一种排除硅片体金属测量中表金属干扰的方法与流程

本发明属于硅片检测，具体涉及一种排除硅片体金属测量中表金属干扰的方法。

背景技术：

1、硅片作为集成电路行业的重要原材料，硅片体金属的升高会对导致少数载流子寿命恶化并产生结晶缺陷，严重影响芯片质量。硅片在生产制造过程中极易受到金属污染，如在腐蚀工艺中，硅片与含有金属杂质的腐蚀药液接触后，硅片的表面金属含量大大提高，如果是高温腐蚀工艺，由于此时的硅片体金属浓度低，表面金属浓度高，那么硅片表面的金属原子还会在高温的作用下向低浓度的体内扩散，导致体金属的升高。因此硅片的体金属监控意义重大，与表金属相比，硅片的体金属测试难度高，效率低，如果测量结果不够精准，容易造成不必要的报废或者返工。例如中国专利申请cn109904089a公开了一种硅片体金属的测试方法，所述方法包括在恒温加热炉上恒温烘烤硅片，金属原子在高温环境中从硅片体内扩散到硅片表面，但此工艺忽略了硅片表面金属和膜层金属对体金属测试的影响，如果此时硅片表金属浓度远远高于体金属浓度，那么表金属在测量中反而会向硅片体内扩散。另外，体金属含量的水平越低，表金属和膜层金属对体金属的测量干扰就越大。因此如何提供一种在体金属测量中排除其他金属干扰的方法，精准测量硅片的体金属含量，成为目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明旨在提供一种排除硅片体金属测量中表金属干扰的方法，以解决相关技术中的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种排除硅片体金属测量中表金属干扰的方法，包括：

3、（1）准备待测硅片和制备金属取样液，所述金属取样液包括：2.5wt%氢氟酸,4.5wt%双氧水和超纯水;

4、（2）利用气相分解系统去除所述待测硅片表面的氧化膜；

5、（3）利用一份金属取样液对上述硅片表面进行处理得到回收液1，收集并测量回收液1，计算出金属浓度c1;

6、（4）加热硅片，然后将硅片自然冷却至室温；

7、（5）利用一份金属取样液对降温后的硅片表面进行处理得到回收液2，收集并测量回收液2，计算出金属浓度c2；

8、（6）所述硅片的体金属浓度值为 c2，表金属及膜层金属浓度和值为 c1；

9、本发明利用气相分解系统和金属制样装置，在硅片体金属扩散到硅片表面之前，利用气相分解系统去除硅片表面的氧化膜，并利用金属制样装置，将硅片表面的表金属和膜层金属回收去除。在之后的体金属受热扩散到硅片表面的过程中，因为硅片的表金属和膜层金属均已经被去除，使得体金属浓度分析结果完全由扩散的体金属贡献。

10、本发明的有益效果在于，首先，只使用了半导体常规的制样装置和测试设备，没有增加任何设备成本，其次，在排除表金属干扰的同时，还能得到干扰的具体数值，本发明有效地解决了现有技术中硅片体金属测量结果相比真实值偏高，测量不准确的问题。

11、在本发明的实施例中，在步骤（1）中，所述制备金属取样液的具体步骤包括：

12、（1-1）利用洁净的pfa材质的量杯，按照体积配比分别量取一定体积的38%wt氢氟酸、35wt%双氧水和超纯水。

13、（1-2）将量取好的38%wt氢氟酸、35wt%双氧水和超纯水混合在干净的pfa材质的样品瓶中，轻微晃动使组分混合均匀，得到体积配比2.5wt%氢氟酸，4.5wt%双氧水的金属取样液。

