一种粉末多晶X射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法与流程

一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中
α
态晶体二氧化硅含量的方法
技术领域
1.本发明涉及物化分析领域，尤其涉及一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法。


背景技术：

2.实验室检测石英砂及石英矿石中二氧化硅含量的检测一般依据在中华人民共和国电子行业标准sj/t3228.4-2016《电子产品用高纯石英砂第4部分：二氧化硅的测定》。该标准的原理主要是取三个洁净的铂金坩埚置于1100℃的高温马弗炉中灼烧至恒，将试样在1000℃下的高温马弗炉中灼烧，将灼烧后的试样称取适量放入恒重的后的铂金坩埚中，分别加硫酸及氢氟酸溶解试样，溶解完全并蒸干后的铂金坩埚再在1000℃的马弗炉中灼烧，然后计算二氧化硅含量。本方法的缺点是：（1）使用酸的种类多，量大；（2）用到铂金坩埚，价格贵，易损耗；（3）多次称量，误差较大；（4）使用马弗炉，用电量大，不安全；（5）分析步骤太多，检验周期至少三个工作日，且存在结果的不确定性问题。这种方法对于专门针对硅材料领域检测的实验室来讲，工作量太大，对于客户来讲，得到结果的时间太长。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，解决了现有技术中化学传统方法复杂繁琐、耗时长的技术问题。
4.为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：首先，设定多晶x射线衍射仪参数参考值：铜靶，光管电压40kv，光管电流40ma，入射狭缝0.6mm，接受狭缝8mm，设定步长0.01
°
，扫描时间0.05s，衍射角范围10
°
~35
°
。
5.进一步地，把样品用球磨机粉碎研磨，先使用600目标准筛筛取粉体，再将筛下物用10
µ
m滤布筛取粒度小于10
µ
m的液体。取粒度小于10
µ
m粉体10g置于600ml烧杯中，加水搅拌，沉淀2h左右后倒出滤液，再将滤液沉淀大约16h，取其沉降物，使用激光粒度仪测试沉降物，最佳粒度范围为2
µ
m~10
µ
m。
6.进一步地，取制备好的α态晶体二氧化硅微粉与无定型二氧化硅微粉，按质量比0.005:0.995、0.010:0.990、0.020:0.980、0.030:0.970、0.040:0.960、0.050:0.950组成六个样品，混合均匀后再衍射角范围为10
°
～35
°
内，用阶梯扫描方式收集强度数据。
7.进一步地，在同样实验条件下再收集无定型二氧化硅微粉与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品散射后，以无定型二氧化硅微粉散射曲线为标准，将晶态与非晶态散射分离开来，算出无定形二氧化硅的积分面积s
α
，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积sc,后求得一个样品的校正因子k
α
值。
8.进一步地， k
α
值按式(1)计算：
进一步地，将待测样品在测定k
α
值相同的光路条件与阶梯扫描范围，收集待测样品散射强度曲线，扣除空白架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射分离开来，获得无定形二氧化硅的积分面积s
＇α
，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积s
＇c
。
9.进一步地，α态晶体二氧化硅含量（xc）按式（2）计算：
具体实施方式
10.下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
11.实施例1球磨机粉碎研磨，先使用600目标准筛筛取粉体，再将筛下物用10
µ
m滤布筛取粒度小于10
µ
m的液体。取粒度小于10
µ
m粉体10g置于600ml烧杯中，加水搅拌，沉淀2h左右后倒出滤液，再将滤液沉淀大约16h，取其沉降物，使用激光粒度仪测试沉降物，最佳粒度范围为2
µ
m~10
µ
m；取制备好的α态晶体二氧化硅微粉与无定型二氧化硅微粉，按质量比0.005:0.995、0.010:0.990、0.020:0.980、0.030:0.970、0.040:0.960、0.050:0.950组成六个样品，混合均匀后再衍射角范围为10
°
～35
°
内，用阶梯扫描方式收集强度数据；在同样实验条件下再收集无定型二氧化硅微粉与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品散射后，以无定型二氧化硅微粉散射曲线为标准，将晶态与非晶态散射分离开来，算出无定形二氧化硅的积分面积，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积,后求得一个样品的校正因子k
α
值；将待测样品在测定k
α
值相同的光路条件与阶梯扫描范围，收集待测样品散射强度曲线，扣除空白架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射分离开来，获得无定形二氧化硅的积分面积及二氧化硅微粉的积分面积，最后计算出α态晶体二氧化硅含量，结果如表1。
12.表1通过表1中试验数据分析，据本发明得到的检测结果对比标准样品，相对偏差很小，其用本方法得到的结果数据更稳定，完全满足检验需求。
13.最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施列对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵
盖在本发明的权利要求范围内。


技术特征：
1.一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a) 规定了多晶x射线衍射仪参数设定参考值；b) 把样品用球磨机粉碎研磨制成粉末状；c) 取制备好的α态晶体二氧化硅微粉与无定型二氧化硅微粉按质量比混合，用阶梯扫描方式收集强度数据；d) 收集无定型二氧化硅微粉与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品散射后，以无定型二氧化硅微粉散射曲线为标准，将晶态与非晶态散射分离开来，算出无定形二氧化硅的积分面积，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积,后求得一个样品的校正因子k
α
值；e) 将待测样品在测定k
α
值相同的光路条件与阶梯扫描范围，收集待测样品散射强度曲线，扣除空白架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射分离开来，获得无定形二氧化硅的积分面积，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积，计算态晶体二氧化硅含量。2.根据权利要求1所述的一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，其特征在于：多晶x射线衍射仪参数设定参考值：铜靶，光管电压40kv，光管电流40ma，入射狭缝0.6mm，接受狭缝8mm，设定步长0.01
°
，扫描时间0.05s，衍射角范围10
°
~35
°
。3.根据权利要求1所述的一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，其特征在于：把样品用球磨机粉碎研磨，先使用600目标准筛筛取粉体，再将筛下物用10
µ
m滤布筛取粒度小于10
µ
m的液体。4.根据权利要求1所述的一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，其特征在于：取粒度小于10
µ
m粉体10g置于600ml烧杯中，加水搅拌，沉淀2h左右后倒出滤液，再将滤液沉淀大约16h，取其沉降物，使用激光粒度仪测试沉降物，最佳粒度范围为2
µ
m~10
µ
m。5.根据权利要求1所述的一种粉末多晶x射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，其特征在于：取制备好的α态晶体二氧化硅微粉与无定型二氧化硅微粉，按质量比0.005:0.995、0.010:0.990、0.020:0.980、0.030:0.970、0.040:0.960、0.050:0.950组成六个样品，混合均匀后再衍射角范围为10
°
～35
°
内，用阶梯扫描方式收集强度数据。

技术总结
本发明公开了一种粉末多晶X射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，其包括如下具体步骤：规定了多晶X射线衍射仪参数设定参考值;把样品用球磨机粉碎研磨制成粉末状；取制备好的α态晶体二氧化硅微粉与无定型二氧化硅微粉按质量比混合，用阶梯扫描方式收集强度数据；收集无定型二氧化硅微粉与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品散射后，以无定型二氧化硅微粉散射曲线为标准，将晶态与非晶态散射分离开来，算出无定形二氧化硅的积分面积，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积,后求得一个样品的校正因子K


技术研发人员：李建德 赵秀芳 舒敏娣 徐艳艳 蒋丽微 丰丹丹 张意 张鹏 许帆 张誉文
受保护的技术使用者：国家硅材料深加工产品质量监督检验中心东海研究院
技术研发日：2021.04.17
技术公布日：2022/10/20