本发明涉及食品安全领域,具体涉及一种基于加速溶剂提取的检测含有真菌毒素食品的前处理方法。
背景技术:
加速溶剂提取前处理技术,相对于传统的液液萃取、索氏提取等而言,具有自动化程度高,溶剂用量少,耗时短的特点,极大地提高了分析的效率。食品的基质复杂多样,大致可分为固体食品和液体食品,真菌毒素作为食品中的常见污染物,其含量往往是痕量,对真菌毒素进行提取、纯化等前处理,对于其后续的分析至关重要,是其分析速度的限制性因素。因此,亟待开发基于高效的加速溶剂提取技术的样品前处理技术。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服传统的繁琐前处理方法,选用了自动化程度高,溶剂用量少,耗时短的加速溶剂提取法,极大地提高了食品分析的效率,能够作为分析受真菌毒素污染食品的前处理方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:
1)将固体食品粉碎,或将液体食品浓缩至粘稠后;称取3g与适量的硅藻土混匀后填满11ml萃取池;
2)对步骤1)的加速溶剂提取条件为:溶剂∶乙腈-水(80∶20,v∶v),时间:5分钟,温度:100℃,循环次数:1次;
3)用步骤2)收集到的提取液转入圆底烧瓶内进行旋蒸至干;
4)将步骤3)乙腈-水(80∶20,v∶v)溶液进行复溶定容至3ml。
5)将步骤4)离心沉淀后,吸取上层澄清液体过spe小柱,收集流出液过0.22μm滤膜,得到提取液。
步骤1)所述固体食品:如谷物及其制品、水分含量少的蔬菜水果、咖啡粉、茶粉等。所述液体食品:如酒类、乳品、油脂、果汁等,均适用于本方法。
步骤5)所述的提取液可直接进行高效液相色谱或高效液相色谱质谱联用分析。
本发明的优点及有益效果为:
本发明选用了自动化程度高,溶剂用量少,耗时短的加速溶剂提取法,极大地提高了食品分析的效率,能够作为分析受真菌毒素污染食品的前处理方法。
具体实施方式
实施例1
一种基于加速溶剂提取的检测含有真菌毒素食品的前处理方法分为以下五步:
第一步,将大米粉碎,称取3g与适量的硅藻土混匀后填满11ml萃取池。第二步,进行加速溶剂提取,提取条件为:溶剂∶乙腈-水(80∶20,v∶v),时间:5分钟,温度:100℃,循环次数:1次。第三步,将收集到的提取液转入圆底烧瓶内进行旋蒸至干。第四步,用乙腈-水(80∶20,v∶v)溶液进行复溶定容至3ml。第五步,离心沉淀后,吸取上层澄清液体过spe小柱,收集流出液过0.22μm滤膜,得到提取液,即可进行后续的分析鉴定。
上述实施例只为说明本发明的技术构思和特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能依此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
1.一种基于加速溶剂提取的检测含有真菌毒素食品的前处理方法,其特征在于:
1)将固体食品粉碎,或将液体食品浓缩至粘稠后;称取3g与适量的硅藻土混匀后填满11ml萃取池;
2)对步骤1)的加速溶剂提取条件为:溶剂:乙腈-水(80∶20,v∶v),时间:5分钟,温度:100℃,循环次数:1次;
3)用步骤2)收集到的提取液转入圆底烧瓶内进行旋蒸至干;
4)将步骤3)乙腈-水(80∶20,v∶v)溶液进行复溶定容至3ml。
5)将步骤4)离心沉淀后,吸取上层澄清液体过spe小柱,收集流出液过0.22μm滤膜,得到提取液。
2.根据权利要求1所述的基于加速溶剂提取的检测含有真菌毒素食品的前处理方法,其特征在于:步骤1)所述固体食品:如谷物及其制品、水分含量少的蔬菜水果、咖啡粉、茶粉等;所述液体食品:如酒类、乳品、油脂、果汁等,均适用于本方法。
3.根据权利要求1所述的基于加速溶剂提取的检测含有真菌毒素食品的前处理方法,其特征在于:步骤5)所述的提取液可直接进行高效液相色谱或高效液相色谱质谱联用分析。