Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金的彩色金相试样的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样的制备方法，通过电解抛光和阳极覆膜步骤使气体析出量加大，气泡便于脱附，同时溶液的流动度和流动速度增大，能够有效的排出吸附在试样端面的气泡，使试样端面受到的电场更加均匀，溶液流动更快，这样得到的铝合金彩色金相试样能够有效的显示不同铝合金系的显微组织，可方便测量晶粒尺寸；从而解决了传统的试样制备方法中铝合金晶粒显示困难的问题，本发明的制备方法得到的试样用于彩色金相分析具有衬度显示高、晶界清晰、测试结果准确度高的优点。
【专利说明】A1-Mg系和A1-Mg-S i系铝合金的彩色金相试样的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有色金属铸造领域，尤其涉及Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前检测材料微观组织的手段和方法很多，如电子扫描电镜、电子透视电镜、电子探针、X射线探伤以及高倍金相显微镜等，都可用来检测材料的微观组织，只是每种设备及使用方法对检测参数各有侧重。用高倍金相显微镜来观测铝合金的微观组织尤其是变质效果是非常普遍而有效的，工程技术人员通过对高倍成像进行观察、分析可以预测和判断金属的性能，并分析各种失效和破坏的原因，这个检测分析的过程通常称为金相分析。彩色金相技术是金相分析技术中的一种，其主要是利用化学或者物理的方法，在金属表面形成一层薄厚不等的干涉膜，在光的干涉效应下，不同厚度的干涉膜反射的波长不同，呈现出各自相干波长的补色，从而使金属的不同部位显示出不同的颜色；对于彩色金相分析来说，最重要的工作是制备彩色金相试样，若试样制备不当则可能出现假象，从而得出错误的结论，因此制备彩色金相试样的质量对试样的检测和性能判定起着至关重要的作用。
[0003]铝合金的性能很大程度上取决于其成分和微观组织，通过彩色金相分析技术可以直接对铝合金的微观组织做出直接、准确的测定，从而可以判断出铝合金的性能以及内部缺陷等问题。目前，随着铝合金产品质量的要求越来越高，彩色金相检验的项目和数量也越来越多，所以需要一种制备效率高，金属损耗少，可以快速得到分析结果的铝合金彩色金相试样制备方法。而传统的铝合金彩色金相试样制备工艺中的电解抛光和阳极覆膜步骤的电压较低，抛光时间过长，致使电解液和抛光液的温度过高，从而导致铝合金试样过度溶解，析出的气体不易脱离试样表面，且减少了溶液的流动，这样的制备过程较慢，试样制备的成功率较低，所得到的金相照片不清晰，测试结果不准确。特别是Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金，由于基体耐腐蚀性好，若采用常规金相制备方法，难以全面观察到所需了解的微观组织细节，存在金相照片不清晰，无法区分出晶粒边界的问题，致使组织分析测试结果不准确。因此，如何制备得到满足彩色金相微观组织分析的要求的Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样是函待解决的问题。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种衬度显示高、晶界清晰，测试结果准确度高的Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样的制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:
一种Al-Mg系铝合金彩色金相试样的制备方法，包括步骤I)机械粗磨，步骤2)机械细磨，其特征在于，还包括以下步骤:
步骤3)电解抛光:将经过步骤2)处理后的铝合金试样放入电解抛光液中，在30?40V的电压下，电解抛光4?8s，然后用无水乙醇冲洗干净并吹干；其中电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为I?2:7?15的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为60?80% ；步骤4)阳极覆膜:将经过步骤3)处理后的铝合金试样放入阳极覆膜液中，在25?30V的电压下，阳极覆膜I?2.5min，然后分别用清水和无水乙醇冲洗干净并吹干即可；其中阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为I?7:40?200的比例混合而成。
[0006]一种Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样的制备方法，包括步骤I)机械粗磨，步骤2)机械细磨，其特征在于，该制备方法还包括以下步骤:
步骤3)电解抛光:将经过步骤2)处理后的铝合金试样放入电解抛光液中，在35?40V的电压下，电解抛光4?10s，然后用无水乙醇冲洗干净并吹干；其中电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为I?2:7?15的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为60?80% ；
步骤4)阳极覆膜:将经过步骤3)处理后的铝合金试样放入阳极覆膜液中，在20?30V的电压下，阳极覆膜I?2.5min，然后分别用清水和无水乙醇冲洗干净并吹干即可；其中阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为I?7:40?200的比例混合而成。
