本发明属于食品检测技术领域,具体涉及一种压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法。
背景技术:
花生油料经过各种加工,除了获得压榨花生油外,会产生过滤出来的滤渣,滤渣包括磷脂、助滤剂、花生油、水。压榨过程中需控制该混合物中残油含量,避免副产物中含油过高,导致出油率降低。目前亟需对副产物成分含量的分析检测,以指导对副产物的回收利用。有文献报道磷脂含量检测采用丙酮不溶物来表示,但以丙酮不溶物并不能准确的代表磷脂的含量,磷脂会部分溶解于丙酮,因此丙酮不溶物并不能准确的代表磷脂含量。基于此,提出本发明。
技术实现要素:
针对上述问题,本发明旨在提供一种压榨花生油滤渣组成物的检测方法,该方法能够准确检测压榨花生油滤渣中含油量、磷脂含量、助滤剂含量、水分含量,方法简单、高效。
一种压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法,具体步骤如下:
(1)分别称取a、b两份压榨花生油过滤后的滤渣样品于烧杯中,记录烧杯重量为m1,样品加烧杯重量为m2,将样品a的烧杯放入105℃的恒温烘箱中恒温放置1h,将烧杯拿出放到干燥器中冷却至室温,称重记录数据为m3,含水率ω1%=(m3-m2)/(m2-m1)×100%;
往样品b中加入微量硫酸镁,搅拌,加入乙醚,涡旋,再用乙醚冲洗两遍,在50℃恒温水浴回收乙醚,向圆底烧瓶中的混合油中加入丙酮浸泡,用丙酮对烧杯中的样品反复冲洗过滤到圆底烧瓶中,圆底烧瓶的重量为m4,将圆底烧瓶放入80℃的恒温水浴中,冷凝回收丙酮,待丙酮回收完毕,将圆底烧瓶放入100℃±5℃恒温烘箱中干燥25min-35min,再升温至185℃±5℃的恒温烘箱中25min-35min,拿出圆底烧瓶放入冷凝器至常温,称重记为m5,含油率ω2%=(m5-m4)/(m2-m1)×100%;
(2)重新称取滤渣质量m,用正己烷充分浸泡,超声,离心移除上层液,再加入正己烷浸泡,超声后离心,移出上层液,用水冲洗下层物质,反复冲洗,将滤渣移入铝盒中放入105℃干燥1.5h,铝盒重量为m6,烘干后总重量为m7,助滤剂含率ω3%=(m7-m6)/m×100%;
(3)磷脂含率ω4%=(1-ω1-ω2-ω3)×100%。
进一步地,所述步骤(1)两份滤渣样品的重量均为2±0.1g。
进一步地,所述步骤(1)往样品b中加入微量硫酸镁,搅拌5min,加入30ml乙醚,涡旋30s,再用乙醚冲洗两遍,在50℃恒温水浴回收乙醚,向圆底烧瓶中的混合油中加入25ml丙酮,浸泡10min,用丙酮对烧杯中的样品进行冲洗过滤到250ml的圆底烧瓶中,反复冲洗至冲洗液200ml。
进一步地,所述步骤(2)称取滤渣质量m精确到0.001g,正己烷与滤渣的重量比是1:1.5,浸泡完毕后超声15min,离心移除上层液,再加入25ml正己烷浸泡30min,超声15min后离心,移出上层液,用水冲洗下层物质,反复冲洗3遍。
本发明提供的压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法,简单、高效,用于有效指导花生油压榨过滤工艺以及副产物的回收利用。该方法能准确的测量滤渣中助滤剂的含量,同时能得到更加精准的磷脂含量。进而能有效指导生产,指导磷脂副产物充分开发和利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1)分别称取两份a、b压榨花生油过滤后的滤渣样品2.0g±0.1g于50ml烧杯中,记录烧杯重量为m1,样品加烧杯重量为m2,将样品a的烧杯放入105℃的恒温烘箱中恒温放置1h左右,将烧杯拿出放到干燥器中冷却至室温,称重记录数据为m3;
含水率ω1%=(m3-m2)/(m2-m1)×100%;
