一种煤中有害元素成分分析标准物质及制备方法与流程

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种可用于煤中氟、氯、砷、汞和磷等五种有害元素测定分级的标准物质及其制备方法。

背景技术：

1、我国是煤炭大国，煤质资源丰富。煤中有害元素氟、氯、砷、汞、磷的研究，对煤质资源开发和综合利用意义重大。其中：

2、(1)氟是煤中含量较高的有害元素。煤燃烧时，氟发生分解，且大部分以hf、sif4等气态污染物形式排入大气，不仅腐蚀锅炉和烟气净化设备，而且造成大气氟污染和生态环境的破坏；

3、(2)煤中氯的含量很低，但氯对煤的工业利用危害很大。煤中氯多以碱金属氯化物的形式存在，氯含量高的煤用于炼焦或作燃料时，以氯化氢形式释放，会造成管道等设备强烈的腐蚀并污染环境；

4、(3)汞是煤中潜在毒害微量元素中关注最多的元素之一，是人们最关注的环境有害元素之一；燃煤排放出的汞是大气中汞的重要来源之一；由于汞及其化合物都是剧毒，且汞具有强挥发性，燃烧时容易排放到大气中，从而对大气产生污染；

5、(4)砷是煤中常见的有毒致癌微量元素之一，燃煤释放的砷是大气砷污染的重要来源，并对人体健康产生严重危害；如燃煤型的砷中毒事件在我国贵州个别地区导致了皮肤癌、肝癌的发生，严重危害着人民的身体健康；

6、(5)磷是煤中的另一主要有害成分，在炼焦时，它随着矿物质转入焦炭，在冶炼时易使生铁产生冷脆性，并在燃烧时污染空气。

7、目前，煤中有害元素含量的测定分级，已广泛应用于煤炭勘探、开采规划、洗选加工、产品购销等煤炭领域和冶金、电力、煤化工等领域；其中：常规测定方法为；针对每种含有上述不同有害元素的煤采用单一元素的标准物质进行比对，因此比对次数多，比对时间较长；且由于采用单一元素的标准物质进行比对，忽略了煤中元素之间基体效应的存在，继而产生了较大的分析误差，影响分析结果的准确性和可靠性较差。

8、另一方面，现有煤有害元素成分分析标准物质中有害元素均不能涵盖氟、氯、砷、汞以及磷等主要有害元素，所以现有的煤标准物质并不适合分析大部分的煤样；且目前大部分用于煤中有害元素含量测定分级的标准物质还普遍存在稳定性差的不足。

技术实现思路

1、为了进一步提高煤中有害元素化学分析量值的准确性及可靠性，本发明提供一种同时含有氟、氯、砷、汞以及磷等五种有害元素且稳定性好的煤成分分析标准物质及其制备方法。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种煤中有害元素成分分析标准物质；煤中各元素组成及含量如下：

