一种利用容量法测量气固化学反应速率的测试装置制造方法
【专利摘要】一种利用容量法测量气固化学反应速率的测试装置，属于化学反应工程领域。该测试装置共由待测气系统、真空系统、气体测量系统、气固反应系统、加热系统和数据采集系统六大部分组成。使用真空泵对中间储气罐和气固反应罐抽真空，除去残留其中的气体，关闭真空电磁阀，向中间储气罐通入指定压力的待测气体，计算气体的摩尔数，关闭待测气饿电磁阀，然后对罐内进行控温，当达到反应条件时，打开其均压电磁阀，向气固反应罐内通入反应气体，当压力平衡时，关闭均压电磁阀，通过监测气固反应罐内气体的压力随时间的变化获得化学反应的速率。本实用新型装置测试过程手动或者自动皆可，控温与测温的精度相对较高，操作容易，实施方便。
【专利说明】一种利用容量法测量气固化学反应速率的测试装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化学反应工程领域，涉及利用容量法测量气固化学反应速率的测试装置，可以适于沼气净化提纯中测量气体与固体发生化学反应时的速率常数，且可获得相应的速率方程。
【背景技术】
[0002]在面临能源日益枯竭的时代，沼气作为一种可再生的生物质能，可以用于工业生产和人们的生活中。由于发酵产生沼气的原料不同，沼气各成分含量也不同，沼气中主要的成分是甲烧，约占50%?70%，其余为二氧化碳、氮气、氢气、氧气、硫化氢等，其特性与天然气相似，提纯净化后可直接作为燃气使用。沼气无论是用于燃烧或沼气发电，都必须对沼气进行必要的脱硫、脱碳、脱水、除尘等处理。国家和行业中对硫化氢在不同场合的浓度也做了具体的标准来实行，由于硫化氢是一种剧毒的有害腐蚀性气体，对管道、燃烧器和仪器仪表等有强烈的腐蚀作用，燃烧后产生二氧化硫，污染环境并影响人的身体健康。基于此原因，硫化氢的脱除成为沼气提纯过程中一个必不可少的环节。
[0003]目前脱硫方法主要分为干法脱硫、湿法脱硫、生物法脱硫等。湿法脱硫通常适用于处理气量大、硫含量高的沼气进行粗脱硫，其缺点是净化精度不高，一般脱除不了沼气中的有机硫；而干法脱硫相对操作简单，设备投资较小，其最大的特点是属于精脱硫，可以很好地达到国家的净化标准，而且有的干法脱硫可以脱除多种有机硫。其中干法脱硫中的氧化铁法，已经是相对传统和古老的方法，由于其相对于活性炭、分子筛等脱硫剂价格便宜，资源丰富，且可多次再生，从而在工业上得到了广泛应用。氧化铁脱硫再生方法操作简单，放在阴凉通风处即可实现较好的再生。
[0004]脱硫反应速率的快慢决定了原料的投放周期、产品的输出产量以及反应罐的大小，直接影响企业一次性的投资和运行维护的成本，高效的反应速率对于降低能耗、提高效率和增加利润具有重要的意义，所以，测量化学反应速率和获得其相应的速率方程是解决上述问题的重要措施。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的在于开发利用容量法测量氧化铁脱硫剂与硫化氢气反应速率的测试装置，通过等容变压方式在保证气体体积不变的条件下通过高精度压力传感器能够对气体压强进行实时动态测量，避免了传统等压法测量体积无法实现自动化的弊端，减少了劳动成本，提高了效率，具有实时性与可靠性。
[0006]一种利用容量法测量气固化学反应速率的测试装置，是利用等容法采用缓冲容器分步测量进气或分步测量出气的方式对反应物或生成物进行控制进出，通过监测化学反应中气体的压强变化适时计算出反应物的消耗速率或生成物的产出速率，进而计算出化学反应过程的速率常数和反应速率方程。该测试装置共由待测气系统、真空系统、气体测量系统、气固反应系统、加热系统和数据采集系统六部分组成。[0007]其中测试装置待测气系统由待测气气瓶、气体减压阀、待测气电磁阀和待测气连接法兰组成。待测气气瓶用于盛放参加化学反应的气体，由于气瓶压力较高，需要经过气体减压阀将压力减至化学反应操作所需压力，气体减压阀通过高压密封螺纹与待测气气瓶相连。待测气电磁阀由程序控制打开或关闭，用于控制经过减压的待测气进入中间储气罐，待测气电磁阀通过管路与气体减压阀和待测气连接法兰相连，待测气连接法兰用于连接待测气系统和中间储气罐。
