同时测定低维材料热导率、热扩散率和热容的方法及系统的制作方法
【专利摘要】本发明属于低维材料热测试【技术领域】，尤其涉及一种同时测定低维材料热导率、热扩散率和热容的方法及系统。该系统利用频率可变的周期波型热源组件作为正弦波热源，利用红外测温探头非接触式采集样品不同部位的温度信号，利用锁相放大器双通道采集高信噪比的周期波形信号，用计算机处理信号和数据分析，能同时测量热扩散率、热容和热导率。本方法在Angstrom方法的基础上，通过加入频率变量，提出新的解析方法，使得一套制具同时测量热导率、热扩散系数和热容变为可能，同时增加热耗散项m2的考量，使得振幅衰减系数β的平方β2多了一个实部m2，整套解析方法在实际使用中的精度和可靠性大为提高。
【专利说明】同时测定低维材料热导率、热扩散率和热容的方法及系统
【技术领域】
[0001] 本发明属于低维材料热测试【技术领域】，尤其涉及一种同时测定低维材料热导率、 热扩散率和热容的方法及系统。
【背景技术】
[0002] 目前使用的材料的热传导性能的测试方法，大致可分为稳态法和瞬态法两类。其 中稳态法是基于ASTM5470的各类制具，适用于测量各向同性材料。对于扁平的片状材料， 只能测量上下表面间的热导率。如果测量对象为石墨片这样的各向异性二维平面材料，面 内热传导性能和层间热传导性能具有上百倍的差异，稳态法不能准确地测出面内的热传导 性能。所以现有技术大多使用瞬态法来解决。其中比较典型的是3ω法和激光脉冲法，但 是3ω法制样麻烦，而且信噪比一直不高，所以尚无商用设备问世。激光脉冲法操作简单， 适用样品范围广，所以有一系列产品，比如德国耐驰公司的FA447等型号。但是激光脉冲法 只能测量片材并且只能给出热扩散率a [m2/s]的信息，要想计算热导率λ [W/m-K]，还要使 用其他方法测出恒容热容Cv[J/m3-K]，然后利用式（1)计算得出
[0003] λ = Cva (1)
[0004] 如果测试对象是碳纤维这样的一维线型材料，那么无论是3 ω法还是激光脉冲法 都不能适用。Angstrom于1861年发表了一种瞬态法测量二维或一维材料热扩散率的方法， 使用正弦热波作为加热源，通过分别测量距离热源X、X'处的样品随时间变化的温度，采集 两个衰减程度不同但和热源频率相同的正弦波信号。使用式（2)来计算样品的热扩散率 a [m2/s]
[0005]
【权利要求】
1. 一种同时测定低维材料热导率、热扩散率和热容的方法，其特征在于，包括如下步 骤： a) 以正弦波热源加热样品η次，其中η大于或等于2且小于或等于20,每次加热的正 弦波的振汤周期分别表不为ω? ; b) 每次在样品离热源分别为χ、χ'距离的两个不同部位加热，采集温度信号?\、Τ' ρ所 得两列信号为随时间t变化的函数Ti(t)、T' Jt)都是以周期为的正弦波形，只是振幅 有所不同，离热源近的振幅较大； c) 调整正弦波热源的频率为ω ρ i为取值1?20的正整数，重复步骤b)，得到一系列 不同频率下的波形组?\α)、τ' i(t); d) 将每个频率％下的Ti(t)、T' Jt)进行正弦波形拟合，得到振幅MpM' i以及 Ti(t)、T' dt)两条正弦波之间的相位差dh ; e) 根据式（2')计算不同频率％下的热扩散率ai，求平均值泛，即为样品热扩散率 氺 α ,
(2') f) 根据式⑶计算不同频率ω i下的两个参数Pi和％ ;
(3) g) 根据式⑷，以在X点所测的不同频率下的吣为自变量，以响应的
为因变 量进行线性拟合，拟合所需的样本点大于等于3个，所得斜率λ为样品的热导率；
(4) 其中j〇为仪器常数，用已知热导率的标样铜片标定，X为测温点距离热源的距离，Mi为 该测温点所测波形的振幅，e为自然常数； h) 根据式（5)，以在X'点所测的不同频率下的自变量，以响应的
为因 变量进行线性拟合，拟合所需的样本点大于等于3个，所得斜率λ '为样品的热导率；
(5) i) 求λ和λ '平均值1，即为样品最终的热导率λ?; j) 有了热扩散率。和热导率λ %并根据式（1) 入=Cv ct (1) 求得热容C/。
2. -种同时测定低维材料热导率、热扩散率和热容的系统，其特征在于，包括真空度 可控的测试腔体，张应力可调的样品夹具，频率可变的周期波型热源组件，温度测量元件2 组，锁相放大器，高时间分辨的数据读取装置以及电脑控制系统。
3. 根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述测试腔体的真空度在1?105Pa之间 可调。
4. 根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述样品夹具能实现在条状或纤维状样 品两端夹持，两端张应力在之间可调，靠近热源的夹头为高导热材料，且能使样品端部均匀 受热，实现准一维热传导。
5. 根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述频率可变的周期波型热源组件包括 函数信号发生器、电压信号放大器、热电模块和水冷模块。
6. 根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述频率可变的周期波型热源组件所产 生的周期热波包括正弦波、方波或三角波，频率在〇. 001?1000Hz之间可调，振幅在0. 1? 50V之间可调。
7. 根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述温度测量元件为热电偶或红外测温 仪或双比色红外测温仪，热电偶用于接触式测量，红外测温仪用于非接触式测量，双比色红 外测温仪用于一维材料测量。
8. 根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述数据读取装置为高时间分辨的数据 读取装置，读取速率不小于1次/秒。
9. 根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述系统的操作步骤包括：打开电脑控制 系统，将测试腔体内气压抽低至所需真空度，将样品两端夹好，调整两夹头之间距离使样品 达到预设张应力，打开周期波型热源组件，调整到预设频率后，两温度测量装置测量样品距 热源不同距离处的温度，记录下两条温度-时间曲线；变化热源频率，重复上述过程，得到 不同频率下的多组数据；然后依据权利要求1所述的方法对数据进行解析，得到热扩散率、 热导率和热容。
【文档编号】G01N25/20GK104155336SQ201410342184
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】祝渊, 陈克新 申请人:清华大学