一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法与流程

1.本发明涉及一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，属于化学分析领域。


背景技术：

2.三氟甲基磺酰氟(cf3so2f)是精细化工合成的重要原料，可用于制备医药中间体、离子液体、锂离子电解质等相关领域的产品，应用前景非常广泛。目前三氟甲基磺酰氟(cf3so2f)主要采用电解方法制备。电解法以甲基磺酰氯(ch3so2cl)或者甲基磺酰氟(ch3so2f)为原料，氟化钾(kf)作为导电剂，氟化氢作为电解液的溶剂，在一定条件下进行电化学氟化。电解液中原料甲基磺酰氯或者甲基磺酰氟的浓度对电解反应至关重要。中国专利申请cn111351780a，使用核磁分析了电解液的比例，采用核磁面积估算出相对含量，该方法误差较大。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法。
4.为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
5.一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，所述方法步骤如下：
6.(1)使用甲基磺酰根(ch3so
3-)的标准溶液作出标准工作曲线，其中r2≥0.99；
7.(2)取待测制备三氟甲基磺酰氟用电解液，首先向所述电解液中加入碱性溶液至ph值≥8，然后稀释得到稀释溶液，最后用所述碱性溶液调节ph值为8～10；其中，待测制备三氟甲基磺酰氟用电解液与稀释溶液的用量比为0.5～1.3g：1l；
8.(3)在浓度小于等于50mmol/l的淋洗液下，使用离子色谱法测定稀释溶液中甲基磺酰根的浓度；其中，所述淋洗液的溶质为碳酸盐或氢氧化物。
9.步骤(2)中：
10.优选的，使用密封取样瓶取待测三氟甲基磺酰氟电解液。
11.优选的，所述密封取样瓶的材质为耐hf的材料。
12.优选的，所述密封取样瓶的材质为聚丙烯(pp)或聚四氟乙烯(ptfe)。
13.优选的，所述碱性溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
14.优选的，首先向所述电解液中加入碱性溶液至ph值为8～11。
15.步骤(3)中：
16.优选的，所述淋洗液的浓度为10～50mmol/l。
17.优选的，所述淋洗液的溶质为碳酸钾或者氢氧化钾。
18.有益效果
19.本发明所述方法中，以甲基磺酸根作为标液，通过控制稀释溶液的浓度、淋洗液的物质选择及浓度，采用离子色谱法定量分析得到用三氟甲基磺酰氟用电解液中甲基磺酸根的浓度，所述方法精确度高，操作简便，分析时间短。
20.本发明所述方法安全性高；碱液中和后，生成的甲基磺酸根无毒。进一步的，使用密封取样瓶取样可保证操作过程中不接触有毒的电解液原料。
附图说明
21.图1为实施例1中的标准工作曲线。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
23.以下实施例中，离子色谱法使用的仪器为赛默飞dionex aquion离子色谱仪。
24.实施例1
25.步骤1、使用10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、170ppm的ch3so
3-作出标准工作曲线，如图1所示，横坐标为ch3so
3-标准样品的浓度(ppm)；纵坐标为峰面积，r2＝0.998。
26.步骤2、使用材质为pp的密封取样瓶，取0.5g待测的制备三氟甲基磺酰氟用电解液；其中，电解液中含有0.1g的ch3so2f。
27.步骤3、向所述电解液中加入氢氧化钠溶液中和电解液至ph值为8；使用容量瓶，稀释至1l，并用氢氧化钠溶液调节ph值为8。
28.步骤4、淋洗液为koh，浓度为10mmol/l，使用离子色谱法测定ch3so
3-的浓度。
29.根据测试结果计算出待测电解液中原料ch3so2f为0.098g，测量误差为2％。
30.实施例2
31.步骤1、使用10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、170ppm的ch3so
3-作出标准工作曲线。
32.步骤2、使用材质为ptfe的密封取样瓶，取0.5g待测的制备三氟甲基磺酰氟用电解液；其中，电解液中含有0.075g的ch3so2f。
33.步骤3、向电解液中加入氢氧化钠溶液中和电解液，调节其ph值为9；使用容量瓶，稀释至1l，并用氢氧化钠溶液调节其ph值为9。
