用于检测和定量水中基于戊二醛的产品的方法与流程

本发明总体涉及用于检测和定量水中基于杀生物剂的化合物的方法。

背景技术：

1、戊二醛(glut)是许多杀生物剂产品中的活性成分，通常用于石油和天然气行业，用于水系统(包括盐水注入系统)中的微生物控制。基于glut的杀生物剂通常被认为是环境友好的，因为它们易于降解。杀生物性能通常取决于杀生物剂的浓度及其与微生物的接触时间。因此，必须在整个分布网络中密切监测杀生物剂的残留浓度，以确保充分的微生物控制。

2、基于glut的杀生物剂中的glut浓度传统上是使用商用测试试剂盒或具有uv检测器的基于实验室的高效液相色谱(hplc)来检测和定量的。然而，这些方法不足以实现glut的在线现场检测。例如，使用比色计/分光光度计商业测试试剂盒涉及沸腾温度和长反应时间，并且检测仅最高达200ppm的glut。商用测试条是半定量的，并且其检测范围(5000-25000ppm)超出了实际水处理设施和给水管网(waterdistribution network，水分布网络)中的正常杀生物剂处理浓度范围和残留浓度范围(10ppm至1000ppm的glut浓度)。虽然hplc法通常用于环保合规方法中，但其用于glut的在线现场检测是不切实际的。具体而言，检测uv发色团(hplc法所需的)对于在线现场仪器来说是一个挑战，因为很难满足对功耗和光源寿命的要求。此外，hplc法在低浓度范围下灵敏度高、线性度高，这给在线测量造成了难题。

3、在大型水管网中在线现场测量glut的进一步挑战是，在上游位置对杀生物剂产品进行批量处理后，在管网的下游位置采集水样品用于杀生物剂残留测量。这是因为，由于大型管网的复杂性(例如，分支的数量、分支的直径)以及日常运行的变化和波动(例如，流速)，很难估计杀生物剂在管网中的运行时间。因此，在复杂管网的下游位置，特别是在远程注入井中，无法容易地监测杀生物剂的残留浓度，这使得难以用杀生物剂有效控制管网中的微生物。

4、因此，需要有效的在线现场测量方法来测量石油和天然气设施中的杀生物剂。本申请解决了检测和测量石油和天然气设施的水网络中的基于glut的杀生物剂的这些和其它挑战。

技术实现思路

1、在第一方面，提供了一种用于检测水样品中戊二醛的方法，其中引入了au-bsa纳米簇。在该方法中，水样品与au-bsa纳米簇混合，以形成混合物。将混合物培育2至10分钟，使得水样品中存在的戊二醛将au-bsa纳米簇淬灭。测量该混合物中淬灭的au-bsa纳米簇在675nm发射波长下的荧光强度。然后通过将淬灭的au-bsa纳米簇在675nm发射波长下的荧光强度与包含au-bsa纳米簇和已知戊二醛浓度的校准样品的荧光强度值进行比较，来确定水样品中戊二醛的存在。

2、在另一方面，测量水样品中存在戊二醛的步骤包括基于已知的glut浓度与淬灭的au-bsa纳米簇在675nm发射波长下测量的荧光强度之间的相关性来计算水样品中戊二醛的浓度。在进一步方面，所计算的戊二醛浓度对于戊二醛含量为10-1000ppm的水样品是准确的。

3、在另一方面，该水为淡水或盐水。在进一步方面，该盐水为阿拉伯湾海水。

4、在另一方面，将该混合物在约20-50℃的温度范围中培育。在另一方面，使用传感器来测量淬灭的au-bsa纳米簇的荧光强度。在进一步方面，该传感器包括连接至荧光流动池的375nm led。

5、在另一方面，该au-bsa纳米簇包含约375nm的最大激发波长，和约675nm的最大发射波长。在另一方面，该方法进一步包括在将au-bsa纳米簇与水样品混合之前制备au-bsa纳米簇的步骤。为了开始制备au-bsa纳米簇的步骤，au-bsa纳米簇通过如下合成：bsa在溶液中捕获au离子，随后将溶液的ph调节至约12来还原au离子。使用脱矿物柱通过尺寸排阻色谱法(sec)来纯化au-bsa纳米簇。通过将au-bsa纳米簇与叠氮化钠溶液混合来保存au-bsa纳米簇。

6、在第二方面，提供了使用金-牛血清白蛋白(au-bsa)纳米簇来确定水-戊二醛混合物中戊二醛浓度的方法。在该方法中，收集水-戊二醛混合物的样品。将水-戊二醛混合物的样品与au-bsa纳米簇混合，使得该混合物中存在的戊二醛与au-bsa纳米簇反应，并引起au-bsa纳米簇的荧光淬灭。将水-戊二醛与au-bsa纳米簇混合物的样品培育至少2分钟，使得该培育促进戊二醛与au-bsa纳米簇的反应。测量该混合物中的au-bsa纳米簇在675nm发射波长下的荧光强度。随后，基于au-bsa纳米簇在675nm发射波长下的测量的荧光强度与包含au-bsa纳米簇和已知戊二醛浓度的校准样品的荧光强度值比较，来确定该水-戊二醛样品戊二醛的浓度。