[0008]测试装置真空系统由真空连接法兰、真空电磁阀和真空泵组成。真空系统通过真空连接法兰与中间储气罐相接，用于将中间储气罐抽真空，排除残留气体的影响。真空泵、真空电磁阀和真空连接法兰通过管路相连，真空电磁阀由程序来控制打开或关闭。
[0009]测试装置气体测量系统由中间储气罐、中间储气罐热电偶套管、中间储气罐热电偶、均压连接法兰、中间储气罐测压连接法兰和中间储气罐压力传感器组成。中间储气罐热电偶放在中间储气罐热电偶套管内，中间储气罐热电偶套管伸入中间储气罐内，通过焊接工艺与中间储气罐连接在一起，中间储气罐热电偶用于测量中间储气罐内气体的温度。中间储气罐压力传感器通过中间储气罐测压连接法兰与中间储气罐相连，用于测量中间储气罐内气体的压力。中间储气罐通过均压连接法兰与均压电磁阀相连。
[0010]测试装置气固反应系统由均压电磁阀、反应罐压力传感器、气固反应罐、气体测温电偶套管、气体测温热电偶组成；气体测温热电偶放在气体测温电偶套管内，气体测温电偶套管放入气固反应罐上部内，通过焊接工艺与气固反应罐连接在一起，气体测温热电偶用于测量气固反应罐上部空间气体的温度；反应罐压力传感器安装在导气管上方，用于测量气固反应罐内气体的压力。
[0011]测试装置的气体加热系统由控温热电偶、加热线、加热丝、均热金属片和控温仪表组成。加热丝通过绝缘材料均匀缠绕在均热金属片内部，通过加热线与控温仪表相连，控温热电偶放在均热金属片的内部，与气固反应罐紧密接触，以达到快速测温和控温的作用。均热金属片环绕在气固反应罐外围，均热金属片将加热丝产生的热量均匀分布在气固反应罐外壁，用热传导的方式对气固反应罐内部的反应物进行加热。
[0012]测试装置的数据采集系统由采集与控制电路板和主控制电脑组成。采集与控制电路板将中间储气罐热电偶、气体测温热电偶、固体测温热电偶、中间储气罐压力传感器和反应罐压力传感器传入的电压或电流模拟信号转化为数字信号后传入主控制电脑作为计算数据。当压力条件满足设定要求时，主控制电脑向采集与控制电路板发送数字开关指令，采集与控制电路板将数字信号转化为电压信号，驱动待测气电磁阀、真空电磁阀或均压电磁阀打开或闭合，实现程序的自动控制。
[0013]测试装置中间储气罐热电偶套管和气体测温电偶套管前端经过减薄加工处理，增强热传导的性能，其从而提高中间储气罐热电偶和气体测温热电偶的灵敏度。
[0014]测试装置的利用容量法测量气固化学反应速率的装置的气固反应速率测试过程如下:首先，将脱硫剂放入气固反应罐内，用法兰密封反应罐上下两部分，打开控温仪表，设定加热的温度，对气固反应罐进行温度的控制，打开主控制电脑和采集与控制电路板。然后，打开真空泵，打开真空电磁阀、均压电磁阀和待测气电磁阀，对气路和罐体进行抽真空，除去杂质气体，当压力达到指定的值时，关闭真空电磁阀、待测气电磁阀和均压电磁阀，打开待测待测气气瓶，当气体减压阀压力调整到指定压力值时，打开待测气电磁阀，当中间储气罐压力传感器所测的压力值和中间储气罐热电偶所测的温度稳定后，记录中间储气罐内气体的压力值和温度值，由于中间储气罐体积可以测量得到，根据气体状态方程计算进入中间储气罐气体的摩尔数。然后，待气固反应罐中的测温热电偶的数值与控温仪表设定值的差恒定时，记录反应罐压力传感器的压力值和气体测温热电偶的温度值，根据气固反应罐体积和所装固体体积计算气固反应罐上部空间气体体积，再根据气体状态方程计算固体蒸汽的摩尔数。此时，打开均压电磁阀，由于中间储气罐内气体压力高于气固反应罐内压力，中间储气罐内的气体经均压电磁阀进入气固反应罐，与固体发生化学反应，当中间储气罐压力传感器所测的压力数值与反应罐压力传感器所测的压力值差值恒定时，关闭均压电磁阀，通过采集与控制电路板记录气固反应罐内压力随时间的变化值，根据道尔顿的分压定律可以计算出气固反应罐内气体减少的摩尔数，从而计算出气固反应的速率。