34.步骤4、淋洗液为koh，浓度为50mmol/l，使用离子色谱法测定ch3so
3-的浓度。
35.根据测试结果计算出待测电解液中原料ch3so2f为0.073g，测量误差为2.7％。
36.实施例3
37.步骤1、使用10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、170ppm的ch3so
3-作出标准工作曲线。
38.步骤2、使用材质为ptfe的密封取样瓶，取0.5g待测的制备三氟甲基磺酰氟用电解液；其中，电解液中含有0.15g的ch3so2f。
39.步骤3、向电解液中加入氢氧化钠溶液中和电解液至ph值为10；使用容量瓶，稀释至1l，并用氢氧化钠溶液调节ph值为10。
40.步骤4、淋洗液为k2co3，浓度为30mmol/l，使用离子色谱法测定ch3so
3-的浓度。
41.根据测试结果计算出待测电解液中原料ch3so2f为0.153g，测量误差为2％。
42.对比例1
43.步骤1、使用10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、170ppm的ch3so
3-作出标准工作曲线。
44.步骤2、使用材质为ptfe的密封取样瓶，取0.5g待测的制备三氟甲基磺酰氟用电解液；其中，电解液中含有0.1g的ch3so2f。
45.步骤3、向电解液中加入氢氧化钠溶液中和电解液至ph值为13；使用容量瓶，稀释至1l，并用氢氧化钠溶液调节ph值为14。
46.步骤4、淋洗液为k2co3，浓度为40mmol/l，使用离子色谱法测定ch3so
3-的浓度。
47.根据测试结果计算出待测电解液中原料ch3so2f为0.114g，测量误差为14％。
48.综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)使用甲基磺酰根的标准溶液作出标准曲线，其中r2≥0.99；(2)取待测制备三氟甲基磺酰氟用电解液，首先向所述电解液中加入碱性溶液至ph值≥8，然后稀释得到稀释溶液，最后用所述碱性溶液调节ph值为8～10；其中，待测制备三氟甲基磺酰氟用电解液与稀释溶液的用量比为0.5～1.3g：1l；(3)在浓度小于等于50mmol/l的淋洗液下，使用离子色谱法测定稀释溶液中甲基磺酰根的浓度；其中，所述淋洗液的溶质为碳酸盐或氢氧化物。2.如权利要求1所述的一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：步骤(2)中，使用密封取样瓶取待测三氟甲基磺酰氟电解液。3.如权利要求2所述的一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：所述密封取样瓶的材质为耐hf的材料。4.如权利要求2所述的一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：所述密封取样瓶的材质为聚丙烯或聚四氟乙烯。5.如权利要求1所述的一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱性溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。6.如权利要求1所述的一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：步骤(2)中，首先向所述电解液中加入碱性溶液至ph值为8～11。7.如权利要求1所述的一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述淋洗液的浓度为10～50mmol/l。8.如权利要求1所述的一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述淋洗液的溶质为碳酸钾或者氢氧化钾。

技术总结
本发明涉及一种离子色谱定量分析制备三氟甲基磺酰氟用电解液浓度的方法，属于化学分析领域。所述方法首先作出甲基磺酰根的标准工作曲线，然后向待测电解液中加入碱性溶液至pH值≥8，稀释并调pH值为8～10，最后在浓度小于等于50mmol/L的淋洗液下，使用离子色谱法测定稀释溶液中甲基磺酰根的浓度。所述方法精确度高，操作简便，分析时间短且安全性高。分析时间短且安全性高。分析时间短且安全性高。


技术研发人员：朱姜涛 张艳志 李林 范娜 李柄缘 花莹曦 张雷 吝子东
受保护的技术使用者：中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司
技术研发日：2021.10.28
技术公布日：2022/2/8