一种针入度的质量控制样品及制备方法与流程

本发明涉及石油产品检测领域，特别涉及一种针入度的质量控制样品及制备方法。

背景技术：

1、蜡类产品直接参与到人们的日常生产和家庭生活当中，蜡产品品种很多，其终端应用市场也非常活跃，应用于包装、电子、纺织、蜡烛等制造业，也应用于香料、添加剂、改性剂等方面。从大类产品看，蜡产品主要分为石油蜡、合成蜡、动植物蜡等。石油蜡根据性质分为不同品种，如：含油蜡是指从石油馏分中脱除的黄至黑色的蜡，油含量在 3%~50%之间。这种蜡可以脱色后销售，或者通过继续脱油以生产粗石蜡、半精炼石蜡和全精炼石蜡。微晶蜡大部分来自于减压蒸馏后得到的润滑油残料馏分。氯化石蜡等改性石蜡、费托蜡、特种蜡市场则更加复杂，产品种类多且杂。如用于汽车内腔以及底盘的汽车防护蜡，电子行业用于灌封，浸渍和黏结的电子工业用蜡、用于橡胶制品添加剂的橡胶防护蜡、用于精密铸造材料保护膜的高强度膜材料蜡等。

2、针入度是指在规定的试验条件下标准针刺入试样的深度，并以此表征蜡类的硬度，是蜡类在工业应用中的一项重要性能指标，影响蜡加工和使用。我国蜡类产品产量多，进出口贸易占比大，并且产品种类多样性与丰富性，对当前的蜡类产品针入度的检测提出了新的要求和挑战。并且在石蜡改性生产和研究中，针入度是衡量产品质量的重要指标，同时其针入度检测也更复杂和困难。针对蜡类产品的检测方法主要包括美国试验与材料协会astm d1321，德国国家标准din 51579，以及我国现行的检测石蜡针入度检测法gb/t 4985等。方法原理相似，加热试样熔化后倒入成型器中在控制条件下置于空气中冷却，然后在水浴中将试样温度控制在试验温度，将针入度计的标准针在规定重量下刺入试样。

3、蜡类产品针入度的主要影响因素为碳分布和含油量。碳分布组成碳数越少、含油量越高针入度越大，而随着含油量的增加，蜡类产品的稳定性就越差，特别的高针入度样品还会析油现象，明显影响针入度，样品制备和稳定性均是制约针入度质量控制样品的研究和应用。目前，受限于较高针入度样品析油，稳定性较差，国内没有蜡类产品针入度检测用针入度质量控制样品。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供一种针入度的质量控制样品及制备方法，满足蜡类产品针入度检测质量控制需要。

2、本发明的针入度质量控制样品，以质量控制样品质量为基准，包括如下组分：60%~100%石蜡组分、0~20%添加剂a和0~20%添加剂b；

3、所述的石蜡组分可以为半精炼石蜡、全精炼石蜡，工业石蜡、粗石蜡中的一种或多种混合；优选为半精炼石蜡样品；

4、所述的添加物a为轻质白油、工业白油或润滑油基础油中的一种或多种；白油样品为工业白油；

5、所述的添加物b为石蜡基原油的减压馏分油，减压馏分油为350-550℃馏程范围内的任意馏分中的一种或多种；

6、本发明的针入度质量控制样品的制备方法，包括如下内容：通过加热的方式将石蜡组分、添加物a和添加物b混合均匀，然后装入样品容器中降温凝固，得到针入度质量控制样品。

7、本发明方法中，所述的加热条件为：加热温度一般高于石蜡熔点，优选条件为熔点以上10-17℃，不高于95℃，优选加热时间40-60分钟；待各组分完全熔化后，维持加热温度，充分搅拌，优选转速50-1000转/分钟，更优选转速200-300转/分钟，搅拌时间优选10-20分钟。

8、本发明的针入度质量控制样品的针入度范围为0-25nm，能够满足针入度全检测范围需求。

9、目前，对于石蜡样品调制，主要依靠加入白油或润滑油基础油增加针入度，但在石蜡中加入白油或润滑油基础油比例较多时，会有明显的析油现象，针入度也不能有效增大。而在石蜡中加入减压馏分油，或者凡士林等，并不会如预期增大针入度，反而会出现针入度减小的现象，所以石蜡调制过程行业内不采用加入减压馏分油的方式。本发明提出白油和减压馏分油混合加入的，取得了非常好的效果：一方面，减压馏分油的加入，很好的稳定了加入白油的石蜡样品，极大提高了白油的加入量，拓宽了针入度质控样品范围；另一方面，在白油加入的前提下，减压馏分油的加入不会引起针入度结果的异常减小。本发明提供了一种针入度的质量控制样品及制备方法，满足蜡类产品针入度检测质量控制需要，解决针入度的质量控制样品均匀性和稳定性的问题，制备针入度检测范围（0-25mm）针入度的质量控制样品。

技术特征：

1.一种针入度的质量控制样品，其特征在于：以质量控制样品质量为基准，包括如下组分：60%~100%石蜡组分、0~20%添加剂a和0~20%添加剂b；所述的石蜡组分为半精炼石蜡、全精炼石蜡，工业石蜡、粗石蜡中的一种或多种混合；添加物a为轻质白油、工业白油或润滑油基础油中的一种或多种；所述的添加物b为石蜡基原油的减压馏分油。

2.根据权利要求1所述的质量控制样品，其特征在于：添加物b为石蜡基原油的减压馏分油350-550℃馏程范围内的任意馏分中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的质量控制样品，其特征在于：石蜡组分为半精炼石蜡。

4.根据权利要求1所述的质量控制样品，其特征在于：添加剂a为工业白油。

5.一种权利要求1~4任一所述的针入度质量控制样品的制备方法，其特征在于包括如下内容：通过加热方式将石蜡组分、添加物a和添加物b混合均匀，然后装入样品容器中降温凝固，得到针入度质量控制样品。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的加热条件为：加热温度高于石蜡熔点，待各组分完全融化后，维持加热温度，充分搅拌。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的搅拌转速50-1000转/分钟，搅拌时间优选10-20分钟。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的加热温度为熔点以上10-17℃，不高于95℃，加热时间40-60分钟。

9.一种权利要求1~4任一所述的针入度质量控制样品的针入度范围为0-25nm。

10.一种权利要求1~4任一所述的针入度质量控制样品在蜡类产品针入度检测中的应用。

技术总结
本发明公开了一种针入度的质量控制样品及制备方法。本发明的质量控制样品以石蜡样品为基础物，白油样品作为添加物A，减压馏分油作为添加物B；将基础物，与添加物A和/或添加物B在加热熔化状态下充分混合，冷却后获得质量控制样品。本发明制备针入度检测范围（0‑25 mm）针入度的质量控制样品，满足蜡类产品针入度检测质量控制需要，解决针入度的质量控制样品均匀性和稳定性的问题。

技术研发人员：郭士刚,王少军,凌凤香,张雁玲,王姝凡
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12