一种激光粒度仪中颗粒折射率测量方法与流程

本发明涉及一种粉体颗粒折射率测量技术，具体的说是一种激光粒度仪中颗粒折射率测量方法。

背景技术：

折射率是Mie散射原理激光粒度仪中重要的计算参数，测量颗粒粒径时，折射率选择是否正确对测量结果的正确性有很大影响。

以往激光粒度仪中颗粒折射率的确定都是通过资料的查询或是宏观材料的测量，但这些方式对激光粒度仪中实际测量颗粒的折射率误差很大，因为颗粒的折射率与激光的波长有直接关系的，上面方法中得到的折射率没有波长信息，或是波长和激光粒度仪中使用激光器的波长不一致，还有颗粒的折射率和其大小及形状有一定的关系，它和宏观块状物的折射率不完全一样的，如果按照上面方法得到的折射率在激光粒度仪中对颗粒粒径分布进行测量会造成很大误差。

技术实现要素：

针对现有技术中激光粒度仪中颗粒折射率的确定存在很大误差等不足，本发明要解决的技术问题是提供一种能够得到很准确的粒度分布结果的激光粒度仪中颗粒折射率测量方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明一种激光粒度仪中颗粒折射率测量方法，包括以下步骤：

取要测量折射率的颗粒样品放入激光粒度仪中，得到该样品散射信号G[n]值及其遮光率值O；

预先设定一系列折射率值RI[n]，RI[n]为复数，包括实部与虚部；

将设定的折射率值RI[n]分别按照虚部和实部分成M份和N份；

用采集的散射信号G[n]和所有折射率RI[n]计算得到多个粒度分布数据Diff[m][n]；

用预设的所有折射率RI[n]和当前测得的散射信号G[n]做粒度反演，得到各种折射率的粒度分布信息；

然后再根据测得的遮光率值O经消光法推算出每个折射率下的体积浓度值；

用两种方法计算体积浓度值，得到一个折射率下的两个体积浓度值volume1和volume2；

计算两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]；

计算每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]；

计算每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]；

循环迭代所有折射率下的三个值VDiff[n],Intensity[n],Residual[n]，三个值同时最小或同时满足设定的最小精度时所对应的折射率值就是该样品的折射率值。

把所有折射率用迭代法进行最佳逼近，逼近条件为：

体积浓度下的理论信号散射强度与实际测得的散射信号强度最接近；

理论散射信号的角度分布状态与实际测得的散射信号角度分布状态最接近；

两个体积浓度值volume1和volume2接近，即两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]最小。

把所有折射率用迭代法进行最佳逼近还包括以下步骤：

循环迭代所有折射率下的三个值，即两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]、每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]以及每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]，三个量的迭代顺序任意配合；

三个值同时最小或同时满足设定的最小精度时所对应的折射率值就是该样品的折射率值。

循环迭代所有折射率下的三个值包括以下步骤：

用两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]、每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]以及每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]三种数据值对所有折射率进行滤除，逼近最佳折射率；

设定两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]的最小精度值VMin；

取设定的折射率值RI[n]对应的两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]，如果还有未处理的设定的折射率值RI[n]，则判断绝对差值VDiff[n]是否小于最小精度值VMin；

如果两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]小于最小精度值VMin，则将两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]对应的折射率RI[n]，放入滤除后的折射率值RI_1[]中，且m＝m+1.n＝n+1；

返回取设定的折射率值RI[n]对应的两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]步骤。

如果两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]不小于最小精度值VMin，则n＝n+1，返回取设定的折射率值RI[n]对应的两 个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]步骤。

如果所有折射率值RI[n]均处理完成，则结束两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的VDiff[n]对折射率值RI[n]的滤除，得到第一次滤除后的折射率值RI_1[n]；

设定每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]的最小精度值IMin；

取第一次滤除后的折射率值RI_1[n]对应的每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]，如果还有未处理的每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]，判断每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]是否小于最小精度值IMin；

如果每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]小于最小精度值IMin，则将RI_1[n]放入RI_2[m]，m＝m+1.n＝n+1。

如果每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]不小于最小精度值IMin，则n＝n+1，返回取第一次滤除后的折射率值RI_1[n]对应的每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]步骤。

如果每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]均处理完成，则结束每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]对滤除后的折射率值RI_1[n]的滤除，得到第二次滤除后的折射率值RI_2[n]；在第二次滤除后的折射率值RI_2[n]中找每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]最小值对应的折射率为所求的折射率。

用两种方法计算体积浓度值包括平均粒径D[3,2]法和粒径群的粒度分布法。

本发明具有以下有益效果及优点：

1.本发明是在激光粒度仪中，按照激光粒度仪的参数条件，如使用的激光波长，和要测颗粒的实际情况，如大小和形状等实际测试条件下了进行颗粒的折射率测量，得到的折射率是可靠的，符合实际情况的，最终得到很准确的粒度分布结果。

附图说明

图1为应用本发明方法的激光粒度仪结构示意图；

图2为本发明方法流程图；

图3为本发明方法中折射率用迭代法进行最佳逼近的流程图(一)；

图4为本发明方法中折射率用迭代法进行最佳逼近的流程图(二)。

其中，1为激光器，2为样品池，3为散射光，4、5为傅里叶透镜，6 为前向探测器，7为后向探测器，8为侧向探测器。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明作进一步阐述。

