一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法
【专利摘要】一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法，装置包括试样，参比电极、辅助电极、阴极池、阳极池和多通道恒电位仪，阴极池为上开口的桶形结构，阳极池为上下开口的筒形结构，并自下而上依次由阴极池、试样和阳极池竖直安置，其中参比电极和辅助电极上下布置在阴极池中，并分别通过穿入阴极池一侧面设置的密封参比电极固定孔和密封辅助电极固定孔中的导线与恒电位仪的相应通道相连接；阳极池均布于试样的上平面上，阳极池中设置有辅助电极和参比电极其导线分别与恒电位仪的相应通道相连接；试样通过导线与恒电位仪的相应通道相连接。本发明采用多通道电解池技术，可同时测量金属材料多个部位的氢渗透行为，操作简单，成本低，精确度高。
【专利说明】一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于测量【技术领域】，涉及一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法。本发明通过建立多通道Devnathan-Stachurski (D-S)电解池测量金属材料多个局部位置的氢渗透电流，同时结合金相法达到研究材料局部组织差异对氢渗透电流影响的目的。
【背景技术】
[0002]金属材料在腐蚀过程中会发生析氢反应，氢原子扩散到裂缝尖端的金属内部使这一区域变脆，在应力作用下发生脆性断裂进而影响金属材料的结构安全。针对该现状目前大多数研究者都沿袭了 Devnathan-Stachurski采用的单通道D-S双电解池装置及方法来测量金属材料化学成分和热处理对氢渗透行为的影响，由于该装置一次测量过程中无法获得材料多个局部位置的氢渗透电流，进而导致对于组织差异对金属材料氢渗透行为影响的研究甚少。
[0003]本发明在前人的基础上加以改进，通过建立多通道D-S电解池测量相同环境中材料多个局部位置的氢渗透电流，并且结合金相法从而达到研究材料组织差异对氢渗透行为影响的目的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种用于研究金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法。本发明是通过建立多通道Devnathan-Stachurski (D-S)电解池以达到一次能测量金属材料多个局部位置的氢渗透电流，同时结合金相法达到研究材料局部组织差异对氢渗透电流影响的目的。
[0005]为了达到上述目的，本发明实现目的所采用的技术方案是:
[0006]一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置，包括试样1，参比电极2、辅助电极3、阴极池5、阳极池6和多通道恒电位仪9，其中所述的阴极池5为上开口的桶形结构，所述的阳极池6为上下开口的筒形结构，并自下而上依次由阴极池5、试样I和若干个阳极池6竖直安置，其中所述的参比电极2和辅助电极3上下布置在所述的阴极池5中，并分别通过穿入所述的阴极池5 —侧面设置的密封参比电极固定孔7和密封辅助电极固定孔8中的导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接；所述的若干个阳极池6均布于所述的试样I的上平面上，每个阳极池6设置有辅助电极和参比电极且其导线分别与所述的恒电位仪9的相应通道相连接；所述的试样I通过导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接。
[0007]上述所述的阴极池5还设置有进液口 4。
[0008]上述所述的阳极池6的数量为4个。
[0009]上述所述的阴极池5和阳极池6的材质为聚四氟乙烯。
[0010]上述所述的阴极池5、试样I和阳极池6之间是通过氯仿固定且用硅橡胶进行密封。[0011 ] 为了达到上述目的，本发明实现目的所采用的另一个技术方案是:
[0012]本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法，其特征在于包括如下具体步骤:
[0013]I)将待测试样I制作成0.5mm厚的薄片,试样I两侧表面用金相砂纸逐级打磨至1000#砂纸，机械抛光，然后采用恒电流法将试样I 一面进行表面镀镍，镀镍后的试样I在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭，冷风吹干，待用；
[0014]2)将步骤I)中制备好的试样I镀镍一面朝上安置在阴极池5和4个阳极池6之间，采用氯仿和硅橡胶将4个阳极池6和阴极池5分别与试样I固定连接和密封；
[0015]3)制备充氢溶液和扩氢溶液，所述充氢溶液为0.2mol/L NaOH与0.22g/L的硫脲的混合液，扩氢溶液为0.lmol/L NaOH溶液。
[0016]4)将步骤3)中制备好的充氢溶液和扩氢溶液分别注入阴极池5和4个阳极池6中；
[0017]5)在试样I上施加200mV电位保证从阴极池5渗透过来的氢原子立刻被氧化进而使试样I阳极面的氢浓度为零，试样I镀镍一面的电流密度降低到0.2μ A/cm2时选用
1.5mA/cm2电流进行阴极极化，通过多通道恒电位仪9测得并显示试样I各个局部位置在充氢溶液中释氢电流随时间的变化值。
[0018]上述所述的镀镍所采用的是硫酸镍溶液、氯化镍溶液及硼酸溶液的混合镀镍液，所述的硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4.6H20,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2.6H20,硼酸溶液为40g/L的H3BO315所述的镀镍所采用的电流密度为lOmA/cm2，时间为60s。
[0019]本发明的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法的优点与积极效果为:
[0020]1.本发明改变了以往采用单通道D-S电解池方法研究金属材料氢渗透的行为，而采用多通道D-S电解池技术，可以同时测量金属材料多个局部位置的氢渗透行为，进而便于研究材料局部组织差异对氢渗透行为的影响。
[0021]2.本发明操作简单灵活，可以根据实验的需求灵活的改变通道个数；
[0022]3.本发明研究方法所采用的装置成本较低，精确度高。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的结构示意图；
[0024]图中，1.试样；2.参比电极；3.辅助电极；4.进液口 ；5.阴极池；6.阳极池；7.密封参比电极固定孔；8.密封辅助电极固定孔；9.多通道恒电位仪
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图对本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法作进一步详述。
