一种卷烟烟气中砷元素形态的分析方法
【专利摘要】一种卷烟烟气中砷元素形态的分析方法，其特征在于：采用带有静电捕集装置的转盘吸烟机捕集烟气粒相物中的砷，用磷酸氢二铵溶液萃取粒相物中不同形态的砷化合物，再用HPLC-ICP-MS联用技术定量分析不同形态砷元素的释放量，从而实现卷烟主流烟气中砷元素形态释放量的定量分析。本发明的优点在于：样品前处理简便快速、萃取试剂消耗少、As元素形态分离效果佳，分析干扰少、灵敏高、线性范围宽、精密度高，为准确评估卷烟主流烟气中As元素的安全风险评估提供技术支撑。
【专利说明】一种卷烟烟气中砷元素形态的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟草重金属有害成分检测技术，具体是一种HPLC-1CP-MS联用测定卷烟烟气中砷元素形态的方法，利用该方法可定量分析不同形态砷元素的释放量。
【背景技术】
[0002]重金属是卷烟主流烟气中重要一类有害成分，由于重金属元素危害与其存在形态密切相关，不同形态其毒性差异很大，如As元素，有多种化学形态，常见的有As (V)、As( III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)等，其中三价砷比五价砷毒性大，无机砷毒性大于有机砷。因此，研究卷烟主流烟气中砷元素的化学形态对正确认识烟气中砷元素对人体危害具有重要意义。
[0003]砷元素形态分析多采用液相色谱(HPLC)将不同形态分离，然后再采用原子荧光法(AFS)、石墨炉原子吸收法(AAS)或者电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，目前砷元素的形态分析多采用HPLC-1CP-MS联用技术，就是充分利用HPLC的高分离能力与ICP-MS元素分析的高灵敏度，砷元素形态分析常用分离柱主要有阴离子交换色谱柱、阳离子交换色谱柱等。由于HPLC-1CP -MS用于砷元素的形态分析方法具有干扰少、灵敏高、线性范围宽、精密度高及样品前处理操作简便等特点，目前在食品、水质、环境、大气等行业广泛应用，但在卷烟烟气中As的形态分析尚未有相关研究。
【发明内容】
[0004]本发明正是在现有分析方法的基础上，建立了 一种卷烟主流烟气中As (V)、AsdII)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA) 4种形态分析测定方法。为准确评估卷烟主流烟气中As元素的安全风险评估提供技术支撑。
[0005]本发明主要目的是分析卷烟烟气中不同形态砷化合物释放量，从而正确评价烟气中砷的危害性，而建立了一种hplc-1cp-ms联用技术分析卷烟烟气中砷元素形态的方法。本发明用带有静电捕集装置的转盘吸烟机捕集烟气粒相物，烟气粒相物中不同形态砷化合物经磷酸氢二铵溶液萃取，萃取液用阴离子交换色谱柱(Hamilton PRP-X100)和磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)进行HPLC分离，然后用ICP-MS进行砷元素形态测定，从而实现卷烟主流烟气中砷元素形态释放量的定量分析。
[0006]本发明的目的是通过以下步骤来实现的:
一种卷烟烟气中砷元素形态的分析方法，采用带有静电捕集装置的转盘吸烟机捕集烟气粒相物中的砷，用磷酸氢二铵溶液萃取粒相物中不同形态的砷化合物，再用hplc-1cp-ms联用技术定量分析不同形态砷元素的释放量，具体步骤如下:
(I)烟气捕集:试验卷烟先于(22±1) °C，相对湿度为(60±5)%的环境中平衡48h，按平均质量±0.02g/支和平均吸阻±49Pa/支分选，然后按照GB/T16450-2004 (或ISO3308:2000)抽吸方法抽吸试验卷烟，用带有静电捕集器的转盘吸烟机抽吸20试验卷烟，用静电捕集器捕集烟气粒相物；(2)样品处理:用30mL15mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)将静电捕集器捕集管中的烟气粒相物冲洗入50mL三角瓶中，振荡30min,取5mL萃取液于1000Orpm转速下离心IOmin,再移取上清液过0.45 μ m微膜后，储于棕色色谱瓶中用于分析；
(3)HPLC-1CP-MS分析:先进行ICP-MS调谐，以保证其具有较高的灵敏度；将50cmPEEK管一端与HPLC色谱分离柱流出端相连接，另一端与ICP-MS的雾化器连接，然后以15 mmoL/L (NH4) 2HP04 (pH=6.0)为流动相，其流速为1.0 mL/min，进行卷烟主流烟气中砷元素的As(V)、As (III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA) 4种形态分析；
HPLC-1CP-MS分析仪器的主要工作条件如表1:
表1.1CP-MS和HPLC仪器工作参数
【权利要求】
1.一种卷烟烟气中砷元素形态的分析方法，其特征在于:采用带有静电捕集装置的转盘吸烟机捕集烟气粒相物中的砷，用磷酸氢二铵溶液萃取粒相物中不同形态的砷化合物，再用HPLC-1CP-MS联用技术定量分析不同形态砷元素的释放量，具体步骤如下: (1)烟气捕集:用带有静电捕集器的转盘吸烟机抽吸20试验卷烟，用静电捕集器捕集烟气粒相物； (2)样品处理:用30mL15mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)将静电捕集器捕集管中的烟气粒相物冲洗入50mL三角瓶中，振荡30min,取5mL萃取液于1000Orpm转速下离心IOmin,再移取上清液过0.45 μ m微膜后，储于棕色色谱瓶中用于分析； (3)HPLC-1CP-MS分析:先进行ICP-MS调谐，以保证其具有较高的灵敏度；将50cmPEEK管一端与HPLC色谱分离柱流出端相连接，另一端与ICP-MS的雾化器连接，然后以15 mmoL/L (NH4) 2HP04 (pH=6.0)为流动相，其流速为1.0 mL/min，进行卷烟主流烟气中砷元素的As(V)、As (III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA) 4种形态分析。
2.根据权利要求1中所述的卷烟烟气中砷元素形态的分析方法，其特征在于:在烟气捕集过程中，试验卷烟先于(22± I) °C，相对湿度为(60±5)%的环境中平衡48h，按平均质量±0.02g/支和平均吸阻±49Pa/支分选，然后按照GB/T16450-2004(或ISO 3308:2000)抽吸方法抽吸试验卷烟。
3.根据权利要求1中所述的卷烟烟气中砷元素形态的分析方法，其特征在于:HPLC-1CP-MS分析仪器的主要工作条件如表1: 表1.1CP-MS和HPLC仪器工作参数
【文档编号】G01N30/08GK103954707SQ201410206285
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月16日 优先权日:2014年5月16日
【发明者】王洪波, 郭军伟, 胡斌, 谢复炜, 彭斌, 王昇, 赵乐, 刘绍锋, 刘惠民 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院