用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法与流程

1.本发明涉及水质监测技术领域，尤其涉及一种用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法。


背景技术：

2.现有《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（hj 536-2009)标准的试剂配置中，有两个试剂的配置非常繁琐，且无适当说明解释。
3.一是显色剂，使用水杨酸和氢氧化钠，配置过程复杂，且按照标准中的配比，水杨酸是非常难溶解的。在《水和废水监测分析方法》第四版中有注解，若溶液未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠，直至完全溶解，最后将溶液调节ph为6.0～6.5。
4.二是次氯酸钠试剂，使用市售试剂，因其性质不稳定，容易挥发等特性，需要每次标定有效氯浓度和游离碱浓度，保证其浓度控制在要求范围内。配置好的使用液保质期短，对于需要大量生产的实验室内，操作过于繁杂，且标准内缺少计算过程。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是提供一种用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法，本方法克服现有标准中试剂配置繁琐的缺陷，简化试剂配置流程，提高试剂的稳定性和性能，且试剂配制操作简便，提高了水质分析监测的效率。
6.为解决上述技术问题，本发明用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法包括如下步骤：步骤一、显色剂配置，称取58g水杨酸钠溶解于适量水中，再称取50g酒石酸钾钠溶解于适量水中，并与上述溶液合并，最后加入1g亚硝基铁氰化钠，溶解后稀释至1000ml形成显色剂,并存于棕色瓶内；步骤二、次氯酸钠试剂配置，称取0.542g三氯异氰氨尿酸混合固体溶解于50ml纯水中，再加入37.5ml氢氧化钠溶液,完全溶解后定容至100ml容量瓶中形成次氯酸钠试剂，并存放于棕色滴瓶内。
7.进一步，所述三氯异氰氨尿酸混合固体采用三氯异氰氨尿酸和氯化钠按照2：1的比例研磨后混匀，过200目筛子，放入玻璃瓶中贮存备用。
8.进一步，所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/l。由于本发明用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法采用了上述技术方案，即本方法的显色剂配置分别称取水杨酸钠和酒石酸钾钠溶解于适量水中，并将上述溶液合并，最后加入亚硝基铁氰化钠，溶解后稀释形成显色剂,并存于棕色瓶内；次氯酸钠试剂配置称取三氯异氰氨尿酸混合固体溶解于纯水中，再加入氢氧化钠溶液,完全溶解后定容至容量瓶中形成次氯酸钠试剂，并存放于棕色滴瓶内。本方法克服现有标准中试剂配置繁琐的缺陷，简化试剂配置流程，提高试剂的稳定性和性能，且试剂配制操作简便，提高了水质分析监测的效率。
具体实施方式
9.本发明用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法包括如下步骤：步骤一、显色剂配置，称取58g水杨酸钠溶解于适量水中，再称取50g酒石酸钾钠溶解于适量水中，并与上述溶液合并，最后加入1g亚硝基铁氰化钠，溶解后稀释至1000ml形成显色剂,并存于棕色瓶内；步骤二、次氯酸钠试剂配置，称取0.542g三氯异氰氨尿酸混合固体溶解于50ml纯水中，再加入37.5ml氢氧化钠溶液,完全溶解后定容至100ml容量瓶中形成次氯酸钠试剂，并存放于棕色滴瓶内。该方法配置的次氯酸钠试剂可稳定存放两个月。
10.优选的，所述三氯异氰氨尿酸混合固体采用三氯异氰氨尿酸和氯化钠按照2：1的比例研磨后混匀，过200目筛子，放入玻璃瓶中贮存备用。
11.其中，三氯异氰氨尿酸采用品牌为沃凯，批号为xw00879013,其有效氯浓度为97%以上。
12.优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/l。
13.对本方法配置的显色剂和次氯酸钠试剂进行检定：1、标准曲线参考标准hj 536-2009。
14.2、样品测定取水样（或经过预蒸馏的试料）8.00ml于10ml比色管中，加入1.00ml本方法配置的显色剂，混匀后，再滴入2滴本方法配置的次氯酸钠试剂，加水稀释至标线，充分混匀。
15.显色60min后，在697nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。
16.3、数据分析（1）方法的精密度及方法显著性t检验在两个月内对不同的两组水样进行氨氮值测定，相对标准偏差分别为1.06%、2.30%、1.45%、0.42%、2.35%、1.44%、2.41%和1.04%。采用原试剂和采用改进后试剂的测定方法在t检验中，p值分别为0.054、0.259、0.714和0.961，p值均大于0.05（显著水平α：0.05）,说明两种试剂未见明显差异，数据如表一所示。
17.表一 两种方法的t检验分析表
（2）方法的准确度用改进后的试剂对氨氮标样3次平行分析，回收率如表二，分别为99.0%～100.6%
和97.0%～99.0%满足现场工艺要求，本方法配置的试剂可行、可靠。
18.标准样品为氨氮0.502
±
0.023mg/l，2005110，环境保护部标准样品研究所出品。
19.表二 氨氮准确度数据表 123回收率2022-70.4970.5050.49999.0%~100.6%2022-90.4890.4870.49797.0%~99.0%由上述数据分析表明，本方法配置的两个替代试剂，试剂配置操作简便，且稳定性好。采用水杨酸钠替代标准的水杨酸和氢氧化钠，水杨酸和氢氧化钠溶液反应生成的产物是水杨酸钠，直接使用水杨酸钠配置显色液，省去了两者的反应时间和调节溶液ph的操作；采用固体三氯异氰氨尿酸代替次氯酸钠溶液，三氯异氰氨尿酸为白色固体，方便保存，其溶解于水中后，生成大量次氯酸，理论有效氯成分91%以上，无需标定有效氯，固体保存时间长，不易挥发。配置时加入一定量的氯化钠，可加速三氯异氰氨尿酸水解反应。
20.本方法提升了试剂的稳定性，简化分析过程，所得结果进行差异性检验（t检验），显示差异不明显，具备较好的准确度，且实操性强。