[0026]本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置，包括试样I，参比电极
2、辅助电极3、阴极池5、阳极池6和多通道恒电位仪9，其中所述的阴极池5为上开口的桶形结构，所述的阳极池6为上下开口的筒形结构，并自下而上依次由阴极池5、试样I和若干个阳极池6竖直安置，其中所述的参比电极2和辅助电极3上下布置在所述的阴极池5中，并分别通过穿入所述的阴极池5 —侧面设置的密封参比电极固定孔7和密封辅助电极固定孔8中的导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接；所述的若干个阳极池6均布于所述的试样I的上平面上，每个阳极池6设置有参比电极和辅助电极且其导线分别与所述的恒电位仪9的相应通道相连接；所述的试样I通过导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接；所述的阴极池5、试样I和阳极池6之间是通过氯仿固定且用硅橡胶进行密封；所述装置中的进液口 4便于向阴极池5中注入充氢溶液。
[0027]本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法，包括如下步骤:
[0028]首先将待测试样制作成0.5mm厚的圆片薄膜试样，试样两侧表面用金相砂纸逐级打磨至1000#砂纸，机械抛光，然后采用恒电流法将试样一侧进行表面镀镍，所用的镀镍液为硫酸镍溶液、氯化镍溶液及硼酸溶液的混合液，所述的硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4.6H20,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2.6H20,硼酸溶液为40g/L的H3BO3,镀镍电流密度为:10mA/cm2，时间为:60s，镀镍后的试样在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭，冷风吹干，待用。
[0029]接着将制备好的试样镀镍一面朝上安置在阴极池5和4个阳极池6之间，采用氯仿和硅橡胶将4个阳极池6和阴极池5分别与试样I固定连接和密封；
[0030]然后制备充氢溶液和扩氢溶液，所述充氢溶液为0.2mol/L NaOH与0.22g/L的硫脲的混合液，扩氢溶液为0.lmol/L NaOH溶液，分别注入阴极池5和4个阳极池6中；
[0031]最后在试样I上施加200mV电位保证从阴极池5渗透过来的氢原子立刻被氧化进而使试样阳极侧氢浓度为零，等到试样I镀镍一侧的电流密度降低到0.2 μ A/cm2以下并达到稳定时选用1.5mA/cm2电流进行阴极极化；通过多通道恒电位仪9测得并显示试样I各个局部位置在充氢溶液中释氢电流随时间的变化值。
【权利要求】
1.一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置，包括试样(1)，参比电极(2)、辅助电极(3)、阴极池(5)、阳极池(6)和多通道恒电位仪(9)，其特征在于:所述的阴极池(5)为上开口的桶形结构，所述的阳极池(6)为上下开口的筒形结构，并自下而上依次由阴极池(5)、试样⑴和若干个阳极池(6)竖直安置，其中所述的参比电极(2)和辅助电极(3)上下布置在所述的阴极池(5)中，并分别通过穿入所述的阴极池(5) —侧面设置的密封参比电极固定孔(7)和密封辅助电极固定孔⑶中的导线与所述的恒电位仪(9)的相应通道相连接；所述的若干个阳极池(6)均布于所述的试样(I)的上平面上，每个阳极池(6)中设置有辅助电极和参比电极其导线分别与所述的恒电位仪(9)的相应通道相连接；所述的试样(I)通过导线与所述的恒电位仪(9)的相应通道相连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置，其特征在于:所述的阴极池(5)还设置有进液口(4)。
3.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置，其特征在于:所述的阳极池(6)的数量为4个。
4.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置，其特征在于:所述的阴极池(5)和阳极池(6)的材质为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置，其特征在于:所述的阴极池(5)、试样(I)和阳极池(6)之间是通过氯仿固定且用硅橡胶进行密封。
6.一种根据权利要求1所述的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法，其特征在于包括如下具体步骤: 1)将待测试样制作成0.5mm厚的薄片,试样两侧表面用金相砂纸逐级打磨至1000#砂纸，机械抛光，然后采用恒电流法将试样一面进行表面镀镍，镀镍后的试样在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭，冷风吹干，待用； 2)将步骤I)中制备好的试样(I)镀镍一面朝上安置在阴极池(5)和4个阳极池(6)之间，采用氯仿和硅橡胶将4个阳极池(6)和阴极池(5)分别与试样(I)固定连接和密封； 3)制备充氢溶液和扩氢溶液，所述充氢溶液为0.2mol/L NaOH与0.22g/L的硫脲的混合液，扩氢溶液为0.lmol/L NaOH溶液。 4)将步骤3)制备好的充氢溶液和扩氢溶液分别注入阴极池(5)和4个阳极池(6)中； 5)在试样(I)上施加200mV电位保证从阴极池(5)渗透过来的氢原子立刻被氧化进而使试样⑴阳极面的氢浓度为零，试样⑴镀镍一面的电流密度降低到0.2 μ A/cm2时选用1.5mA/cm2电流进行阴极极化，通过多通道恒电位仪(9)测得并显示试样(I)各个局部位置在充氢溶液中释氢电流随时间的变化值。
7.根据权利要求6所述的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法，其特征在于:所述的镀镍所采用的是硫酸镍溶液、氯化镍溶液及硼酸溶液的混合镀镍液，所述的硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4.6H20,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2.6H20,硼酸溶液为40g/L 的 H3BO3。
8.根据权利要求6或7所述的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法，其特征在于:所述的镀镍所采用的电流密度为lOmA/cm2，时间为60s。
【文档编号】G01N27/26GK104034762SQ201410225714
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年5月26日 优先权日:2014年5月26日
【发明者】郑传波, 申小兰, 益帼, 唐祝军, 李春岭 申请人:江苏科技大学