一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法

1.本发明涉及一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法。


背景技术：

2.碳纤维复合材料由于其轻质高强、耐高温、耐腐蚀等特性广泛应用于航空航 天、交通运输、风电叶片与体育休闲等领域。随着碳纤维复合材料逐渐由高端制 造向中低端应用转变，相较于小丝束碳纤维，大丝束碳纤维由于其较高的性价比 受到了工业界的广泛关注，成为碳纤维产业中最有发展潜力的品种。近年来虽然 我国在大丝束碳纤维的制备技术上取得了一定的成果，但是在大丝束碳纤维的应 用端出现了很多应用技术问题，其中待需解决的主要是展纱工艺与树脂浸润的效 果。与小丝束相比，大丝束碳纤维单丝较多，在成型过程中不易展开，容易相互 摩擦导致纤维单丝断裂、破损及表面起毛，严重影响产品质量及外观。同时，由 于大丝束碳纤维展纱厚度大，纤维难以被树脂充分浸润，碳纤维复合材料产品内 部容易造成缺胶现象，严重影响碳纤维力学性能的高强发挥。针对展纱工艺，已 经有许多新工艺相继被开发，如专利《超声波浸胶槽、大丝束碳纤维制造复合芯 线的设备及方法，cn 101949094 a》开发了一种超声波浸胶槽，能够使大丝束物 理开纤，达到理想的浸润效果。专利《一种大丝束碳纤维展纤装置，cn 110904554a》通过错位集纱、分层展纱、合并后再展纱的方式使得大丝束碳纤维展纱后的 纱片厚度均匀，提高树脂对大丝束碳纤维的浸润性。这些方法为大丝束碳纤维展 纱提供了新方法，但是对于展纱后的浸润性缺少定量化、精细化的表征，且树脂 对大丝束碳纤维浸润性的测试方法相关工作较少，通常来讲，树脂对大丝束碳纤 维的浸润性的好坏效果主要是通过宏观力学性能高低来评价，但这样会导致开发 大丝束碳纤维适配树脂体系成本较高，且效率低下。为解决上述问题，本发明提 供了一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，能够定量地评估制备的树脂体 系对大丝束的浸润性，极大节省了成本及时间。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了填补树脂对大丝束碳纤维浸润性评价方法及设备方面 的空缺，极大简化了大丝束碳纤维适配性树脂体系浸润性的评价步骤，缩短了大 丝束碳纤维适配树脂的研制周期，推动大丝束碳纤维复合材料的发展与应用。
4.为了实现以上目的，本发明的技术方案如下：
5.一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，评价步骤包括以下步骤：1) 大丝束碳纤维的预处理：a,裁剪5-10cm的大丝束碳纤维束；b,在碳纤维束两端 施加同等大小的张力使其绷直，然后将其浸没在集束液中1-5min；c,保持张力 不变，将其置于鼓风干燥箱中烘干，得到预处理的大丝束碳纤维束。2)将所述 预处理的大丝束碳纤维束根据k数大小以不同厚度、不同面积铺展在两端贴有 双面胶的载玻片上，随后用导电胶带在大丝束碳纤维束的两端进行缠绕固定，制 得测试试样；3)将高精度电阻仪的两个接口夹夹持在导电胶带上，随后将1-5g 的待测液态树脂缓慢滴加在载玻片中心，记录电阻随时间的变化数值。
6.步骤1)中所述大丝束碳纤维的k数为24-60k,直径为5-7um，密度为 1.7-1.9g/cm3。
7.步骤1)中所述集束液体为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或几种，浸渍后 可以将不同k数的大丝束碳纤维的集束性归一化。纤维的集束性对树脂浸润速 率有极大影响，集束性较差，纤维之间的距离较大形成较深的沟槽，因此树脂液 体很容易沿着沟槽浸润铺展造成电阻短时间内急剧升高，影响最终树脂浸润性的 评价结果。
8.步骤1)中所述施加张力的大小需要根据丝束的大小确定，施加张力为1-5 n/k，确保每根丝束所受的张力、集束性相同。
9.步骤1)中所述鼓风干燥箱的温度为60-100℃，时间为20-60min，确保集 束液的去除。
10.步骤2)中所述铺展厚度或铺展面积需要根据丝束大小确定，以12k小丝束 碳纤维铺展宽度6mm，铺展厚度0.03mm作为基准，在同等长度的条件下， 24-60k的大丝束碳纤维在相同的厚度下以12k小丝束碳纤维铺展面积为的2-5 倍铺展完全。
11.步骤3)中所述液态树脂为各种高性能树脂、固化剂、添加剂等混合制备的 液态混合物，其中高性能树脂包括环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、乙烯基树 脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂中的一种或几种，其中固化剂包括胺类固 化剂、酸酐类固化剂的一种或几种，促进剂包括咪唑及咪唑衍生物的一种或几种。
12.步骤3)中所述待测液态树脂的适用期大于30min，确保测试过程中不会因 为化学反应而引起粘度的变化，导致评价结果有较大误差。
13.步骤3)中所述高精度电阻仪的测试范围为0-20kω，精度为0.01-0.05ω。
14.将步骤3)中的数据收集，以电阻的变化率(
△
r/r)和对应的时间(t)画 图后，我们将20min内的电阻变化率按照以下规则进行分级，级别越高浸润效 果越差：
15.20min内的变化率(
△
r/r)浸润等级＞0.5一级0.2-0.4二级0-0.1三级
16.所述一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法的原理是：碳纤维为一种导 电物质，用高精度电阻仪测试丝束上与丝束间会有一定的电阻存在。当树脂液体 从纤维束表面慢慢铺展浸润时，纤维内部的单丝之间会由于树脂的浸润造成纤维 单丝之间的导电性变差，因此，若树脂体系对大丝束碳纤维有良好的浸润性，则 纤维内部的单丝纤维之间会被树脂隔绝，导电性变差电阻升高，因而可以从电阻 变化(
△
r/r0)随时间(t)图中评价待测树脂对大丝束碳纤维的浸润性。由于 铺展行为是一种缓慢行为，假设时间无限延长，其最终的
△
r/r0会无限接近。 并且浸润行为通常分为快速阶段、平稳阶段和缓慢阶段，而快速浸润阶段往往起 到决定性的作用。因此，为了快速、高效地评价一种待测树脂对大丝束碳纤维的 浸润效果，可以采取一定时间段内的
△
r/r0的变化数值来对浸润效果进行分级。
17.发明效果
18.本发明提供了一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的评价方法，与传统方法相比， 具有以下优点：(1)评价装置简单易得，评价步骤简单，测试高效；(2)通过 对纤维预处理，保证待测纤维的集束性处于同一水平，保证了测试的准确性；(3) 通过对铺展面积的与集束
下，以铺展宽度为6mm和24mm，铺展厚度为0.03mm的方式铺展在贴有双面 胶的载玻片上，随后用导电胶带在大丝束碳纤维束的两端进行缠绕固定，制得测 试试样；3)将高精度电阻仪的两个接口夹夹持在导电胶带上，随后将3g的待 测液态树脂缓慢滴加在载玻片中心，记录电阻变化率随时间的变化数值。随后收 集所处理的数据，测试结果见表1。
33.表1各树脂配方对大丝束碳纤维浸润性评价结果
34.