3、f为70～185ug/g；cl为0.010％～0.050％；as为1.1～6.0ug/g；hg为0.06～0.50ug/g；p为0.003％～0.060％。

4、作为其中一种方案，f为72ug/g；cl为0.013％；as为1.2ug/g；hg为0.09ug/g；p为0.003％。

5、作为其中一种方案，f为180ug/g；cl为0.043％；as为5.3ug/g；hg为0.42ug/g；p为0.015％。

6、作为其中一种方案，f为90ug/g；cl为0.027％；as为1.5ug/g；hg为0.064ug/g；p为0.013％。

7、作为其中一种方案，f为157ug/g；cl为0.011％；as为1.4ug/g；hg为0.16ug/g；p为0.055％。

8、作为其中一种方案，f为122ug/g；cl为0.046％；as为2.6ug/g；hg为0.23ug/g；p为0.028％。

9、作为优选，所述标准物质呈颗粒状，颗粒粒度≤200μm。

10、本发明还提供了一种用于制备上述标准物质的方法，具体步骤如下：

11、s1，原料获取：根据我国各大矿区煤质特点，采用化学分析手段，筛选得到元素组分以及含量如上述任一所述的煤渣，作为初始原料；

12、s2，对原料进行预干燥处理；

13、s3，依次采用颚式破碎机进行粗破碎，再用对辊破碎机进行细破碎，三维振筛机筛分得到粒径小于200μm的粉末颗粒；

14、s4，机械混匀，并密封保存，得到上述标准物质。

15、本发明同现有技术相比具有以下优点及效果：

16、1、现有煤中有害元素含量测定分级中，由于无法用一种标准物质来控制所有元素的测定结果，对有害元素的化学成分分析一般是使用常规的标准物质建立基准工作曲线，选取多种标准物质以满足化学成分含量范围的测定，这种测定方法不仅浪费人力物力，给分析工作带来不变，而且会造成较大的分析误差，影响结果的准确性和可靠性；本申请提供了一种兼具f、cl、as、hg及p五种有害元素，且将其含量范围限定至f:70～185ug/g；cl:0.010％～0.050％；as:1.1～6.0ug/g；hg:0.06～0.50ug/g；p:0.003％～0.060％，可适用于现有大部分煤中有害元素含量的测定分级，并实现一种标准物质即可满足五种有害元素的测定，使得分析速度较快，降低了人力成本；同时，由于标准物质与待测煤样基体一体，可以有效避免基体干扰，继而实现提高分析准确度、降低测量误差，并保证分析结果的准确性和可靠性。

17、2、均匀性是标准物质的基本属性，本发明中，当限定由f:70～185ug/g；cl:0.010％～0.050％；as:1.1～6.0ug/g；hg:0.06～0.50ug/g；p:0.003％～0.060％组成的标准物质呈粉末状，且颗粒粒径小于200μm时，得到均匀性较好的标准物质。

18、3、本发明中，由f:70～185ug/g；cl:0.010％～0.050％；as:1.1～6.0ug/g；hg:0.06～0.50ug/g；p:0.003％～0.060％组成的标准物质具有良好的稳定性。

19、4、本发明中，由f:70～185ug/g；cl:0.010％～0.050％；as:1.1～6.0ug/g；hg:0.06～0.50ug/g；p:0.003％～0.060％组成的标准物质具有较高的物质稳定性，且通过相应的定值方法，得到的标准物质定值及不确定度具有较好的准确性。

技术特征：

1.一种煤中有害元素成分分析标准物质；其特征在于，各元素组成及含量如下：

2.根据权利要求1所述的煤中有害元素成分分析标准物质，其特征在于，f为72±10ug/g；cl为0.013±0.003％；as为1.2±0.4ug/g；hg为0.09ug/g；p为0.003±0.001％。

3.根据权利要求1所述的煤中有害元素成分分析标准物质，其特征在于，f为180±25ug/g；cl为0.043±0.004％；as为5.3±0.7ug/g；hg为0.42±0.05ug/g；p为0.015±0.003％。

4.根据权利要求1所述的煤中有害元素成分分析标准物质，其特征在于，f为90±10ug/g；cl为0.027±0.005％；as为1.5±0.4ug/g；hg为0.064ug/g；p为0.013±0.002％。

5.根据权利要求1所述的煤中有害元素成分分析标准物质，其特征在于，f为157±14ug/g；cl为0.011±0.003％；as为1.4±0.3ug/g；hg为0.16±0.06ug/g；p为0.055±0.006％。

6.根据权利要求1所述的煤中有害元素成分分析标准物质，其特征在于，f为122±10ug/g；cl为0.046±0.004％；as为2.6±0.5ug/g；hg为0.23±0.03ug/g；p为0.028±0.004％。

7.根据权利要求1至6任一所述的煤中有害元素成分分析标准物质，其特征在于，所述标准物质呈颗粒状，颗粒粒度≤200μm。

8.一种制备权利要求1至6任一所述标准物质的方法，其特征在于，步骤如下：

技术总结
本发明涉及一种煤中有害元素成分分析标准物质，其中：各元素组成及含量如下：F为70～185ug/g；Cl为0.010％～0.050％；As为1.1～6.0ug/g；Hg为0.06～0.50ug/g；P为0.003％～0.060％；本发明所述兼具F、Cl、As、Hg及P五种有害元素的标准物质，可适用于现有大部分煤中有害元素含量的测定分级，且与现有常规煤中有害元素成分分析标准物质相比，除了具有均匀性好、稳定性高的优势外，还具有量值准确、有害元素成分齐全、应用广泛等特点。

技术研发人员：王冰莹,刘凯,罗嗣兴,王雪莹,司圳棋,孙士超,王飞飞,魏科,陈达,孙效轩
受保护的技术使用者：山东众标企信检测科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12