利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法，步骤是：⑴非荧光单体、引发剂混合于水溶液中，搅拌均匀；⑵在上述混合后的溶液中通入氮气除氧，加入待测溶液，⑶上述溶液放入25～60℃环境中反应30～420分钟；⑷聚合反应结束后，用激发波长405nm的光照射溶液，读取575nm处的数值。本发明改变了传统荧光法测定铁离子的方法，采用水溶性的间氨基苯磺酸为荧光探针前体，过硫酸铵为引发剂，利用铁离子对于聚合反应的催化作用，利用水溶液中转变非荧光单体到荧光共轭聚合物的荧光增强来间接检测铁离子。
【专利说明】利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属离子检测领域，尤其是一种利用荧光增强法检测二、三价铁离子 的方法。
【背景技术】
[0002] 铁离子是人体必需的金属离子之一，它要参加诸如氧气的传输、呼吸、DNA合成 和神经物质形成等生理过程。为了保证这些生理过程能够正常运行，铁离子浓度必须维 持在一定的浓度范围内，否则会引起许多疾病，如Hypomyelinization，4阿尔茨海默病 (Alzheimer，sdisease，AD),帕金森病（Parkinson，sdisease，PD)等等。
[0003] 目前已有许多检测方法用于铁离子的检测，如电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)， 原子吸收光谱测定法，伏安法，电化学法，比色法，火焰光度法和荧光法等。这些方法中荧光 法以它突出的优点备受关注，且可分为荧光增强法和荧光熄灭法两类。荧光增强由于不受 背景荧光的干扰而比荧光减弱法更具优势。
[0004] 目前，针对铁离子的荧光检测所报道方法具有以下不足：⑴多数报道基于荧光熄 灭法；⑵所用荧光探针设计复杂的多步有机合成；(3)测试体系中多数涉及到有机溶剂；(4) 多数不能同时测定二价铁离子与三价铁离子；(5)检测灵敏度不高。因此，发明荧光增强的二 价铁离子与三价铁离子同时检测方法具有非常重要的意义。
[0005] 大分子如荧光共轭聚合物具有将信号放大的作用，因此设计共轭聚合物探针也是 研究的热点之一。虽然共轭聚合物已经成功的运用到金属离子、爆炸物、DNA和蛋白质等方 面，但是用于铁离子的检测则是很少的，尤其转变非荧光单体到荧光共轭聚合物的荧光增 强同时检测二价铁离子、三价铁离子方法至今仍未见报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供利用荧光增强法检测二、三价 铁离子的方法，本方法利用水溶液中转变非荧光单体到荧光共轭聚合物的荧光增强同时检 测二价铁离子、三价铁离子，方法操作简单，对于二价铁离子、三价铁离子检测具有背景值 小，干扰少，灵敏度高的特点。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008] -种利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法，步骤如下：
[0009] ⑴非荧光单体、引发剂混合于水溶液中，搅拌均匀，非荧光单体的重量终浓度为 0· 01%?0· 18%，引发剂的重量终浓度为0· 01%?0· 16% ;
[0010] ⑵在上述混合后的溶液中通入氮气除氧，加入待检测溶液，检测目标物为二价铁 离子或三价铁离子；
[0011] ⑶上述溶液放入25?60°C环境中反应30?420分钟；
[0012] ⑷聚合反应结束后，用激发波长405nm的光照射溶液，读取575nm处的数值。
[0013] 而且，所述荧光探针前体为间氨基苯磺酸。
[0014] 而且，所述引发剂为过硫酸铵。
[0015] 而且，体系的激发波长为405nm,发射波长为575nm。
[0016] 本发明的优点和积极效果是：
[0017] 1、本发明改变了传统荧光法测定铁离子的方法，采用水溶性的间氨基苯磺酸为荧 光探针前体，过硫酸铵为引发剂，利用铁离子对于聚合反应的催化作用，利用水溶液中转变 非荧光单体到荧光共轭聚合物的荧光增强来间接检测铁离子，对于二价铁离子、三价铁离 子检测具有背景值小，干扰少，灵敏度高的特点。