往样品b中加入微量硫酸镁,搅拌5min左右,加入30ml乙醚,涡旋30s,再用乙醚冲洗两遍,在50℃恒温水浴回收乙醚,向圆底烧瓶中的混合油中加入25ml丙酮,浸泡10min左右,用丙酮对烧杯中的样品进行从洗过滤到250ml的圆底烧瓶中,圆底烧瓶的重量为m4,反复冲洗至冲洗液200ml左右,将圆底烧瓶放入80℃左右的恒温水浴中,冷凝回收丙酮,待丙酮回收完毕,将圆底烧瓶放入100℃±5℃恒温烘箱中干燥25min-35min,再升温至185℃±5℃的恒温烘箱中25min-35min,1h后拿出圆底烧瓶放入冷凝器至常温,称重记为m5;
含油率ω2%=(m5-m4)/(m2-m1)×100%;
(2)称取滤渣质量m(精确到0.001g),用正己烷5-8g浸泡2h,浸泡完毕后超声15min,离心移除上层液,再加入25ml正己烷浸泡30min,超声15min后离心,移出上层液,用水冲洗下层物质,反复冲洗3遍,将滤渣移入铝盒中放入105℃干燥1.5h,铝盒重量为m6,烘干后总重量为m7;
助滤剂含率ω3%=(m7-m6)/m×100%
(3)磷脂含率ω4%=(1-ω1-ω2-ω3)×100%
采用上述方法,对四个不同批次的压榨花生油滤渣样品进行检测,检测结果对应下表中的结果1-4。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
1.一种压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别称取a、b两份压榨花生油过滤后的滤渣样品于烧杯中,记录烧杯重量为m1,样品加烧杯重量为m2,将样品a的烧杯放入105℃的恒温烘箱中恒温放置1h,将烧杯拿出放到干燥器中冷却至室温,称重记录数据为m3,含水率ω1%=(m3-m2)/(m2-m1)×100%;
往样品b中加入微量硫酸镁,搅拌,加入乙醚,涡旋,再用乙醚冲洗两遍,在50℃恒温水浴回收乙醚,向圆底烧瓶中的混合油中加入丙酮浸泡,用丙酮对烧杯中的样品反复冲洗过滤到圆底烧瓶中,圆底烧瓶的重量为m4,将圆底烧瓶放入80℃的恒温水浴中,冷凝回收丙酮,待丙酮回收完毕,将圆底烧瓶放入100℃±5℃恒温烘箱中干燥25min-35min,再升温至185℃±5℃的恒温烘箱中25min-35min,拿出圆底烧瓶放入冷凝器至常温,称重记为m5,含油率ω2%=(m5-m4)/(m2-m1)×100%;
(2)重新称取滤渣质量m,用正己烷充分浸泡,超声,离心移除上层液,再加入正己烷浸泡,超声后离心,移出上层液,用水冲洗下层物质,反复冲洗,将滤渣移入铝盒中放入105℃干燥1.5h,铝盒重量为m6,烘干后总重量为m7,助滤剂含率ω3%=(m7-m6)/m×100%;
(3)磷脂含率ω4%=(1-ω1-ω2-ω3)×100%。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)两份滤渣样品的重量均为2±0.1g。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)往样品b中加入微量硫酸镁,搅拌5min,加入30ml乙醚,涡旋30s,再用乙醚冲洗两遍,在50℃恒温水浴回收乙醚,向圆底烧瓶中的混合油中加入25ml丙酮,浸泡10min,用丙酮对烧杯中的样品进行冲洗过滤到250ml的圆底烧瓶中,反复冲洗至冲洗液200ml。
4.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)称取滤渣质量m精确到0.001g,正己烷与滤渣的重量比是1:1.5,浸泡完毕后超声15min,离心移除上层液,再加入25ml正己烷浸泡30min,超声15min后离心,移出上层液,用水冲洗下层物质,反复冲洗3遍。