14、在本发明的实施例中，所述按照体积比例的具体比例为，让调和后的金属取样液包括：2.5wt%氢氟酸, 4.5wt%双氧水和93%超纯水。

15、在本发明的实施例中，每次配制的金属取样液体积在100-500ml。

16、在本发明的实施例中，所述38%wt氢氟酸、35wt%双氧水，其金属规格应小于0.1ppb；所述超纯水规格：电阻大于18mω.cm，toc小于5ppb。

17、在本发明的实施例中，在步骤（2）中，所述利用气相分解系统去除所述待测硅片表面的氧化膜的具体步骤包括：

18、（2-1）将所述待测硅片水平放置在气相分解系统内。

19、（2-2）气相分解系统喷洒分解液，所述分解液与硅片表面的氧化膜反应并将氧化膜分解。

20、在本发明的实施例中，在步骤（2-2）中，所述分解液为38wt%氢氟酸。

21、在本发明的实施例中，在步骤（2-2）中，所述气相分解系统喷洒分解液的具体步骤包括，超纯氮气以固定流速冲击起泡器内的分解液，生成以超纯氮气为载气的雾化分解液。所述起泡器包括，储液单元，进气单元，出气单元，所述储液单元用于储存分解液，所述进气单元用于控制超纯氮气的流速，所述出气单元连接气相分解系统。

22、在本发明的实施例中，所述超纯氮气以固定流速冲击起泡器内的分解液，具体参数为超纯氮气流速15l/min，氮气时长1min。

23、在本发明的实施例中，在步骤（3）中，所述收集并测量回收液，所述收集是通过金属制样装置收集，所述测量是通过电杆耦合等离子体质谱仪测量。

24、在本发明的实施例中，在步骤（4）中，所述加热硅片，然后将硅片降温至室温的具体步骤包括；

25、（4-1）利用真空吸笔将待测硅片水平放置在加热板上。

26、（4-2）加热板设定温度400℃，加热1小时。

27、（4-3）1小时后自动停止加热，自然冷却3小时后至室温。

28、在本发明的实施例中，在步骤（4-1）中，所述加热板为表面陶瓷玻璃材质的恒温加热板。

29、在本发明的实施例中，所述硅片的体金属浓度值为c2，表金属及膜层金属浓度和值为c1。

技术特征：

1.一种排除硅片体金属测量中表金属干扰的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测硅片类型为单晶抛光片和单晶非抛光片。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一份取样液的体积为1-2ml。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述利用气相分解系统去除所述待测硅片表面氧化膜的具体做法包括，将所述待测硅片水平放置在气相分解系统内，气相分解系统喷洒分解液，所述分解液与硅片表面的氧化膜反应并将氧化膜分解。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述分解液为38wt%氢氟酸。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述气相分解系统喷洒分解液的具体做法包括，超纯氮气以固定流速冲击起泡器内的分解液，生成以超纯氮气为载气的雾化分解液。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述起泡器包括，储液单元，进气单元，出气单元，所述储液单元用于储存分解液，所述进气单元用于控制超纯氮气的流速，所述出气单元连接气相分解系统。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述超纯氮气以固定流速冲击起泡器内的分解液，超纯氮气流速15l/min，氮气时长1min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述收集并测量回收液，所述收集是通过金属制样装置收集，所述测量是通过电杆耦合等离子体质谱仪测量。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，氢氟酸规格：38wt%，金属浓度小于0.1ppb；双氧水规格：35wt%，金属浓度小于0.1ppb；超纯水规格：电阻值大于18mω·cm，toc小于5ppb。

技术总结
本发明提供一种排除硅片体金属测量中表金属干扰的方法，包括：（1）准备待测硅片和制备金属取样液；（2）利用气相分解系统去除所述待测硅片表面的氧化膜；（3）利用一份所述金属取样液处理上述硅片表面，得到回收液1，收集并测量回收液1，计算出金属浓度C<subgt;1</subgt;;（4）加热硅片，然后将硅片自然冷却至室温；（5）利用一份所述金属取样液处理降温后的硅片表面，得到回收液2，收集并测量回收液2，计算出金属浓度C<subgt;2</subgt;；（6）所述硅片的体金属浓度值为C<subgt;2</subgt;，表金属及膜层金属浓度和值为C<subgt;1</subgt;。本发明在体金属受热扩散到硅片表面之前，去除了硅片的表金属和膜层金属，排出了体金属测量中的干扰C<subgt;1</subgt;。

技术研发人员：陈晋川,张俊宝,陈猛
受保护的技术使用者：上海超硅半导体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15