本发明涉及一种食品检测技术,尤其是一种省时省力、操作简便、环境友好的食品中苯并[a]芘的快速提取方法。
背景技术:
苯并[a]芘是多环芳烃类化合物中的一种具有明显致癌作用的有机化合物,在高温烹调的食品中容易产生,研究表明,苯并[a]芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,属于一级致癌物。近年来,苯并[a]芘所造成的食品安全问题也日益受到人们的重视,我国国标限定粮食和肉制品中苯并[a]芘的残留量应在5μg/kg以下,植物油中为10μg/kg以下。目前,食品中苯并[a]芘含量的测定方法主要有荧光光度法、酶联免疫吸附法、气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法,而大多测量方法需要在检测前对被测食品进行提取处理。现有食品中苯并[a]芘的提取方法为固相萃取,即采用固相萃取小柱对样品进行净化,以提取食品中的苯并[a]芘,存在着操作繁琐、有机溶剂量大、耗时长等缺点,样品多时则无法满足检测的要求。
技术实现要素:
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题,提供一种省时省力、操作简便、环境友好的食品中苯并[a]芘的快速提取方法。
本发明的技术解决方案是:一种食品中苯并[a]芘的快速提取方法,其特征在于按照如下步骤进行:
a.将食品烘干后用均质分散器粉碎并均质化,得样品备用;
b.向离心管中依次加入a组分、b组分及蒸馏水,混合均匀后3000~8000r/min离心3~10min,使超分子溶剂相与水相上下分层,移除下层水相,保留上层超分子溶剂在密封瓶中;所述a组分、b组分及蒸馏水的质量比为1:0.2~0.4:5~10;所述a组分为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的至少一种,所述b组分为庚醇、辛醇、壬醇中的至少一种;
c.将步骤a所得样品与步骤b所得超分子溶剂混合,样品量与溶剂用量比为1g:1~5ml,在常温下以20~40khz超声处理5~20min,然后将混合液过0.45μm有机滤膜,取过滤膜液体。
本发明是利用超分子溶剂萃取食品中的苯并[a]芘,萃取剂可直接进样分析,无需进一步蒸发或净化步骤,整个样品处理过程只需大约30分钟,可同时处理多个样品。本发明的检出限(s/n≥3)为0.11μg/kg,在0.1~50μg/kg浓度范围内线性相关系数r2=0.9999。具有操作简单快速、溶剂用量少、安全环保、萃取效率高且稳定,有利于食品中苯并[a]芘的准确快速的定性定量检测。
附图说明
图1是本发明实施例1中方便面基质加标10.0µg/kg谱图。
具体实施方式
实施例1:
a.将方便面烘干后用均质分散器粉碎并均质化,得样品备用;
b.向10ml离心管中依次加入300mg四丁基溴化铵、100mg辛醇和8ml蒸馏水,混合均匀后8000r/min离心3min,使超分子溶剂相与水相上下分层,用注射器移除下层水相,将上层超分子溶剂保存在密封瓶中;
c.取200mg步骤a所得样品与800µl步骤b所得超分子溶剂混合并在常温下以20khz超声处理10min,然后将混合液过0.45μm有机滤膜,取过滤膜液体。
实施例2:
a.将油条烘干后用均质分散器粉碎并均质化,得样品备用;
b.向10ml离心管中依次加入300mg四丁基氢氧化铵、100mg庚醇和8ml蒸馏水,混合均匀后5000r/min离心8min,使超分子溶剂相与水相上下分层,用注射器移除下层水相,将上层超分子溶剂保存在密封瓶中;
c.取400mg步骤a所得样品与1000µl步骤b所得超分子溶剂混合并在常温下以40khz超声处理5min,然后将混合液过0.45μm有机滤膜,取过滤膜液体。
实验:
分别取实施例1、2所得样品10μl进行液相色谱分析。液相色谱分析条件如下:流动相为乙腈/水=80/20(v/v),流速为1.0ml/min;荧光检测器的检测波长设为激发波长=290nm,发射波长=410nm;柱温为35℃。
测定结果如下表:
本发明实施例1中方便面基质加标10.0µg/kg谱图如图1所示。