一种聚合物中凝胶含量的测定方法与流程

1.本发明涉及凝胶含量测定领域，具体涉及一种聚合物中凝胶含量的测定方法。


背景技术：

2.凝胶含量，是某些聚合类产品的重要技术指标，测定结果的准确度直接影响加工企业的加工条件进而影响到制品的性能。普遍采用传统的抽提法来测定凝胶含量——以四氢呋喃为溶剂，在一定温度下，用索氏抽提器装置进行连续抽提，使不溶物凝胶和溶胶分离，计算不溶物凝胶所占的质量分数。
3.为保证测定结果的精确度和准确度,目前行业采用了过量延长抽提时间的方法，需要经过较长时间的抽提(一般需要24h以上)，以便将凝胶进行彻底分离，从而达到尽可能准确测定凝胶含量的目的。但这样做的结果常常造成检测结果严重滞后于生产所需，影响企业包装工序任务正常进行，给企业连续化生产带来不便。间接降低了生产效率。
4.此外，上述方法虽然理论上能够保证精确度和准确度，但在实际测定过程中，不同的实验室，由于受到试验装置、操作环境温度等诸多因素的影响，对同一个样品，测定结果经常差别很大，即重复性差。


技术实现要素：

5.本发明的目的是找到一种新的树脂凝胶含量的测定方法，对传统方法进行改进，用控制抽提次数代替原来方法中控制总的抽提时间的条件，在保证测定结果准确的前提下，可以缩短测定所用时间，提高检查效率。
6.本发明提供一种聚合物中凝胶含量的测定方法，包括以下步骤：
7.s1)先将滤纸筒干燥至质量恒定，记为m1；准备索氏抽提装置，所述索氏抽提装置包括烧瓶、抽提管和冷凝管；
8.s2)称取干燥的质量为m0的待测样品，装入经过干燥至质量恒定的滤纸筒中，放入索氏抽提装置中抽提管的底部，在索氏抽提装置的烧瓶中加入相当于烧瓶容积2/3～3/4的溶剂，烧瓶置于水浴中加热至80～95℃进行连续抽提，记录发生抽提的次数，控制抽提次数不少于40次，即可结束抽提；
9.s3)抽提结束后，取出滤纸筒，将滤纸筒在温度为70～120℃下干燥至质量恒定，记录质量为m2；
10.s4)计算凝胶含量
11.为消除由于滤纸筒吸潮对结果造成的影响,需要先将滤纸筒干燥至质量恒定。
12.为保证结果准确，抽提温度为80～95℃，控制抽提次数不少于40次；优选地，控制抽提次数不少于48次。
13.为保证抽提效果的充分，选择待测样品m1取样量为0.2～1.0g。
14.为保证结果准确，抽提结束后滤纸筒干燥条件为在温度为(70～120)℃下干燥至恒重。
15.进一步，所述滤纸筒为纸纤维滤筒、玻璃纤维滤筒的任意一种，优选的为玻璃纤维无胶滤筒。
16.进一步，所述索氏抽提装置为250ml烧瓶100ml抽提管和冷凝管组合、100ml烧瓶60ml抽提管和冷凝管组合、250ml烧瓶60ml抽提管和冷凝管组合中的任意一种。
17.进一步，所述溶剂的沸点低于80℃。
18.优选地，溶剂为四氢呋喃。
19.本发明有益效果在于：
20.用本发明方法进行聚合物凝胶含量测定，和传统的单纯控制抽提时间的方法相比，不受试验装置、实验室环境的影响。在结果满足检测要求的前提下，大大缩短了检测用时间，提高检测效率。
具体实施方式
21.下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。
22.实施例1
23.采用250ml烧瓶、100ml抽提管、冷凝管装置，分别用本方法和原来方法测定，进行结果对比。
24.先将玻璃纤维滤筒干燥至质量恒定，记为m0；称取干燥的质量为0.4g树脂样品即为m1，装入经过干燥至质量恒定的滤纸筒中，放入索氏抽提装置中抽提管的底部，在索氏抽提装置的烧瓶中加入相当于烧瓶容积2/3～3/4的四氢呋喃溶剂，烧瓶置于水浴中加热至80～85℃下连续抽提，抽提次数达到48次时取出玻璃纤维滤筒，再在82
±
1℃下干燥至质量恒定记为m2。计算凝胶含量结果见表1；
25.表1：采用250ml烧瓶，100ml抽提管装置进行测定结果对比
[0026][0027]
实施例2
[0028]
采用100ml烧瓶、60ml抽提管、冷凝管装置，分别用本方法和原来方法对比进行测定。
[0029]
先将玻璃纤维滤筒干燥至质量恒定，记为m0；称取干燥的质量为0.4g树脂样品即为m1，装入经过干燥至质量恒定的滤纸筒中，放入索氏抽提装置中抽提管的底部，在索氏抽提装置的烧瓶中加入相当于烧瓶容积2/3～3/4的四氢呋喃溶剂，烧瓶置于水浴中加热至82
±
1℃下连续抽提，抽提次数达到48次时取出玻璃纤维滤筒，再在82
±
1℃下干燥至质量恒定记为m2。计算凝胶含量结果见表2。
[0030]
表2：采用100ml烧瓶，60ml抽提管装置进行测定结果对比
[0031][0032]
本公开已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本公开的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本公开的范围。相反，在不脱离本公开的精神和范围内所作的变动与润饰，均属本公开的专利保护范围。


