一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法与流程

1.本发明涉及铜箔晶体观察及分析技术领域，具体来说，涉及一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法。


背景技术：

2.铜箔是覆铜板(ccl)、印制电路板（pcb）以及锂电池负极材料制造的关键性基础原材料。随着5g信息时代的到来和新能源汽车的高速发展，我国的电解铜箔产业得到突飞猛进的发展，这归因于铜箔研发人员持之以恒地对电解铜箔原理的研究。电解铜箔是指以铜料为主要原料，将铜料溶解后制成硫酸铜电解溶液，然后在专用电解设备中将硫酸铜电解液通过直流电电沉积而制成箔，再对其进行表面粗化、防氧化处理等一系列处理，最后经分切检测后制成成品。近几年，基于对电解原理的认知，研究人员逐渐发现铜箔晶体研究是铜箔工艺原理研究的基础。因此，更多专业的铜箔晶体分析的样品制备方法急需被开发。
3.离子研磨（ion mill）作为采用尖端技术制造的离子束切割抛光系统，提供可靠、高性能的样品制备能力。ion mill利用氩气离子化后在电场加速作用下轰击样品表面，在动量转移的方式下物理溅射轰击样品表面，使样品表面精细抛光，以达到高倍率扫描电镜和ebsd等表面敏感分析技术制样需求。
4.目前，关于铜箔晶体分析样品制备方法的报道依然较少。


技术实现要素：

5.针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
6.为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法，包括以下步骤：s1剪取铜箔样品：根据样品台尺寸剪取一块铜箔样品；s2抛光铜箔样品表面:将铜箔样品放入离子束切割抛光仪，设定离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品进行抛光；s3腐蚀铜箔样品表面:取出抛光后的铜箔样品，使用棉签蘸取腐蚀液擦拭铜箔样品表面2秒，流水冲洗后吹干铜箔样品。
7.进一步的，所述s1中剪取铜箔样品的尺寸为长0.5cm、宽0.5cm。
8.进一步的，所述s2中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下:设定为平面样品，电压8kv, 离子源偏转角度6
°
，时间60分钟；然后切换成电压2kv, 离子源偏转角度2
°
，时间30分钟；最后切换为截面样品，电压8kv, 离子源偏转角度0
°
，时间20分钟。
9.进一步的，所述s3中腐蚀液为饱和氯化铜铵溶液与饱和氯化铁溶液配置而成的溶液。
10.本发明的有益效果：本发明的样品制备方法操作简便，能够快速的蚀刻出铜箔晶粒，使铜的晶体轮廓明显展现出来，制备的样品在晶相显微镜和钨灯丝等低端扫描电子显
微镜下能直观的分析铜箔表面的晶粒大小、观察晶粒生长方向，在背散射电子探针下能观察不同成分衬度的晶粒用于元素分析和了解相二维分布，在电子背散射衍射分析技术设备下能统计铜箔的微观晶粒大小、晶格取向、晶界、残余应力，为铜箔材料微观晶体分析进一步奠定了基础。
附图说明
11.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
12.图1是根据本发明实施例所述的样品制备方法的铜箔样品经抛光和腐蚀的效果图：（1）经抛光和腐蚀的铜箔样品的晶相观察图，（2）经抛光和腐蚀的铜箔样品的sem观察图；图2是根据本发明实施例所述的样品制备方法的铜箔样品经抛光后效果图：（1）经抛光的铜箔样品的bse观察图，（2）经抛光的铜箔样品的ebsd分析效果图。
具体实施方式
13.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.根据本发明实施例所述的用于铜箔晶体分析的样品制备方法，包括以下步骤：s1剪取铜箔样品：根据样品台尺寸剪取一块铜箔样品；s2抛光铜箔样品表面:将铜箔样品放入离子束切割抛光仪，设定离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品进行抛光；s3腐蚀铜箔样品表面:取出抛光后的铜箔样品，使用棉签蘸取腐蚀液擦拭铜箔样品表面2秒，流水冲洗后吹干铜箔样品。
15.以上所述s1中剪取铜箔样品的尺寸为长0.5cm、宽0.5cm。
16.以上所述s2中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下:设定为平面样品，电压8kv, 离子源偏转角度6
°
，时间60分钟；然后切换成电压2kv, 离子源偏转角度2
°
，时间30分钟；最后切换为截面样品，电压8kv, 离子源偏转角度0
°
，时间20分钟。
17.以上所述s3中腐蚀液为饱和氯化铜铵溶液与饱和氯化铁溶液配置而成的溶液。
18.为了方便理解本发明的上述技术方案，以下通过具体使用方式上对本发明的上述技术方案进行详细说明。
19.在具体使用时，先剪取一块铜箔样品，用离子束切割抛光仪抛光铜箔样品表面，接着用饱和氯化铜铵溶液与饱和氯化铁溶液配置而成的溶液腐蚀铜箔样品表面2秒，流水冲洗后吹干铜箔样品，然后将铜箔样品在晶相显微镜下观察和量测，根据分析要求可进一步在扫描电子显微镜下观察分析。
20.综上所述，如图1-2，借助于本发明的上述技术方案，操作简便，能够快速的蚀刻出
铜箔晶粒，使铜的晶体轮廓明显展现出来，制备的样品在晶相显微镜和钨灯丝等低端扫描电子显微镜下能直观的分析铜箔表面的晶粒大小、观察晶粒生长方向，在背散射电子探针下能观察不同成分衬度的晶粒用于元素分析和了解相二维分布，在电子背散射衍射分析技术设备下能统计铜箔的微观晶粒大小、晶格取向、晶界、残余应力，为铜箔材料微观晶体分析进一步奠定了基础。
21.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1剪取铜箔样品：根据样品台尺寸剪取一块铜箔样品；s2抛光铜箔样品表面:将铜箔样品放入离子束切割抛光仪，设定离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品进行抛光；s3腐蚀铜箔样品表面:取出抛光后的铜箔样品，使用棉签蘸取腐蚀液擦拭铜箔样品表面2秒，流水冲洗后吹干铜箔样品。2.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，所述s1中剪取铜箔样品的尺寸为长0.5cm、宽0.5cm。3.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，所述s2中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下:设定为平面样品，电压8kv, 离子源偏转角度6
°
，时间60分钟；然后切换成电压2kv, 离子源偏转角度2
°
，时间30分钟；最后切换为截面样品，电压8kv, 离子源偏转角度0
°
，时间20分钟。4.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，所述s3中腐蚀液为饱和氯化铜铵溶液与饱和氯化铁溶液配置而成的溶液。

技术总结
本发明公开了一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法，该样品制备方法包括以下步骤：S1剪取铜箔样品；S2抛光铜箔样品表面;S3腐蚀铜箔样品表面。该样品制备方法操作简便，能够快速的蚀刻出铜箔晶粒，使铜的晶体轮廓明显展现出来，制备的样品在晶相显微镜和钨灯丝等低端扫描电子显微镜下能直观的分析铜箔表面的晶粒大小、观察晶粒生长方向，在背散射电子探针下能观察不同成分衬度的晶粒用于元素分析和了解相二维分布，在电子背散射衍射分析技术设备下能统计铜箔的微观晶粒大小、晶格取向、晶界、残余应力，为铜箔材料微观晶体分析进一步奠定了基础。奠定了基础。奠定了基础。


技术研发人员：李红琴 杨红光 金荣涛
受保护的技术使用者：九江德福科技股份有限公司
技术研发日：2021.11.04
技术公布日：2022/2/18