1.本发明涉及中化肥检测技术领域，具体的说，尤其涉及一种化肥总氮含量的快速检测方法。
背景技术：
2.化肥是农业生产中必不可少的重要农资，氮肥是化肥三要素之首，在农业生产中占据非常重要的地位，铵态氮是氮肥重要的存在形态，硫酸铵、碳酸氢氨、磷酸二铵等常用化肥中的氮素就是铵态氮素。化肥产品外包装上一般要标注养分含量，个别化肥生产厂家为降低成本而采用搀假、减料等手段，人为降低产品养分含量，使产品达不到其包装上标注的含量水平。
3.关注化肥质量、开发可现场快速检测化肥质量的高科技装备，在当前形势下显得尤为重要，特别是能实现现场快速检测、低成本、准确、非专业人员可以熟练操作的高科技装备。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种化肥总氮含量的快速检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种化肥总氮含量的快速检测方法，包括以下步骤：
6.(1)配制颜色参比溶液，在锥形瓶中加入15.5ml浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液和37.5ml浓度为0.2mol/l的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴甲基红溶液和3滴酚酞溶液，最后加水稀释至150ml；
7.(2)制备化肥试样溶液，称取1g化肥试样，置于锥形瓶中加入100-120ml 水溶解，再加入1滴甲基红溶液，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色；
8.(3)测定，向步骤(2)所得的溶液中加入15ml浓度为250g/l的甲醛溶液，再滴入3滴酚酞溶液后混匀，静置5min后用缓慢加入0.5mol/l的氢氧化钠溶液使溶液颜色与所述颜色参比溶液相同，并记录加入的0.5mol/l氢氧化钠溶液的体积v1；
9.(4)空白对照操作，除不加化肥试样外，重复步骤(2)和(3)，并记录加入的0.5mol/l氢氧化钠溶液的体积v2；
10.(5)计算，利用v1-v2的值计算化肥中总氮的质量百分数，并制作不同 v1-v2值与相对应的总氮质量百分数的数据表格，方便后续得出v1-v2值即可直接查表，免除计算的工作。
11.优选的，所述甲基红溶液的浓度为1g/l，所述酚酞溶液的浓度为10g/l。
12.优选的，所述0.2mol/l硼酸-氯化钾溶液的配制方法为：分别称取6.138g 硼酸和7.455g氯化钾溶于水后加水稀释至500ml。
13.优选的，步骤(2)中称取试样时精确至0.001g。
14.优选的，步骤(3)中使用带流量计的蠕动泵缓慢加入0.5mol/l的氢氧化钠溶液。
15.有益效果：本发明的有益效果是：本发明提供的一种化肥总氮含量的快速检测方法，操作具有程序化、简便化，非专业人员也可实现快速检测，只得出v1和v2即可根据其差值通过查表或简单计算即可快速得到总氮的质量百分比，每次检测结果的绝对差值不大于0.08％，保证了检测的精度。
具体实施方式
16.下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
17.实施例
18.样品中铵盐与甲醛溶液反应生成六次甲基四胺和酸，生成的酸再用氢氧化钠溶液中和，根据所耗氢氧化钠的量即可得到反应所生成酸的量进而得出样品中铵盐的质量，用铵盐中氮的质量除以样品的质量即可得到化肥总氮含量的百分比。基于以上原理，本发明提出一种化肥总氮含量的快速检测方法，包括以下步骤：
19.(1)配制颜色参比溶液，在锥形瓶中加入15.5ml浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液和37.5ml浓度为0.2mol/l的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴甲基红溶液和3滴酚酞溶液，最后加水稀释至150ml；
20.(2)制备化肥试样溶液，称取1g化肥试样，置于锥形瓶中加入100-120ml 水溶解，再加入1滴甲基红溶液，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色；
21.(3)测定，向步骤(2)所得的溶液中加入15ml浓度为250g/l的甲醛溶液，再滴入3滴酚酞溶液后混匀，静置5min后用缓慢加入0.5mol/l的氢氧化钠溶液使溶液颜色与所述颜色参比溶液相同，并记录加入的0.5mol/l氢氧化钠溶液的体积v1；