[0015]测试装置的控温热电偶可以采用符合控温精度要求的热电阻、热敏电阻等测温元器件。
[0016]测试装置的均热金属片采用导热性能良好的不锈钢等材质。
[0017]测试装置的中间储气罐热电偶、固体测温热电偶和气体测温热电偶可以分别采用符合现场精度要求的其它测温元器件。
[0018]本实用新型提出的中间储气罐等容测压、气固分离测温、环形金属均匀加热、外置加热控温、分剂量投放反应气等操作方式保证了该发明装置测试性能的可靠稳定，简单方便，是研究气固反应速率有效的试验装置，适用于不同温度、不同压力下各种气体与固体的反应，根据需要还可以测量固体解吸气体逆过程的反应速率以及气固反应处于动态平衡时的静态气体吸收量。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本实用新型装置的工作原理示意图；
[0020]图1中:1.测试的气体气瓶；2.气体减压阀；3.待测气电磁阀；4.待测气连接法兰；5.中间储气罐；6.中间储气罐热电偶套管；7.中间储气罐热电偶；8.均压连接法兰；
9.中间储气罐测压连接法兰；10.中间储气罐压力传感器；11.真空连接法兰；12.真空电磁阀；13.真空泵；14.均压电磁阀；15.反应罐压力传感器；16.主控制电脑；17.采集与控制电路板；18.控温仪表；19.加热线；20.连接法兰；21.气固反应罐下端；22.气固反应器上端；23.气体测温电偶套管；24.气体测温热电偶；25.控温热电偶；26.均热金属片；27.加热丝；
【具体实施方式】
[0021]实施例测量氧化铁脱硫剂与硫化氢气体的化学反应速率，选用20g氧化铁脱硫齐U，通过容量法测量计算出中间储气罐(5)体积为21.3377mL，气固反应罐(21)体积为111.6664mL，中间储气罐热电偶(7)和气体测温热电偶(24)均采用一级T型热电偶，其精度为±0.5°C。中间储气罐压力传感器(10)采用压力范围为O?IMPa，精度为±0.06%的压电式传感器，反应罐压力传感器(15)采用工作压力范围为O?0.2MPa，最大承受压力IMPa，精度为±0.06%的压阻式传感器。真空泵(13)抽气速率为0.5L/s，待测气气瓶(I)为8L的硫化氢气瓶，最高压力为9MPa，气体减压阀(2)最大量程为1.4MPa。[0022]参见图1，打开控温仪表(18)，设定加热的温度为25°C，打开主控制电脑(16)和采集与控制电路板(17)，打开真空泵(13)，打开真空电磁阀(12)和均压电磁阀(14)，对气路和罐体抽真空，当压力瞬时值低于IPa时，关闭均压电磁阀14和真空电磁阀12，打开待测气气瓶1，打开气体减压阀(2)，调整至0.22MPa。打开待测气电磁阀(3)，向中间储气罐(5)充入0.22MPa的二氧化碳，待中间储气罐压力传感器(10)压力变化稳定后，关闭待测气电磁阀(3)，根据气体状态方程计算中间储气罐(5)内充入硫化氢气体的摩尔数。开启均压电磁阀(14)，当中间储气罐压力传感器(10)压力值与反应罐压力传感器(15)所测的压力值的差值满足程序设定要求时，关闭均压电磁阀(14)。此时，监测反应罐压力传感器(15)压力的变化值，对时间作曲线，直到其压力值变化率小于120Pa/s时，反应结束。根据气体状态方程和道尔顿的分压定律计算进入气固反应罐(21)的硫化氢气体摩尔量。通过反应压力曲线计算硫化氢气体分压随时间的变化率，再通过气固反应罐(21)的体积计算得出化学反应速率，从而给出硫化氢与氧化铁脱硫剂反应的速率方程。