本发明是在激光粒度仪中，如图1所示，按照激光粒度仪的参数条件，如使用的激光波长，和要测颗粒的实际情况，如大小和形状，等实际测试条件下了进行颗粒的折射率测量，这样得到的折射率是可靠的，符合实际情况的，再用测得的折射率去进行粒度分布测量，这样会得到很准确的粒度分布结果。

如图2所示，本发明一种激光粒度仪中颗粒折射率测量方法如下：

取要测量折射率的颗粒样品放入激光粒度仪中(适合激光粒度仪测量浓度范围)，得到该样品散射信号G[n]值及其遮光率值O；

预先设定一系列折射率值RI[n]，RI[n]为复数，包括实部与虚部；

将设定的折射率值RI[n]分别按照虚部和实部分成M份和N份；

用采集的散射信号G[n]和所有折射率RI[n]计算得到多个粒度分布数据Diff[m][n]；

用预设的所有折射率RI[n]和当前测得的散射信号G[n]做粒度反演，得到各种折射率的粒度分布信息；

然后再根据测得的遮光率值O经消光法推算出每个折射率下的体积浓度值；

用两种方法计算体积浓度值，得到一个折射率下的两个体积浓度值volume1和volume2；

计算两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]；

计算每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]；

计算每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]；

把所有折射率用迭代法进行最佳逼近，得到一个唯一折射率结果，即循环迭代所有折射率下的三个值VDiff[n]，Intensity[n],Residual[n]，三个值同时最小或同时满足设定的最小精度时所对应的折射率值就是该样品的折射率值。

满足迭代条件后迭代结束，返回预先设定一系列折射率值RI[n]步骤，接续将设定的折射率值RI[n]分别按照虚部和实部分成M份和N份步骤。

本实施例中，把折射率值按照虚部分成若干份，如虚部为0.0001、0.001、0.01、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0；再按照实部分成若干份，如1.4、1.42、1.44……2.12、2.14、2.16……3.52、3.54、3.56，这样先预设了864种折射率。实际中可以把折射率的实部与虚部再细分，预设更多的折射率，这样可能更精确。

用预设的所有折射率和当前测得的散射信号做粒度反演，得到各种折 射率的粒度分布信息，然后再根据测得的遮光率值用Mie散射法中的消光法推算出每个折射率下的体积浓度值。用两种方法计算体积浓度值，一个是平均粒径D[3,2]法，另一个是粒径群的粒度分布法，这样一个折射率下得到两个体积浓度值volume1和volume2，如果哪个折射率是正确的那么它下面的两个体积浓度值是接近的，这个条件将是下面做折射率最终逼近的条件之一。

把所有折射率用迭代法进行最佳逼近，逼近条件为：a.体积浓度下的理论信号散射强度与实际测得的散射信号强度最接近。b.理论散射信号的角度分布状态与实际测得的散射信号角度分布状态最接近，也可以叫做残差最小。c.前面所讲的两个体积浓度值volume1和volume2接近。三个条件每个都具有多值性，单独使用是得不到唯一结果得，但在迭代过程中按照计算设置的参数三个条件结合使用，它会得到一个唯一折射率结果。

如图3、4所示，把所有折射率用迭代法进行最佳逼近还包括以下步骤：

计算每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]；

计算每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]；

循环迭代所有折射率下的三个值，即两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]、每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]以及每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]，三个量的迭代顺序可以任意配合，均可得到同样的折射率结果。

三个值同时最小或同时满足设定的最小精度时所对应的折射率值就是该样品的折射率值。

循环迭代所有折射率下的三个值包括以下步骤：

用两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]、每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]以及每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]三种数据值对所有折射率进行滤除，逼近最佳折射率；

设定两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]的最小精度值VMin；

取设定的折射率值RI[n]对应的两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]，如果还有未处理的设定的折射率值RI[n]，则判断绝对差值VDiff[n]是否小于最小精度值VMin；

如果两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]小于最小精度值VMin，则将两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]对应的折射率RI[n]，放入滤除后的折射率值RI_1[]中，且 m＝m+1.n＝n+1；

返回取设定的折射率值RI[n]对应的两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]步骤。

如果两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]不小于最小精度值VMin，则n＝n+1，返回取设定的折射率值RI[n]对应的两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的绝对差值VDiff[n]步骤。

如果所有折射率值RI[n]均处理完成，则结束两个体积浓度值Volume1[n]与Volume2[n]的VDiff[n]对折射率值RI[n]的滤除，得到第一次滤除后的折射率值RI_1[n]；

设定每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]的最小精度值IMin；

取第一次滤除后的折射率值RI_1[n]对应的每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]，如果还有未处理的每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]，判断每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]是否小于最小精度值IMin；

如果每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]小于最小精度值IMin，则将RI_1[n]放入RI_2[m]，m＝m+1，n＝n+1。

如果每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]不小于最小精度值IMin，则n＝n+1，返回取第一次滤除后的折射率值RI_1[n]对应的每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]步骤。

如果每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]均处理完成，则结束每个折射率体积浓度下的理论散射信号强度与实际测量信号强度的绝对差值Intensity[n]对滤除后的折射率值RI_1[n]的滤除，得到第二次滤除后的折射率值RI_2[n]；在第二次滤除后的折射率值RI_2[n]中找每个折射率下的理论信号散射分布规律与实际测量信号散射分布规律的最小二乘拟合残差值Residual[n]最小值对应的折射率为所求的折射率。