22.(4)空白对照操作，除不加化肥试样外，重复步骤(2)和(3)，并记录加入的0.5mol/l氢氧化钠溶液的体积v2；
23.(5)计算，利用v1-v2的值计算化肥中总氮的质量百分数，并制作不同 v1-v2值与相对应的总氮质量百分数的数据表格，方便后续得出v1-v2值即可直接查表，免除计算的工作。在其他条件不变的情况下，总氮的质量百分数与v1-v2的值成正比。
24.其中，所述甲基红溶液的浓度为1g/l，所述酚酞溶液的浓度为10g/l。所述0.2mol/l硼酸-氯化钾溶液的配制方法为：分别称取6.138g硼酸和 7.455g氯化钾溶于水后加水稀释至500ml。步骤(2)中称取试样时精确至 0.001g。步骤(3)中使用带流量计的蠕动泵缓慢加入0.5mol/l的氢氧化钠溶液。
25.在检测之间可预先配制好所需的所有规定浓度的试剂，随用随取，缩短操作的时间。
26.本发明提供的一种化肥总氮含量的快速检测方法，操作具有程序化、简便化，非专业人员也可实现快速检测，只得出v1和v2即可根据其差值通过查表或简单计算即可快速得到总氮的质量百分比，每次检测结果的绝对差值不大于0.08％，保证了检测的精度。
27.以上所描述的实施例是本发明的优选实施方式，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
技术特征：
1.一种化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制颜色参比溶液，在锥形瓶中加入15.5ml浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液和37.5ml浓度为0.2mol/l的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴甲基红溶液和3滴酚酞溶液，最后加水稀释至150ml；(2)制备化肥试样溶液，称取1g化肥试样，置于锥形瓶中加入100-120ml水溶解，再加入1滴甲基红溶液，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色；(3)测定，向步骤(2)所得的溶液中加入15ml浓度为250g/l的甲醛溶液，再滴入3滴酚酞溶液后混匀，静置5min后用缓慢加入0.5mol/l的氢氧化钠溶液使溶液颜色与所述颜色参比溶液相同，并记录加入的0.5mol/l氢氧化钠溶液的体积v1；(4)空白对照操作，除不加化肥试样外，重复步骤(2)和(3)，并记录加入的0.5mol/l氢氧化钠溶液的体积v2；(5)计算，利用v1-v2的值计算化肥中总氮的质量百分数，并制作不同v1-v2值与相对应的总氮质量百分数的数据表格，方便后续得出v1-v2值即可直接查表，免除计算的工作。2.根据权利要求1所述的一种化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于，所述甲基红溶液的浓度为1g/l，所述酚酞溶液的浓度为10g/l。3.根据权利要求1所述的一种化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于，所述0.2mol/l硼酸-氯化钾溶液的配制方法为：分别称取6.138g硼酸和7.455g氯化钾溶于水后加水稀释至500ml。4.根据权利要求1所述的一种化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中称取试样时精确至0.001g。5.根据权利要求1所述的一种化肥总氮含量的快速检测方法，其特征在于：步骤(3)中使用带流量计的蠕动泵缓慢加入0.5mol/l的氢氧化钠溶液。
技术总结
本发明公开了一种化肥总氮含量的快速检测方法，包括配制颜色参比溶液、制备化肥试样溶液、测定、空白对照操作和计算制表等步骤，可快速查表得出结果省去繁琐的计算；该检测方法操作具有程序化、简便化，非专业人员也可实现快速检测，只得出V1和V2即可根据其差值通过查表或简单计算即可快速得到总氮的质量百分比，每次检测结果的绝对差值不大于0.08％，保证了检测的精度。检测的精度。
技术研发人员：徐彦霞 李吉利 李建敏
受保护的技术使用者：山东腾翔产品质量检测有限公司
技术研发日：2022.04.22
技术公布日：2022/8/12