本发明涉及锂离子电池电解液中有机组分的测定技术领域，具体涉及gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法。
背景技术：
为了提升锂离子电池的性能，多种方法被人们所使用，其中最便宜最有成效的办法就是添加改性。通过添加少许具有特殊功能的化合物就能明显提高锂离子电池的特定性能。这些具有特殊功能的化合物就叫做锂离子电池添加剂。目前锂离子添加剂主要有五大类，分别是改善sei膜性能的添加剂、提高锂离子电导率的添加剂、过充保护添加剂、改善电池安全性的添加剂、控制电解液中水和hf含量的添加剂。
气相色谱常用于有机物的测定，与质谱联用后更是有利于对有机物进行鉴别定性和通过峰面积进行定量。质谱仪可以对未知添加剂进行解析，对照谱库进行检索，从而确定电解液的有机组分的具体成分，通过对色谱图进行积分，以峰面积确定具体成分的含量。由于电解液有机添加剂的复杂性，部分未知添加剂无法在对照谱库中检索到，因此也就无法通过gc-ms进行定性及定量检测。
技术实现要素：
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，解决了现有技术中对于未知添加剂无法检索到的技术问题。
为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案：
gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法：按照以下步骤操作：
配制标准溶液，在scan模式下对标准溶液进行测定，确定标准溶液中各添加剂的特征定量及定性离子峰，建立各添加剂的质谱库；
根据各添加剂的特征定量及定性离子峰，在sim模式下测定标准溶液，并根据标准溶液的含量和峰面积绘制标准曲线；
以二氯甲烷作为稀释剂对电解液样品进行稀释；
采用scan模式测试待测电解液样品，对添加剂进行定性；
采用sim模式测试待测电解液样品，对添加剂进行定量。
作为本发明的一种优选方案，前述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法：标准溶液由稀释剂和有机添加剂组成，所述稀释剂是二氯甲烷；所述有机添加剂是氟苯、硫酸亚乙酯、13-丙磺酸内酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、碳酸亚乙烯酯、丁二腈、己二腈的混合液。
作为本发明的一种优选方案，前述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法：气相色谱条件是：
色谱柱：agilenthp-5毛细管柱，30m×0.25mm,0.25μm
进样量：1μl
进样模式：分流，分流比20:1
载气：氦气，恒定流速，1ml/min
作为本发明的一种优选方案，前述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，其特征在于：气相色谱条件还包括升温程序：所述升温程序是在35℃下保持3.5min，以10℃/min的速率升至160℃并保持1min。
作为本发明的一种优选方案，前述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法：质谱条件是：
溶剂延迟：2.3min
离子化模式：ei。
作为本发明的一种优选方案，前述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法：采用sim模式测试待测电解液样品时，利用外标法对电解液样品进行定量分析。
本发明所达到的有益效果：本发明采用常见电解液添加剂新建的质谱库对锂离子电池电解液中有机添加剂进行分析，定性结果准确性高。在定性的条件下，本发明还利用sim模式得到了精确性更高的定量结果。
本方法操作简单，使电解液中各种有机添加剂获得良好的分离，具有良好的重现性及灵敏度，适用于锂离子电池电解液中少量有机添加剂的定量，有利于提高锂离子电池的特定性能。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
名词解释：gc-ms：气相色谱-质谱联用仪。
本实施公开了gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，按照以下步骤操作：
配制标准溶液，并对标准溶液进行测定，确定标准溶液中各添加剂的特征定量及定性离子峰，建立各添加剂的质谱库。其中，标准溶液由稀释剂和有机添加剂组成，稀释剂是二氯甲烷；
有机添加剂包含锂离子电池常用有机添加剂fb(氟苯)、dtd(硫酸亚乙酯)、ps(13-丙磺酸内酯)、tmsp(三(三甲基硅基)磷酸酯、vc(碳酸亚乙烯酯)、sn(丁二腈)、adn(己二腈)配制而成，在实际测试中，可配制成5、10、20、50mg/l的混合标准溶液以备gc/ms分析。
然后根据各添加剂的特征定量及定性离子峰，在sim模式下测定标准溶液，并根据标准溶液的含量和峰面积绘制标准曲线。
以二氯甲烷作为稀释剂对电解液样品进行稀释，将其稀释至合理的倍数。
在上述标准溶液测定相同的条件下，gc-ms采用scan模式测试待测电解液样品，对添加剂进行定性，然后采用sim模式测试待测电解液样品，对添加剂进行定量，定量测试时，利用外标法对电解液样品进行定量分析。
在上述gc-ms对标准溶液测试的过程中，气相色谱条件是：
色谱柱：agilenthp-5毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm
进样量：1μl
进样模式：分流，分流比20:1；
载气：氦气，恒定流速，1ml/min；
升温程序是在35℃下保持3.5min，以10℃/min的速率升至160℃并保持1min。
质谱条件是：溶剂延迟：2.3min；
离子化模式：ei
下表是以1μl的进样量直接进样分析的结果：
相对于现有技术，本发明采用常见电解液添加剂新建的质谱库对锂离子电池电解液中有机添加剂进行分析，定性结果准确性高。在定性的条件下，本发明还利用sim模式得到了精确性更高的定量结果。
本方法操作简单，使电解液中各种有机添加剂获得良好的分离，具有良好的重现性及灵敏度，适用于锂离子电池电解液中少量有机添加剂的定量，有利于提高锂离子电池的特定性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
1.gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，其特征在于：按照以下步骤操作：
配制标准溶液，在scan模式下对标准溶液进行测定，确定标准溶液中各添加剂的特征定量及定性离子峰，建立各添加剂的质谱库；
根据各添加剂的特征定量及定性离子峰，在sim模式下测定标准溶液，并根据标准溶液的含量和峰面积绘制标准曲线；
以二氯甲烷作为稀释剂对电解液样品进行稀释；
采用scan模式测试待测电解液样品，对添加剂进行定性；
采用sim模式测试待测电解液样品，对添加剂进行定量。
2.根据权利要求1所述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，其特征在于：标准溶液由稀释剂和有机添加剂组成，所述稀释剂是二氯甲烷；所述有机添加剂是氟苯、硫酸亚乙酯、13-丙磺酸内酯、三（三甲基硅基）磷酸酯、碳酸亚乙烯酯、丁二腈、己二腈的混合液。
3.根据权利要求1所述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，其特征在于：气相色谱条件是：
色谱柱：agilenthp-5毛细管柱，30m×0.25mm,0.25μm
进样量：1μl
进样模式：分流，分流比20:1
载气：氦气，恒定流速，1ml/min。
4.根据权利要求3所述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，其特征在于：气相色谱条件还包括升温程序：所述升温程序是在35℃下保持3.5min，以10℃/min的速率升至160℃并保持1min。
5.根据权利要求1所述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，其特征在于：采用sim模式测试待测电解液样品时，利用外标法对电解液样品进行定量分析。
6.根据权利要求1或3所述的gc-ms联用检测电解液中少量有机添加剂的定量方法，其特征在于：质谱条件是：
溶剂延迟：2.3min
离子化模式：ei。