一种利用毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度的方法与流程

本发明涉及石油行业油气田开发驱油用化学剂室内评价实验，具体涉及一种利用毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度的方法。

背景技术：

1、作为原油稳产的一个重要措施，聚合物驱油技术已经在国内油田得到了较为广泛的工业化应用。驱油用聚合物中，最为常见的是部分水解聚丙烯酰胺。对由部分水解聚丙烯酰胺、表面活性剂和碱等构成的复合驱油体系进行性能评价和测试，对指导方案设计和提高现场采收率具有重要意义。

2、静吸附检测是sy/t 6424-2014复合驱油体系性能测试方法中的一项重要检测指标，考察的是复合体系溶液经石英砂静态吸附后，聚合物、表面活性剂以及碱的浓度变化和吸附量。有关聚合物浓度的测定方法目前有浊度法、淀粉碘化镉法、液相色谱法、苯酚-硫酸法和絮凝法。

3、浊度法依据聚合物在酸性条件下与次氯酸钠反应生成氯酰胺不溶物的浊度值与聚合物浓度成正比的原理，该方法具有化学反应过程中会产生有毒蒸汽、测定结果易受带色物质干扰等缺点。

4、淀粉碘化镉法是目前最常用的聚合物浓度测定方法，该方法基于霍夫曼重排的第一步反应，酸性条件下用溴水氧化聚合物中的酰胺基团，再用甲酸钠还原过剩的溴，酰胺氧化产物在线性淀粉存在下氧化碘离子络合生成的蓝色淀粉碘化物在特定波长下的浓度与吸光度呈线性关系。该方法易受ph值、饱和溴水加入量、溴代反应时间、显色离子、淀粉-碘络合物的稳定性等多种因素的影响，需要控制的化学反应条件众多。

5、液相色谱法是使用色谱柱将聚丙烯酰胺分子与低分子量组分分开，用检测器检测自色谱柱洗脱出来的聚合物特征峰，并对峰面积进行积分，从而求取聚合物的浓度的方法，该方法测得的结果是聚合物在溶液中的百分含量，而不是质量浓度，并且存在设备价格昂贵、日常维护费用高的缺点。

6、苯酚-硫酸法只适用于多糖类聚合物，絮凝法只适用于含丙烯酰胺聚合物的定性分析，不能用于静吸附后溶液中聚合物浓度的测定。

7、综合分析上述五种可用于静吸附后溶液中聚合物浓度的测定的实验方法，或存在检测成本高的问题，或存在需要构建化学反应、严格控制反应程度、制约因素多等弊端。

技术实现思路

1、针对上述存在的技术问题，本发明提供一种利用毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度的方法，该方法通过对静吸附前后的聚合物溶液进行稀释，得到的稀释液在一定浓度范围内，其增比粘度与浓度之间的关系满足huggins方程：ηsp/c＝[η]+k'[η]2c，且方程系数不会随静吸附前后浓度的变化而改变，利用这一原理，采用毛细管粘度计来测定静吸附前(参照实验组)聚合物的特性粘数和曲线方程，进一步测定静吸附后(待测实验组)聚合物增比粘度，代入上述曲线方程，计算得到待测实验组中聚合物的浓度以及石英砂对该样品的静吸附量，测定过程没有化学反应发生，操作简单，影响因素少。

2、具体
技术实现要素：
如下：

3、本发明提供一种利用毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度的方法，所述测定方法包括如下步骤：

4、s1、在一定温度条件下，将待检测聚合物样品配制成聚合物浓度为c0的溶液，取两份所述聚合物浓度为c0的溶液分别开展不加入石英砂进行静吸附的实验和加入石英砂进行静吸附的实验，得到第一溶液和第二溶液；

5、s2、取多个不同体积的所述第一溶液，进行稀释，得到包含0在内的至少4个浓度值的聚合物溶液组成参照实验组；对所述第二溶液进行稀释，得到待测实验组；

6、s3、按浓度由低到高顺序测定所述参照实验组溶液流经毛细管粘度计的时间，绘制比浓粘度-浓度关系曲线，得到线性回归方程ηsp/c＝k*c+b；

7、s4、测定所述待测实验组流经毛细管粘度计的时间，计算增比粘度ηsp，并将所述ηsp代入所述线性回归方程，计算得到待测实验组中聚合物的浓度以及石英砂对所述待测实验组的静吸附量。

8、可选地，步骤s1中，所述加入石英砂进行静吸附的实验包括：向所述聚合物浓度为c0的溶液中，按固液质量比1：3加入30～40目石英砂，固定于恒温摇床，以120次/min的振荡频率在所述一定温度下恒温振荡，进行静态吸附24h后，离心分离出上部清液，得到所述第二溶液。