技术特征：
1.一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，具体步骤包括：1)大丝束碳纤维的预处理：a,裁剪5-10cm的大丝束碳纤维束；b,在碳纤维束两端施加同等大小的张力使其绷直，然后将其浸没在集束液中1-5min；c,保持张力不变，将其置于鼓风干燥箱中烘干，得到预处理的大丝束碳纤维束；2)将所述预处理的大丝束碳纤维束根据k数大小以不同厚度、不同面积铺展在两端贴有双面胶的载玻片上，随后用导电胶带在大丝束碳纤维束的两端进行缠绕固定，制得测试试样；3)将高精度电阻仪的两个接口夹夹持在导电胶带上，随后将1-5g的待测液态树脂缓慢滴加在载玻片中心，记录电阻随时间的变化数值。2.如权利要求1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，所述大丝束碳纤维的k数为24-60k,直径为5-7um，线密度为1.7-1.9g/cm3。3.如权利要求书1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，所述集束液体为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或几种。4.如权利要求书1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，所述施加张力的大小为1-5n/k。5.如权利要求书1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，所述鼓风干燥箱的温度为60-100℃，时间为20-60min。6.如权利要求书1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，所述铺展厚度或铺展面积需要根据丝束大小确定，以12k小丝束碳纤维铺展宽度6mm，铺展厚度0.03mm作为基准，在同等长度的条件下，24-60k的大丝束碳纤维在相同的厚度下以12k小丝束碳纤维铺展面积为的2-5倍铺展完全。7.如权利要求1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，所述液态树脂为各种高性能树脂、固化剂、添加剂等混合制备的液态混合物，其中高性能树脂包括环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、乙烯基树脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂中的一种或几种，其中固化剂包括胺类固化剂、酸酐类固化剂的一种或几种，促进剂包括咪唑及咪唑衍生物的一种或几种。8.如权利要求1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，待测液态树脂的适用期大于30min。9.如权利要求书1所示的一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法，其特征在于，高精度电阻仪的测试范围为0-20kω，精度为0.01-0.05ω。

技术总结
本发明公开了一种树脂对大丝束碳纤维浸润性的测试方法。为实现树脂体系能够更快更好地浸润到大丝束碳纤维内部，有必要预先评价树脂对大丝束碳纤维的浸润性，然后基于预评价结果调节树脂体系组分比例，缩短树脂体系的研制周期，提高树脂与大丝束碳纤维的适配性，提高大丝束碳纤维的强度发挥率。该评价装置由高精度电阻仪，高导电胶带，载玻片等组成。本发明的有益效果在于，本发明对不同K数的大丝束碳纤维进行归一化处理，使得树脂对不同K数碳纤维浸润性的评价结果具有可比性，有益于缩短了不同K数大丝束碳纤维用高性能树脂的研制周期，有助于提高大丝束碳纤维的力学强度发挥。有助于提高大丝束碳纤维的力学强度发挥。


技术研发人员：贾晓龙 黎何丰 刘聪 李泓希 王洪涛 宋宇霄 张藕生 杨小平
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：2022.02.28
技术公布日：2022/5/31