一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法与流程

本发明涉及光谱分析领域，尤其涉及一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法。

背景技术：

1、在铀矿加工过程中，由于矿物中杂质元素(包括砷)溶解会直接影响铀产品质量，必须将杂质元素处理至允许范围，才能保证铀产品的品质。铀矿石浓缩物是制备核纯级八氧化三铀和二氧化铀等的重要原料。在gb/t10268-2008《铀矿石浓缩物》中规定，对于砷含量要求(最高含量限值，铀基)：不拒收限值0.10％，不罚款限值0.05％。

2、铀矿石浓缩物中砷含量低，分析难度大，国内一般采用分光光度法、icp-ms、icp-oes，火焰原子吸收、石墨炉原子吸收光谱法，采用icp-ms、icp-aes、aas法时，首先将铀基体分离后才能上仪器测定，不仅操作繁琐，而且会带来分离部分的元素含量损失。

3、国外相关部门采用icp-ms检测砷，对于检测环境和检测人员的技术能力都有较高要求。另外，砷元素的激发谱线落在紫外线区，其他原子光谱分析测量灵敏度较低，常规火焰产生的强烈背景干扰，也会导致测量信噪比变坏，最终造成铀矿石浓缩物中砷数据不准确。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：提供一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，操作简便，测量准确度高。

2、本发明提供了一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，包括以下步骤：

3、步骤s1：绘制标准曲线；

4、步骤s2：将铀矿石浓缩物加水浸润，加入硫酸溶液，加热，待消解液澄清，冷却定容，得到样品溶液；

5、步骤s3：在氢化物发生-原子荧光光谱仪上，根据荧光强度与元素含量的关系，以盐酸溶液为载流，kbh4溶液为还原剂，对空白液、标准溶液、样品溶液进行测量；

6、步骤s4：计算砷元素的质量分数。

7、优选地，所述步骤s1具体为：

8、分取质量浓度为100μg/l的砷标准工作液0、0.25、0.5、1.25、2.5、5ml于25ml容量瓶中，加入2.5ml盐酸溶液，盐酸溶液的体积分数为50％，用水稀释约10ml，加入2.5ml硫脲-抗坏血酸，硫脲-抗坏血酸的ρ＝100g/l，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，采用确定的仪器条件进行测定；此标准系列砷质量浓度为0、1、2、5、10、20μg/l；

9、利用所述标准液绘制标准曲线。

10、优选地，所述步骤s2中，所述硫酸溶液的体积分数为50％。

11、优选地，所述步骤s3中，

12、盐酸溶液的体积分数为5％，kbh4溶液中ρ(kbh4)＝20g/l，ρ(naoh)＝5g/l。

13、优选地，所述步骤s3中，所述氢化物发生-原子荧光光谱仪的工作条件为：

14、灯电流：60ma；

15、光电倍增管负高压：290v；

16、原子化器高度：8mm；

17、载气流量：400ml/min；

18、屏蔽气流量：900ml/min；

19、测量方式：标准曲线法；

20、读数方式：峰面积；

21、读数时间：13s；

22、延迟时间：1.0s。

23、优选地，所述步骤s4中，

24、样品中砷元素的质量分数ω按式(1)计算，数值以微克每克表示：

25、ω＝(ρ1·v)/(m×1000)   (1)

26、式中：

27、ρ1表示样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升；

28、v表示样品定容体积，单位为毫升；

29、m表示样品的质量，单位为克。

30、优选地，所述盐酸溶液为优级纯盐酸配置。

31、优选地，所述硫酸溶液为优级纯硫酸配置。

32、与现有技术相比，本发明的一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，测量结果准确，测量方法简便易行，可快速测定铀矿石浓缩物中砷元素的含量，并且测定范围可达到0.1ug/g～20μg/g,解决了原有检测方法对铀矿石浓缩物中砷元素含量测量数据不准确的问题，提高了检测的工作效率。

技术特征：

1.一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，所述步骤s1具体为：

3.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述硫酸溶液的体积分数为50％。

4.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，所述步骤s3中，

5.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述氢化物发生-原子荧光光谱仪的工作条件为：

6.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，所述步骤s4中，

7.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，所述盐酸溶液为优级纯盐酸配置。

8.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，其特征在于，所述硫酸溶液为优级纯硫酸配置。

技术总结
本发明涉及光谱分析领域，尤其涉及一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法。所述测量方法，包括以下步骤：步骤S1：绘制标准曲线；步骤S2：将铀矿石浓缩物加水浸润，加入硫酸溶液，加热，待消解液澄清，冷却定容，得到样品溶液；步骤S3：在氢化物发生‑原子荧光光谱仪上，根据荧光强度与元素含量的关系，以盐酸溶液为载流，KBH4溶液为还原剂，对空白液、标准溶液、样品溶液进行测量；步骤S4：计算砷元素的质量分数。本发明操作简便，测量准确度高。

技术研发人员：周京霞
受保护的技术使用者：核工业北京化工冶金研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13