本发明涉及维生素检测领域，具体是一种检测蛋黄中维生素d3的前处理方法。
背景技术：
维生素是一系列有机化合物的统称。它们是生物体所需要的微量营养成分，而一般又无法由生物体自己生产，需要通过饮食等手段获得。维生素不能像糖类、蛋白质及脂肪那样可以产生能量，组成细胞，但是它们对生物体的新陈代谢起调节作用，维生素d3就是其中一种。鸡蛋是母鸡所产的卵，其外有一层硬壳，内则有气室、卵白及卵黄部分，富含胆固醇，营养丰富。鸡蛋蛋白质的氨基酸比例很适合人体生理需要、易为机体吸收，利用率高达98％以上，营养价值很高，是人类常食用的食物之一。蛋黄是鸡蛋中的重要组成部分，目前对于维生素d3的检测有饲料添加剂中、饲料中和奶粉中的检测方法，无论哪种方法对蛋黄中的维生素d3的检测均检测不出，主要原因是脂肪含量过高，前处理存在一些问题，这就为人们带来了不便。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种检测蛋黄中维生素d3的前处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种检测蛋黄中维生素d3的前处理方法，具体步骤如下：
步骤一，皂化处理：称取干燥的蛋黄粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml，然后在60-70摄氏度的水浴中加热25-45分钟；
步骤二，萃取和蒸馏：将步骤一的碘量瓶取出，加入石油醚50ml充分萃取，静置分层，将石油醚层进行过滤，滤液收集在另一个250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化剂bht0.1g；对石油醚进行蒸馏回收，将石油醚回收并且备用。
作为本发明进一步的方案：石油醚的萃取温度和蒸馏回收温度均为60-90摄氏度。
作为本发明进一步的方案：步骤二中的过滤采用漏斗滤纸配合无水硫酸钠使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明操作简单方便，前处理时间短，可以检测出蛋黄中维生素d3的含量，检测准确性好，为人们带来了方便。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种检测蛋黄中维生素d3的前处理方法，具体步骤如下：
步骤一，皂化处理：称取干燥的蛋黄粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml，然后在62摄氏度的水浴中加热28分钟；
步骤二，萃取和蒸馏：将步骤一的碘量瓶取出，加入75摄氏度的石油醚50ml充分萃取，静置分层，将石油醚层进行过滤，滤液收集在另一个250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化剂bht0.1g；在75摄氏度下对石油醚进行蒸馏回收，将石油醚回收并且备用；
步骤三，将蒸馏至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反复洗入50ml的容量瓶中，定容后进入到维生素d3的测定程序中，使用高效液相色谱法测定即可得到蛋黄中的维生素d3的含量。
实施例2
一种检测蛋黄中维生素d3的前处理方法，具体步骤如下：
步骤一，皂化处理：称取干燥的蛋黄粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml，然后在66摄氏度的水浴中加热32分钟；
步骤二，萃取和蒸馏：将步骤一的碘量瓶取出，加入石油醚50ml充分萃取，静置分层，将石油醚层采用漏斗滤纸配合无水硫酸钠进行过滤，滤液收集在另一个250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化剂bht0.1g；对石油醚进行蒸馏回收，将石油醚回收并且备用；
步骤三，将蒸馏至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反复洗入50ml的容量瓶中，定容后进入到维生素d3的测定程序中，使用高效液相色谱法测定即可得到蛋黄中的维生素d3的含量。
实施例3
一种检测蛋黄中维生素d3的前处理方法，具体步骤如下：
步骤一，皂化处理：称取干燥的蛋黄粉10g，放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml，然后在68摄氏度的水浴中加热25-45分钟；
步骤二，萃取和蒸馏：将步骤一的碘量瓶取出，加入82摄氏度的石油醚50ml充分萃取，静置分层，将石油醚层采用漏斗滤纸配合无水硫酸钠进行过滤，滤液收集在另一个250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化剂bht0.1g；对石油醚进行蒸馏回收，将石油醚回收并且备用；
步骤三，将蒸馏至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反复洗入50ml的容量瓶中，定容后进入到维生素d3的测定程序中，使用高效液相色谱法测定即可得到蛋黄中的维生素d3的含量。
分别用实施例1-3的方法对蛋黄中维生素d3的含量进行检测，测定结果见表1。
表1蛋黄中维生素d3的含量
从表1中可以看出，实施例1-3的方法可以准确测量出蛋黄中维生素d3的含量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。