【权利要求】
1.一种利用容量法测量气固化学反应速率的测试装置，其特征是该装置共由待测气系统、真空系统、气体测量系统、气固反应系统、加热系统和数据采集系统六大部分组成； 其中测试装置的待测气系统由待测气气瓶(I )、气体减压阀(2 )、待测气电磁阀(3 )和待测气连接法兰(4)组成；气体减压阀(2)通过高压密封螺纹与待测气气瓶(I)相连，待测气电磁阀(3)通过管路与气体减压阀(2)和待测气连接法兰(4)相连，待测气连接法兰(4)用于待测气系统与中间储气罐(5)的连接； 测试装置的真空系统由真空连接法兰(11)、真空电磁阀(12)和真空泵(13)组成；真空系统通过真空连接法兰(11)与中间储气罐(5)相接，真空泵(13)、真空电磁阀(12)和真空连接法兰(11)通过管路相连； 测试装置的气体测量系统由中间储气罐(5)、中间储气罐热电偶套管(6)、中间储气罐热电偶(7)、均压连接法兰(8)、中间储气罐测压连接法兰(9)和中间储气罐压力传感器(10)组成；中间储气罐热电偶(7)放在中间储气罐热电偶套管(6)内，中间储气罐热电偶套管(6)伸入中间储气罐(5)内，通过焊接工艺与中间储气罐(5)连接在一起，中间储气罐压力传感器(10 )通过中间储气罐测压连接法兰(9 )与中间储气罐(5 )相连，中间储气罐(5 )通过均压连接法兰(8)与均压电磁阀(14)相连； 测试装置的气固反应系统由均压电磁阀(14)、反应罐压力传感器(15)、气固反应罐下端(21)、气固反应罐上端(22)、气体测温电偶套管(23)、气体测温热电偶(24)组成；气体测温热电偶(24)放在气体测温电偶套管(23)内，气体测温电偶套管(24)放入气固反应罐下端(21)内，气固反应罐上端(22 )与气固反应罐下端(21)用连接法兰(20 )密封；反应罐压力传感器(15)通过螺纹安装在气管上； 测试装置的气体加热系统由加热丝(27)、均热金属片(26)、控温热电偶(25)、加热线(19)和控温仪表(18)组成；加热丝(27)通过绝缘材料均匀缠绕在均热金属片(26)内部，通过加热线(19)与控温仪表(18)相连，控温热电偶(25)放在均热金属片(26)内部，与气固反应罐下端(21)紧密接触，均热金属片(26)环绕在气固反应罐下端(21)外围，其底端通过金属压边工艺切合在一起，均热金属片(26)将加热丝(27)产生的热量均匀分布在气固反应罐下端(21)的外壁； 测试装置数据采集系统由采集与控制电路板(17)和主控制电脑(16)组成；采集与控制电路板(17)将中间储气罐热电偶(7)、气体测温热电偶(24)、中间储气罐压力传感器(10)和反应罐压力传感器(15)传入的电压或电流模拟信号转化为数字信号后传入主控制电脑(16)作为计算数据；当压力条件满足设定要求时，主控制电脑(16)向采集与控制电路板(17)发送数字开关指令，采集与控制电路板(17)将数字信号转化为电压信号，驱动待测气电磁阀(3)、真空电磁阀(12)或均压电磁阀(14)打开或闭合，实现程序的自动控制。
2.如权利要求1所述利用容量法测量气固化学反应速率的测试装置，其特征是测试装置中间储气罐热电偶套管(6)和气体测温电偶套管(23)前端经过减薄加工处理。
【文档编号】G01N7/00GK203745326SQ201420096399
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】沈洪波, 刘应书, 张辉, 李皓琰, 郝智天, 张贺 申请人:北京科技大学