝仰勇, 张顺贤, 魏晓芳, 李瑞萍, 宁述芹, 范华磊 申请人:济钢集团有限公司