[0007]相比现有技术，本发明具有如下有益效果:
1、本发明制备得到Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金的彩色金相试样，具有衬度显示高、晶界清晰、测试结果准确度高的优点。
[0008]2、本发明针对Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样，通过电解抛光和阳极覆膜步骤在材料的表面形成一层很薄的干涉膜，从而得到的试样可以用于彩色金相分析；而且该制备方法具有制备效率高、可流程化操作、试样制备的成功率高、可重复性高和成本低的优点。
[0009]3、本发明技术方案中的电解抛光和阳极覆膜步骤，析气量加大便于气泡脱附，同时能够提高溶液的流动速度，增加溶液的流动，能够有效的排出电解抛光及阳极覆膜过程中吸附在试样端面的气泡，使试样端面受到的电场更加均匀，溶液流动更快，这样得到的铝合金彩色金相试样能够有效的显示不同铝合金系的显微组织，可方便测量晶粒尺寸。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为Al-Mg系铸态铝合金的彩色金相的对比图；
图2为Al-Mg系铝合金均匀化态的彩色金相的对比图；
图3为Al-Mg系铝合金变形态的彩色金相的对比图；
图4为Al-Mg-Si系铝合金铸态的彩色金相的对比图；
图5为Al-Mg-Si系铝合金均匀化态的彩色金相的对比图；
图6为Al-Mg-Si系铝合金变形态的彩色金相的对比图；
图1?6中，a图均为采用本发明的制备方法得到的试样的彩色金相分析图，b图均为传统的制备方法得到的试样的彩色金相分析图。
【具体实施方式】
[0011]下面结合【具体实施方式】和附图对本发明的技术方案做进一步的详细介绍。
[0012]具体实施时，取Al-Mg系铝合金或Al-Mg-Si系铝合金的铸态、均匀化态和热变形态(其中热变形态选择轧制态)试样，按照以下步骤制备彩色金相试样:
步骤I)机械粗磨:以水为润滑剂，在抛光机上进行研磨。首先，用180#干湿两用金相砂纸研磨lmin，在研磨过程中每隔20s倾倒少许水在试样上，待试样研磨面上的切割痕迹被研磨平整即可；然后用600#干湿两用金相砂纸研磨lmin，研磨过程中每隔20s倾倒少许水在试样上；最后，用粒度为Ium的金刚石抛光液研磨lmin,研磨过程中每隔30s喷洒一次金刚石抛光液；待机械粗磨完成后，用无水乙醇将试样冲洗干净，并用电吹风吹干。
[0013]步骤2)机械细磨:首先将经过步骤I)机械粗磨后的铝合金试样用粒度为Ium的金刚石抛光液进行研磨抛光，研磨的过程中每隔30s喷撒一次金刚石抛光液，研磨至试样的研磨面基本无划痕即可；然后用粒度为0.5um的金刚石抛光液进行机械精抛，在研磨过程中每隔3s喷撒一次粒度为Ium金刚石抛光液，研磨Imin至试样的研磨面光亮即可。
[0014]步骤3)电解抛光:将经过步骤2)处理的铝合金试样放入由高氯酸和无水乙醇按质量比为I?2:7?15的比例配混而成的电解抛光液中，在30?40V的电压下，电解抛光4?10s，然后用无水乙醇冲洗干净并吹干；其中高氯酸优选质量浓度为60?80%的高氯酸。
[0015]步骤4)阳极附膜:将经过步骤3)处理的铝合金试样放入由氟硼酸和纯水按质量比为I?7:40?200的比例混合而成的阳极覆膜液中，在20?30V的电压下，阳极覆膜
I?2.5min，再用清水和无水乙醇冲洗干净并吹干，即得到铝合金彩色金相试样。
[0016]为了进一步验证本发明的效果，在上述【具体实施方式】的基础上， 申请人:将采用本发明和传统的制备方法得到的Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样分别进行彩色金相分析，测试结果和制备工艺参数如表I和图1?6所示:
需要说明的是，本发明制备方法的电解抛光步骤所用的电解抛光液由质量浓度80%的高氯酸和无水乙醇按照质量比1:10的比例配混得到；阳极覆膜步骤所用的阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:11的比例配混得到。传统方法中的电解抛光步骤所用的电解抛光液由分析纯高氯酸和无水乙醇按照质量比1:8的比例配混得到；阳极覆膜步骤所用的阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:8的比例配混得到。
[0017]表I
【权利要求】
1.Al-Mg系铝合金彩色金相试样的制备方法，包括步骤I)机械粗磨，步骤2)机械细磨，其特征在于，还包括以下步骤: 步骤3)电解抛光:将经过步骤2)处理后的铝合金试样放入电解抛光液中，在30~40V的电压下，电解抛光4~8s，然后用无水乙醇冲洗干净并吹干；其中电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为I~2:7~15的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为60~80% ； 步骤4)阳极覆膜:将经过步骤3)处理后的铝合金试样放入阳极覆膜液中，在25~30V的电压下，阳极覆膜I~2.5min，然后分别用清水和无水乙醇冲洗干净并吹干即可；其中阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为I~7:40~200的比例混合而成。