9、可选地，步骤s1中，所述不加入石英砂进行静吸附的实验和加入石英砂进行静吸附的实验是在同一实验条件下同时进行，是否加入石英砂为单一变量。

10、可选地，所述一定温度条件是指温度范围为65～120℃。

11、可选地，所述聚合物浓度为c0的溶液为：聚合物溶液、聚合物+表面活性剂二元复合驱油体系溶液、聚合物+碱二元复合驱油体系溶液或聚合物+表面活性剂+碱三元复合驱油体系溶液；

12、其中，所述聚合物为驱油用部分水解聚丙烯酰胺类聚合物；

13、所述表面活性剂为烷基苯磺酸盐，所述表面活性剂的质量分数为0～0.3％，所述碱为na2co3，所述碱的质量分数为0～0.3％；

14、所述c0的取值范围为1000～2500mg/l。

15、可选地，所述聚合物的粘均相对分子质量范围在3×106～22×106。

16、可选地，所述所述聚合物浓度为c0的溶液的溶剂和所述稀释用溶剂为均为矿化度范围在0～6000mg/l的nahco3型模拟地层水；所述nahco3型模拟地层水的组成包括：蒸馏水、硫酸钠、氯化钠、无水氯化钙、六水合氯化镁和碳酸氢钠。

17、可选地，所述稀释用溶剂还包括缓冲溶液，所述缓冲溶液由1.335g一水合柠檬酸、26.6g磷酸氢二钠和116.9g氯化钠溶于1000ml蒸馏水配制而成。

18、可选地，所述毛细管粘度计为乌氏粘度计。

19、可选地，通过对所述第一溶液和所述第二溶液进行稀释，使计算得到的所述增比粘度ηsp的取值范围在0.2～1.5。

20、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

21、本发明提供一种利用毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度的方法，该测定方法创造性的借助毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度，测定过程无需构建化学反应、检测设备取用便捷，精密度和重复性满足静吸附后聚合物浓度和吸附量的测定要求。

技术特征：

1.一种利用毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度的方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所述加入石英砂进行静吸附的实验包括：向所述聚合物浓度为c0的溶液中，按固液质量比1：3加入30～40目石英砂，固定于恒温摇床，以120次/min的振荡频率在所述一定温度下恒温振荡，进行静态吸附24h后，离心分离出上部清液，得到所述第二溶液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所述不加入石英砂进行静吸附的实验和加入石英砂进行静吸附的实验是在同一实验条件下同时进行，是否加入石英砂为单一变量。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述一定温度条件是指温度范围为65～120℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物浓度为c0的溶液为：聚合物溶液、聚合物+表面活性剂二元复合驱油体系溶液、聚合物+碱二元复合驱油体系溶液或聚合物+表面活性剂+碱三元复合驱油体系溶液；

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述聚合物的粘均相对分子质量范围在3×106～22×106。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物浓度为c0的溶液的溶剂和所述稀释用溶剂为均为矿化度范围在0～6000mg/l的nahco3型模拟地层水；所述nahco3型模拟地层水的组成包括：蒸馏水、硫酸钠、氯化钠、无水氯化钙、六水合氯化镁和碳酸氢钠。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述稀释用溶剂还包括缓冲溶液，所述缓冲溶液由1.335g一水合柠檬酸、26.6g磷酸氢二钠和116.9g氯化钠溶于1000ml蒸馏水配制而成。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛细管粘度计为乌氏粘度计。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过对所述第一溶液和所述第二溶液进行稀释，使计算得到的所述增比粘度ηsp的取值范围在0.2～1.5。

技术总结
本发明提供一种利用毛细管粘度计测定静吸附后溶液中聚合物浓度的方法，通过对静吸附前后的聚合物溶液进行稀释，得到的稀释液在一定浓度范围内，其增比粘度与浓度之间的关系满足Huggins方程：η<subgt;sp</subgt;/c＝[η]+k'[η]<supgt;2</supgt;c，因此，通过设置两组实验(参照实验组和待测实验组)，采用毛细管粘度计来测定静吸附前(参照实验组)聚合物的增比粘度η<subgt;sp</subgt;，绘制比浓粘度‑浓度关系曲线，得到线性回归方程η<subgt;sp</subgt;/c＝k*c+b，该线性回归方程系数不会随静吸附前后浓度的变化而改变，利用这一原理，进一步测定静吸附后(待测实验组)聚合物增比粘度，代入上述线性回归方程，计算得到待测实验组中聚合物的浓度以及石英砂对该样品的静吸附量。测定过程没有化学反应发生，操作简单，影响因素少。

技术研发人员：李佳慧,李福堂,于忠良,闫新政,仲学哲,吴琼,王博,辛春彦,赵原青
受保护的技术使用者：中国石油天然气股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17