本发明属于分析化学领域,涉及一种化妆品中米酵菌酸残留量的测定方法。
背景技术:
1、随着社会经济的不断进步以及物质生活的丰富,化妆品不再是只有富人才用的起的东西;现如今化妆品已走进了平常百姓家;它对人们的精神面貌、形象提升起到了极大的作用。
2、大米发酵产物是一种天然的米糠发酵产物,具有美白的功效,抑制黑色素生长同时也能抑制酪氨酸酶活性化;大米发酵产物对胆固醇和脑酰胺的生成有促进作用,而胆固醇和脑酰胺是皮脂的重要组成部分,此物质含量的增多有助于提高皮肤的柔润度,对皮肤具有调理的作用;同时对谷胱甘肽还原酶有活化的作用,再结合它的抗氧化性,大米发酵产物具有抗衰老作用。
3、大米发酵产物作为化妆品原料,应用于各类具有美白、抗衰老功效的化妆品中。但大米发酵过程中,会滋生椰毒假单胞菌,而这种菌会产生一种叫米酵菌酸的毒素,损害人的肝、脑、肾等器官。米酵菌酸耐热,一般高温方法不能破坏其毒性,发生中毒的危险性高,一旦化妆品中残留有害物质,就会危害消费者的健康。
4、研究适合化妆品中米酵菌酸残留量测定方法,为消费者、生产、研发提供有力的检测依据,保证化妆品的安全健康,成为迫切需要。本发明所述检测方法前处理简单,除干扰效果好,方法灵敏度、回收率、精密度高,可以有效的检测各类化妆品中米酵菌酸残留量。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是适用于化妆品中米酵菌酸残留量的测定方法,能够有效的提取化妆品中的米酵菌酸残留量,应用超高效液相色谱质谱进行检测,方法灵敏度、回收率、精密度高。
2、本发明的技术方案通过以下步骤实现的:
3、(1)提取:取20.0g试样,准确加入80ml甲醇,涡旋1min混匀,超声振荡35min,放入高速冷冻离心机,10000r/min离心10min,取上层样液,待用。
4、(2)净化:上层样液过150mg,6mlmax固相萃取柱,收集洗脱液,于40℃±0.5℃水浴中氮吹至干,用甲醇定容至1ml,待测。
5、(3)测定:在下述超高效液相质谱联用仪条件下对标准溶液和试样处理液进行测定:
6、超高效液相色谱条件:
7、色谱柱:c18,100mm×2.1mm,2.5μm;
8、流动相:甲醇和水
9、流速:0.3ml/min;
10、进样量:5μl;
11、柱温:30℃;
12、梯度淋洗见表1
13、表1梯度淋洗
14、 时间/min 甲醇/% 水/% 0 50 50 2 50 50 4 70 30 5 70 30 7 90 10 10 90 10 12 50 50 14 50 50
15、质谱条件:
16、离子源:esi
17、扫描方式:负离子扫描
18、检测方式:mrm
19、去溶剂温度:450℃
20、离子对、锥孔电压、碰撞能量见表2
21、表2离子对、锥孔电压、碰撞能力
22、
23、有益效果:本发明所述检测方法前处理简单,除干扰效果好,方法灵敏度、回收率、精密度高,可以有效的检测各类化妆品中米酵菌酸残留量
1.一种化妆品中米酵菌酸残留量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种化妆品中米酵菌酸残留量测定的方法,其特征为所述的涡旋混匀时间为1min。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品中米酵菌酸残留量测定的方法,其特征为所述高速冷冻离心机离心,转速为10000r/min,离心时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品中米酵菌酸残留量测定的方法,其特征为所述固相萃取柱为150mg,6mlmax固相萃取柱。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品中米酵菌酸残留量测定的方法,其特征为所述米酵菌酸的监测离子对为m/z 485.2/441.2和m/z 485.2/397.0,碰撞能量分别为9ev和17ev,锥孔电压为35ev。