[0018] 2、本发明测试方法，整个反应测试体系在水溶液中进行，不额外加入需要任何有 机溶剂。
[0019] 3、本方法利用水溶液中转变非荧光单体到荧光共轭聚合物的荧光增强同时检测 二价铁离子、三价铁离子，方法操作简单。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1为本发明测定体系信号强度随二价铁离子浓度的变化图，铁的浓度（摩尔/ 升）依次为 5X10' ；3Χ1(Γ9 ;6Χ1(Γ8 ;1Χ1(Γ7 ;4Χ1(Γ7 ;6Χ1(Γ7 ;8Χ1(Γ7 ;2Χ1(Γ6,4Χ1(Γ6 ; 6Χ1(Γ6 ;1Χ1(Γ5 ;
[0021] 图2为本发明测定体系信号强度随三价铁离子浓度的变化图，铁的浓度（摩尔/ 升）依次为 5X10' ；3Χ1(Γ9 ;6Χ1(Γ8 ;4Χ1(Γ7 ;8Χ1(Γ7 ;2Χ1(Γ6,4Χ1(Γ6 ;6Χ1(Γ6 ;8Χ1(Γ6 ; 1Χ1(Γ5。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0023] 本发明使用的聚合非荧光的间氨基苯磺酸为水溶性聚（间氨基苯磺酸）荧光共轭 聚合物。
[0024] -种利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法，步骤如下：
[0025] ⑴取非荧光单体（间氨基苯磺酸）、引发剂（过硫酸铵）混合于水溶液中，搅拌 均匀，非荧光单体的重量终浓度为〇.〇1 %?〇. 18%，引发剂的重量终浓度为0.01 %? 0· 16%。
[0026] ⑵在上述混合后的溶液中通入氮气除氧，加入待检测溶液，检测目标物为二价铁 离子或三价铁离子；
[0027] ⑶上述溶液放入25?60°C环境中反应30?420分钟；
[0028] ⑷聚合反应结束后，用激发波长405nm的光照射溶液，读取575nm处的数值
[0029] 实例 1 :
[0030] 添加回收法检测某品牌纯净水中铁离子
[0031] ⑴取非荧光单体（间氨基苯磺酸）、引发剂（过硫酸铵）混合于水溶液中，搅拌均 匀，非荧光单体的重量终浓度为〇. 0675 %，引发剂的重量终浓度为0. 056 %。
[0032] ⑵在上述混合后的溶液中通入氮气除氧，加入待检测溶液，⑶上述溶液放入25? 60 °C环境中反应30?420分钟；
[0033] ⑷聚合反应结束后，用激发波长405nm的光照射溶液，读取575nm处的数值。
[0034] 所得结果如下表所示：
[0035] 表1-1水样中铁的测定结果
[0036]
【权利要求】
1. 一种利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法，其特征在于：步骤如下： ⑴非荧光单体、引发剂混合于水溶液中，搅拌均匀，非荧光单体的重量终浓度为 0· 01%?0· 18%，引发剂的重量终浓度为0· 01%?0· 16% ; ⑵在上述混合后的溶液中通入氮气除氧，加入待检测溶液，检测目标物为二价铁离子 或三价铁离子； ⑶上述溶液放入25?60°C环境中反应30?420分钟； ⑷聚合反应结束后，用激发波长405nm的光照射溶液，读取575nm处的数值。
2. 根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法，其特征在于：所 述荧光探针前体为间氨基苯磺酸。
3. 根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法，其特征在于：所 述引发剂为过硫酸铵。
4. 根据权利要求1所述的利用荧光增强法检测二、三价铁离子的方法，其特征在于：体 系的激发波长为405nm,发射波长为575nm。
【文档编号】G01N21/64GK104280373SQ201410487940
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】邓启良, 李燕丽, 陈洋 申请人:天津科技大学