催化剂涂覆膜截面样品及其制备方法以及观察上样方法与流程

本发明涉及催化剂涂覆膜燃料电池，尤其是涉及一种催化剂涂覆膜截面样品及其制备方法以及观察上样方法。

背景技术：

1、催化剂涂覆膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell，pemfc)作为一种高效地能量转化装置，能够直接将氢气和氧气中的化学能通过电化学反应转化为电能,并且生成产物只有水。

2、膜电极是催化剂涂覆膜燃料电池中的主要零部件之一，膜电极由阴极催化层，阳极催化层，催化剂涂覆膜，边框膜，阴极气体扩散层和阳极气体扩散层组成，其中阴阳极催化层和催化剂涂覆膜组成的三合一材料一般称为催化剂涂覆膜(catalyst coatingmembrane，ccm)，催化剂涂覆膜是膜电极核心材料，为了验证ccm的特性，对ccm截面的结构及元素分布的表征十分重要。

3、在传统的ccm截面样品制备，通常采用以下三种方案制得：

4、1、一般地使用氩离子抛光技术；

5、2、液氮冷脆技术；

6、3、树脂包埋抛光技术。

7、然而，上述三种现有ccm截面样品制备方案均存在一定的技术缺陷，具体的：1、传统的氩离子抛光技术制备时间长，且制备成本高；2、液氮冷脆技术制备过程ccm易卷曲，不易操控，且冷脆后的ccm截面贴上扫描电镜样品台时截面易被胶带覆盖，导致使用扫描电镜(scanning electron microscope,sem)对ccm截面样品进行表征时易受到胶带的信号干扰，导致测试图像不清晰，且使用能谱仪(energy dispersive sperctrometer,eds)对ccm截面的进行元素分布表征时x射线接收易被胶带遮挡；3、树脂包埋抛光技术容易在抛光过程引入外来杂质，且抛光过程易造成催化剂涂覆膜与催化层的分离，不能表征样品原始状态。

8、因此，研究开发出一种具有易于制备、经济性强优势，同时制得的催化剂涂覆膜截面样品无卷曲和观测干扰问题的催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，变得十分必要和迫切。

9、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的第一目的在于提供一种催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，所述制备方法制得的催化剂涂覆膜截面样品不会产生弯曲的现象，获得的催化剂涂覆膜截面较为平整，同时整个制样过程中不引入外来杂质，简单，快速且成本低；进而有效缓解现有冷脆制样所导致的催化剂涂覆膜卷曲，不易后期上样操控的问题。

2、本发明的第二目的在于提供一种催化剂涂覆膜截面样品。

3、本发明的第三目的在于提供一种催化剂涂覆膜截面样品的观察上样方法，上述观察上样方法通过使用有锯齿状缺口的导电胶带可以使ccm截面被胶带覆盖范围更小，进而具有截面观测范围大，且在扫描成像或能谱仪测试的信号不被导电胶带干扰的优势。

4、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

5、本发明提供的一种催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

6、提供催化剂涂覆膜，通过夹持装置将催化剂涂覆膜两端夹持固定，冷脆，随后掰断催化剂涂覆膜，掰断后催化剂涂覆膜的断面，即为催化剂涂覆膜截面；

7、所述夹持装置包括两组相对设置且紧密接触的夹持片。

8、进一步的，所述夹持片的厚度为0.05～0.2mm。

9、进一步的，所述冷脆为液氮冷脆，所述液氮冷脆的时间为3～5min。

10、进一步的，所述制备方法还包括，对催化剂涂覆膜进行裁剪的步骤；

11、优选地，所述裁剪后催化剂涂覆膜的宽度为0.5cm-1cm，长度1-2cm。

12、进一步的，所述催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，包括以下步骤：

13、(a)、将催化剂涂覆膜裁剪为宽度0.5cm-1cm，长度1-2cm的片材；

14、(b)、将裁剪后的片材放置在第一组夹持片的中间，所述第一组夹持片中的两片夹持片边缘对齐，且边缘平整光滑；随后将催化剂涂覆膜和第一组夹持片固定；

15、(c)、将步骤(b)固定后的催化剂涂覆膜的露出部分放置于第二组夹持片中间，随后固定，得到样品a；

16、所述第一组夹持片与第二组夹持片相对设置且紧密接触；

17、(d)、将样品a在液氮中冷脆3～5min，掰断，得到催化剂涂覆膜截面样品。

18、进一步的，所述制备方法还包括步骤(e)：使用金相显微镜对催化剂涂覆膜截面样品进行观察，标记利于观察的截面位置的步骤。

19、本发明提供的一种催化剂涂覆膜截面样品，所述催化剂涂覆膜截面样品由上述制备方法制备得到。

20、本发明提供的一种催化剂涂覆膜截面样品的观察上样方法，所述方法包括：

21、将具有锯齿状缺口的导电胶带贴附于t型观察台的垂直平面上，所述导电胶带的锯齿状缺口靠近t型观察台垂直平面上端的倒角；随后以截面向上的方式将催化剂涂覆膜截面样品贴附在导电胶带上，催化剂涂覆膜截面的高度平齐或略低于t型观察台垂直平面上端的倒角，得到上样后的观察样本。