2.根据权利要求1所述Al-Mg系招合金彩色金相试样的制备方法,其特征在于,对于Al-Mg系铸态招合金彩色金相试样,所述步骤3)电解抛光:为35V电压下，电解抛光时间为5s ;其中，电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1:10的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为70% ； 步骤4)阳极覆膜:为在25V的电压下，阳极覆膜1.5min ;其中，阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:50的比例混合而成。
3.根据权利要求1所述Al-Mg系招合金彩色金相试样的制备方法,其特征在于,对于Al-Mg系均匀化态铝合金彩色金相试样，所述步骤3)电解抛光:为在35V的电压下，电解抛光6s ;其中，电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1:10的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为70% ； 步骤4)阳极覆膜:为在25V的电压下，阳极覆膜1.6min ;其中，阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:50的比 例混合而成。
4.根据权利要求1所述Al-Mg系招合金彩色金相试样的制备方法,其特征在于,对于Al-Mg系热变形态铝合金彩色金相试样，所述步骤3)电解抛光:为在35V的电压下，电解抛光7s ;其中，电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1:10的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为70% ； 步骤4)阳极覆膜:为在25V的电压下，阳极覆膜2min ;其中，阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:50的比例混合而成。
5.一种Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样的制备方法，包括步骤I)机械粗磨，步骤2)机械细磨，其特征在于，该制备方法还包括以下步骤: 步骤3)电解抛光:将经过步骤2)处理后的铝合金试样放入电解抛光液中，在35~40V的电压下，电解抛光4~10s，然后用无水乙醇冲洗干净并吹干；其中电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为I~2:7~15的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为60~80% ； 步骤4)阳极覆膜:将经过步骤3)处理后的铝合金试样放入阳极覆膜液中，在20~30V的电压下，阳极覆膜I~2.5min，然后分别用清水和无水乙醇冲洗干净并吹干即可；其中阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为I~7:40~200的比例混合而成。
6.根据权利要求5所述Al-Mg-Si系招合金彩色金相试样的制备方法,其特征在于，对于Al-Mg-Si系铸态铝合金彩色金相试样，所述步骤3)电解抛光:为在38V的电压下，电解抛光5s ;其中，电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1:11的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为70% ；步骤4)阳极覆膜:为在27V的电压下，阳极覆膜1.6min ;其中，阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:50的比例混合而成。
7.根据权利要求5所述Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样的制备方法，其特征在于，对于Al-Mg-Si系均匀化态铝合金彩色金相试样，所述步骤3)电解抛光:为在38V的电压下，电解抛光7s ;其中，电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1:11的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为70% ； 步骤4)阳极覆膜:为在27V的电压下，阳极覆膜1.6min ;其中，阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:50的比例混合而成。
8.根据权利要求5所述Al-Mg-Si系铝合金彩色金相试样的制备方法，其特征在于，对于Al-Mg-Si系热变形态铝合金彩色金相试样，所述步骤3)电解抛光:为在38V的电压下，电解抛光9s ;其中，电解抛光液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1:11的比例混合而成；所述高氯酸的质量浓度为70% ； 步骤4)阳极覆膜:为在27V的电压下，阳极覆膜2min，然后分别用清水和无水乙醇冲洗干净并吹干即 可；其中阳极覆膜液由氟硼酸和纯水按质量比为1:50的比例混合而成。
【文档编号】G01N1/32GK103868780SQ201410139732
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】潘复生, 彭建, 王永建, 钟丽萍, 朱莉莉, 孙勇 申请人:重庆大学