技术特征：
1.一种用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、显色剂配置，称取58g水杨酸钠溶解于适量水中，再称取50g酒石酸钾钠溶解于适量水中，并与上述溶液合并，最后加入1g亚硝基铁氰化钠，溶解后稀释至1000ml形成显色剂,并存于棕色瓶内；步骤二、次氯酸钠试剂配置，称取0.542g三氯异氰氨尿酸混合固体溶解于50ml纯水中，再加入37.5ml氢氧化钠溶液,完全溶解后定容至100ml容量瓶中形成次氯酸钠试剂，并存放于棕色滴瓶内。2.根据权利要求1所述的用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法，其特征在于：所述三氯异氰氨尿酸混合固体采用三氯异氰氨尿酸和氯化钠按照2：1的比例研磨后混匀，过200目筛子，放入玻璃瓶中贮存备用。3.根据权利要求1或2所述的用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/l。

技术总结
本发明公开了一种用于水中氨氮含量水杨酸法测定试剂的配置方法，本方法的显色剂配置分别称取水杨酸钠和酒石酸钾钠溶解于适量水中，并将上述溶液合并，最后加入亚硝基铁氰化钠，溶解后稀释形成显色剂,并存于棕色瓶内；次氯酸钠试剂配置称取三氯异氰氨尿酸混合固体溶解于纯水中，再加入氢氧化钠溶液,完全溶解后定容至容量瓶中形成次氯酸钠试剂，并存放于棕色滴瓶内。本方法克服现有标准中试剂配置繁琐的缺陷，简化试剂配置流程，提高试剂的稳定性和性能，且试剂配制操作简便，提高了水质分析监测的效率。析监测的效率。


技术研发人员：李静 张垚 金婷 朱蔼筠
受保护的技术使用者：上海金艺检测技术有限公司
技术研发日：2022.09.30
技术公布日：2023/1/19