技术特征：
1.一种聚合物中凝胶含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤s1)先将滤纸筒干燥至质量恒定，记为m0，准备索氏抽提装置，所述索氏抽提装置包括烧瓶、抽提管和冷凝管；s2)称取干燥的质量为m1的待测样品，装入经过干燥至质量恒定的滤纸筒中，放入索氏抽提装置中抽提管的底部，在索氏抽提装置的烧瓶中加入相当于烧瓶容积2/3～3/4的溶剂，烧瓶置于水浴中加热至80～95℃进行连续抽提，记录发生抽提的次数，控制抽提次数不少于40次，即可结束抽提；s3)抽提结束后，取出滤纸筒，将滤纸筒在温度为70～120℃下干燥至质量恒定，记录质量为m2；s4)计算凝胶含量2.根据权利要求1所述的聚合物中凝胶含量的测定方法，其特征在于：所述滤纸筒为纸纤维滤筒、玻璃纤维滤筒的任意一种。3.根据权利要求1所述的聚合物中凝胶含量的测定方法，其特征在于：所述索氏抽提装置为250ml烧瓶100ml抽提管和冷凝管组合、100ml烧瓶60ml抽提管和冷凝管组合、250ml烧瓶60ml抽提管和冷凝管组合中的任意一种组合。4.根据权利要求1所述的聚合物中凝胶含量的测定方法，其特征在于：所述待测样品m1质量为0.2～1.0g。5.根据权利要求1所述的聚合物中凝胶含量的测定方法，其特征在于：所述抽提次数不少于48次。6.根据权利要求1所述的聚合物中凝胶含量的测定方法，其特征在于：所述溶剂的沸点低于80℃。7.根据权利要求1所述的聚合物中凝胶含量的测定方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃。

技术总结
本文提供一种新的聚合物中凝胶含量的测定方法。称取一定质量的样品装入经过恒重的滤筒中，放入索氏抽提器中抽提管的底部，在烧瓶中加入一定体积的溶剂，在水浴下加热抽提，记录抽提次数，当达到规定的抽提次数，即可结束抽提。取出滤筒，在规定温度下干燥至质量恒定。根据凝胶质量占样品的质量分数计算凝胶含量。用本发明方法测定的凝胶含量结果，和传统的单纯控制总的抽提时间的方法相比，不受环境条件影响,在保证结果准确的前提下,大大缩短测定所用时间,提高了检测效率。所用时间,提高了检测效率。


技术研发人员：高旭东 齐玉林 荣兴 李岩松
受保护的技术使用者：锦西化工研究院有限公司
技术研发日：2022.08.30
技术公布日：2022/11/15