22、进一步的，对上样后的观察样本进行观察的方法为扫描电镜观察。

23、进一步的，所述导电胶带的锯齿状缺口包括三角形缺口或矩形缺口。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

25、本发明提供的催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，所述制备方法通过夹持装置将催化剂涂覆膜两端夹持固定，冷脆，随后掰断催化剂涂覆膜，掰断后催化剂涂覆膜的断面，即为催化剂涂覆膜截面；其中，所述夹持装置包括两组相对设置且紧密接触的夹持片。由上述催化剂涂覆膜截面样品的制备方法制得的催化剂涂覆膜截面样品不会产生弯曲的现象，获得的催化剂涂覆膜截面较为平整，同时整个制样过程中不引入外来杂质，简单，快速且成本低；进而有效缓解现有冷脆制样所导致的催化剂涂覆膜卷曲，不易后期上样操控的问题。

26、本发明提供的催化剂涂覆膜截面样品，该催化剂涂覆膜截面样品由上述制备方法制备得到。由制备工艺的特性所决定，所述催化剂涂覆膜截面样品具有无卷曲和观测干扰问题的优势。

27、本发明提供的催化剂涂覆膜截面样品的观察上样方法，该方法首先将具有锯齿状缺口的导电胶带贴附于t型观察台的垂直平面上，所述导电胶带的锯齿状缺口靠近t型观察台垂直平面上端的倒角；随后以截面向上的方式将催化剂涂覆膜截面样品贴附在导电胶带上，催化剂涂覆膜截面的高度平齐或略低于t型观察台垂直平面上端的倒角，得到上样后的观察样本。上述观察上样方法通过使用有锯齿状缺口的导电胶带可以使ccm截面被胶带覆盖范围小，进而具有截面观测范围大，且在扫描成像或能谱仪测试的信号不被导电胶带干扰的优势。

技术特征：

1.一种催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，其特征在于，所述夹持片的厚度为0.05～0.2mm。

3.根据权利要求1所述的催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，其特征在于，所述冷脆为液氮冷脆，所述液氮冷脆的时间为3～5min。

4.根据权利要求1所述的催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括，对催化剂涂覆膜进行裁剪的步骤；

5.根据权利要求1所述的催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，其特征在于，所述催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，包括以下步骤：

6.根据权利要求1所述的催化剂涂覆膜截面样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤(e)：使用金相显微镜对催化剂涂覆膜截面样品进行观察，标记利于观察的截面位置的步骤。

7.一种催化剂涂覆膜截面样品，其特征在于，所述催化剂涂覆膜截面样品由权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。

8.一种根据权利要求7所述的催化剂涂覆膜截面样品的观察上样方法，其特征在于，所述方法包括：

9.根据权利要求8所述的催化剂涂覆膜截面样品的观察上样方法，其特征在于，对上样后的观察样本进行观察的方法为扫描电镜观察。

10.根据权利要求8所述的催化剂涂覆膜截面样品的观察上样方法，其特征在于，所述导电胶带的锯齿状缺口包括三角形缺口或矩形缺口。

技术总结
本发明提供了一种催化剂涂覆膜截面样品及其制备方法以及观察上样方法，涉及催化剂涂覆膜燃料电池技术领域。所述制备方法通过夹持装置将催化剂涂覆膜两端夹持固定，随后冷脆，然后掰断催化剂涂覆膜，掰断后催化剂涂覆膜的断面，即为催化剂涂覆膜截面；其中，所述夹持装置包括两组相对设置且紧密接触的夹持片。由上述催化剂涂覆膜截面样品的制备方法制得的催化剂涂覆膜截面样品不会产生弯曲的现象，同时获得的催化剂涂覆膜截面较为平整；此外整个制样过程中不引入外来杂质，具有简单，快速且成本低的优势；进而有效缓解了现有冷脆制样所导致的催化剂涂覆膜卷曲，不易后期上样操控的问题。

技术研发人员：何练,申鹏,龚正伟,马洪科
受保护的技术使用者：未势能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11