7、在另一方面，所确定的戊二醛浓度对于戊二醛含量为10-1000ppm的水-戊二醛混合物是准确的。在另一方面，该水-戊二醛混合物中的水为淡水或盐水。在进一步方面，该水-戊二醛混合物中的盐水为阿拉伯湾海水。

8、在另一方面，将该水-戊二醛混合物的样品与au-bsa纳米簇在约20-50℃的温度范围中培育。在另一方面，使用传感器来测量au-bsa纳米簇的荧光强度。在进一步方面，该传感器包括连接至荧光流动池的375nm led。

9、在另一方面，au-bsa纳米簇包含约375nm的最大激发波长，和约675nm的最大发射波长。在另一方面，在将au-bsa纳米簇与水-戊二醛混合物的样品混合之前，使用脱矿物柱来纯化au-bsa纳米簇。在另一个实施方式中，该水-戊二醛混合物包括基于戊二醛的杀生物剂。

技术特征：

1.用于检测水样品中戊二醛的方法，其中引入了au-bsa纳米簇，所述方法包括：

2.如权利要求1所述的方法，其中，确定所述水样品中戊二醛的存在的步骤包括：

3.如权利要求2所述的方法，其中，计算的戊二醛浓度对于戊二醛含量为10-1000ppm的水样品是准确的。

4.如权利要求1所述的方法，其中，所述水为淡水或盐水。

5.如权利要求4所述的方法，其中，所述盐水为阿拉伯湾海水。

6.如权利要求1所述的方法，其中，将所述混合物在约20-50℃的温度范围中培育。

7.如权利要求1所述的方法，其中，使用传感器来测量所述淬灭的au-bsa纳米簇的所述荧光强度。

8.如权利要求7所述的方法，其中，所述传感器包括连接至荧光流动池的375nm led。

9.如权利要求1所述的方法，其中，au-bsa纳米簇包含约375nm的最大激发波长，和约675nm的最大发射波长。

10.如权利要求1所述的方法，所述方法进一步包括在与水样品混合之前制备au-bsa纳米簇的步骤，其中，制备au-bsa纳米簇的所述步骤包括：

11.用于使用金-牛血清白蛋白(au-bsa)纳米簇确定水-戊二醛混合物中戊二醛浓度的方法，所述方法包括：

12.如权利要求11所述的方法，其中，所确定的戊二醛浓度对于戊二醛含量为10-1000ppm的水-戊二醛混合物是准确的。

13.如权利要求11所述的方法，其中，所述水-戊二醛混合物中的水为淡水或盐水。

14.如权利要求13所述的方法，其中，所述水-戊二醛混合物中的盐水为阿拉伯湾海水。

15.如权利要求11所述的方法，其中，将水-戊二醛混合物的样品与au-bsa纳米簇在约35-50℃的温度范围中培育。

16.如权利要求11所述的方法，其中，使用传感器测量au-bsa纳米簇的荧光强度。

17.如权利要求16所述的方法，其中，所述传感器包括连接至荧光流动池的375nm led。

18.如权利要求11所述的方法，其中，au-bsa纳米簇包含约375nm的最大激发波长，和约675nm的最大发射波长。

19.如权利要求11所述的方法，所述方法进一步包括在将au-bsa纳米簇与水-戊二醛混合物的样品混合之前，使用脱矿物柱纯化所述au-bsa纳米簇。

20.如权利要求11所述的方法，其中，所述水-戊二醛混合物包括基于戊二醛的杀生物剂。

技术总结
本发明提供了用于检测水样品中戊二醛的方法，其中引入了Au‑BSA纳米簇。在该方法中，将水样品与Au‑BSA纳米簇混合，以形成混合物。将混合物培育2至10分钟，混合物中存在的戊二醛与Au‑BSA纳米簇反应，并引起Au‑BSA纳米簇的荧光淬灭。然后测量混合物中淬灭的Au‑BSA纳米簇在675nm发射波长下的荧光强度。然后通过将淬灭的Au‑BSA纳米簇在675nm发射波长下的测量的荧光强度与包含Au‑BSA纳米簇和已知戊二醛浓度的校准样品的荧光强度值比较，来确定水样品中戊二醛的存在和浓度。

技术研发人员：X·朱,M·A·阿尔-莫尼,M·A·阿尔-萨勒赫
受保护的技术使用者：沙特阿拉伯石油公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13