一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法

本发明属于石油科研，涉及碳酸盐岩溶蚀反应的样品制备方法，尤其涉及一种用于溶蚀实验前后岩矿表面微观形貌的原位观察与对比的特殊制样方法。

背景技术：

1、含油气储层是一种典型的多孔介质，其中，酸性流体与碳酸盐岩之间的溶蚀作用是优质碳酸盐岩储层形成的重要因素。碳酸盐岩溶蚀模拟实验是揭示地层流体与碳酸盐岩体系之间相互作用规律的有效手段，其优势在于可以通过正演模拟的方式逼近真实地质背景下的温度和压力条件，再现碳酸盐岩和地层流体之间的相互作用过程，从而为研究碳酸盐岩储集性能和预测有利储层发育区带提供依据。

2、然而，由于溶蚀作用会对岩石矿物表面产生溶蚀改造，使得反应前后岩石矿物表面形貌发生明显改变，在没有基准点的前提下难以准确找到相同的位置，即难以确定所观察的矿物微观形貌是否是原位的观察和对比。

3、特别是对于矿物的微观观察来说，其所涉及到的观察面一般为毫米级，甚至不到毫米，因此，采用常规标定的方法难以在微观形貌发生明显改变的样品表面找到相同的位置。

4、对于常规的矿物来说，在反应前后，即使样品发生了一定的破损或者磨蚀后，其主要的矿物等仍然还在，因此可以基于矿物等来确定对应的位置，如在现有技术的标定中，一般采用两种方式进行标定，第一种方式主要是在样品表面直接通过刻蚀的方式形成标记网格，另外一个方式是通过形成标记点(可以参照主要的标志性的矿物)，从而在试验后根据标记网格或标记点找到相应的位置，但是在这两种方式中为了使得网格和标记点在试验前后均清晰可见，标记点会在样品上附着较深，而较深的标记点会对样品的试验产生一定的影响，影响其最终的试验效果。特别是对于碳酸盐矿物来说，在进行某些特殊溶蚀试验时，其不仅仅是磨蚀面的溶蚀，还包括对主要矿物的溶蚀，甚至会对整个样品进行溶蚀(包括边缘以及突起等)，从而使得样品的形貌发生严重的变形或者破损，使得样品无法保持原有的形态等。

5、因此，综合前述，在现有技术条件下难以开展针对同一位置的溶蚀前后矿物微观形貌的原位观察与对比，制约了碳酸盐岩储层溶蚀改造效果的客观评价。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，以解决现有技术中的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：

3、一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，包括如下步骤：

4、步骤100、对采集的岩石样品进行打磨和抛光的预处理，使其形成多面体样品，并对所述多面体样品上的多个待测面进行顺序编号；

5、步骤200、对所述多面体样品的待测面刻蚀形成一组m×n的二维网格，并对二维网格的行数x和列数y进行编号使其形成二维坐标系；

6、步骤300、用去离子水冲洗刻蚀有二维坐标系的多面体样品；

7、步骤400、利用场发射扫描电子显微镜对所述多面体样品待测面的微观形貌进行观察拍照，并记录对应点位在所述待测面上的二维点位信息(x，y)；

8、步骤500、对所述多面体样品进行碳酸盐溶蚀模拟试验；

9、步骤600、用去离子水冲洗试验后的多面体样品；

10、步骤700、根据顺序编号寻找筛选待测面，并根据二维点位信息(x，y)定位目标待测面；

11、步骤800、对所述多面体的目标待测面喷涂导电层，利用场发射扫描电子显微镜再次对目标待测面进行观察拍照，获得溶蚀模拟试验前后原位对比结果。

12、进一步地，在步骤400中，对溶蚀模拟试验前的多面体待测面进行微观形貌进行观察拍照时将场发射扫描电子显微镜观察在低真空模式下进行。

13、进一步地，在步骤300和步骤600中，对用去离子水冲洗后的多面体样品，在冲洗充分后均转移至烘箱内烘干直至多面体样品的质量不再降低以确保多面体样品中的游离水和束缚水均被完全去除。

14、进一步地，在步骤200对所述多面体样品的待测面刻蚀形成二维网格的具体步骤为：

15、在所述待测面的边缘选择两条相交的基准线，并且以两条相交的基准线分别作为x轴和y轴，并且在x轴和y轴分别以平行y轴和x轴作虚拟线以建立m×n的二维网格。

16、进一步地，在x轴和y轴上均通过激光雕刻机刻蚀端点线段，且所述端点线段与所述虚拟线完全重合，在所述端点线段上刻蚀行数x和列数y进行编号使其形成二维坐标系。

17、进一步地，在完成碳酸盐溶蚀模拟试验后，根据在x轴和y轴上的端点线段对所述待测面进行刻蚀形成完整的m×n的二维网格。

18、进一步地，在步骤200中还包括设置在每个多面体样品上且与每个待测面共面的锚定点，并将所述锚定点作为校准点，并根据所述锚定点计算基准线以及端点线段的位置参数。

19、进一步地，所述锚定点的数量至少为两个。

20、本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

21、本发明通过针对于碳酸盐矿物溶蚀的特性针对性的建立二维坐标系以及锚定点，可以在不损伤样品表面的前提下实现对任意观察位置的锁定，从而使得在溶蚀试验前后均能够确定相对应的位置，从而为碳酸盐岩储层溶蚀改造效果的客观评价提供依据。

技术特征：

1.一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，在步骤400中，对溶蚀模拟试验前的多面体待测面进行微观形貌进行观察拍照时将场发射扫描电子显微镜观察在低真空模式下进行。

3.根据权利要求1所述的一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，在步骤300和步骤600中，对用去离子水冲洗后的多面体样品，在冲洗充分后均转移至烘箱内烘干直至多面体样品的质量不再降低以确保多面体样品中的游离水和束缚水均被完全去除。

4.根据权利要求1所述的一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，在步骤200对所述多面体样品的待测面刻蚀形成二维网格的具体步骤为：

5.根据权利要求4所述的一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，在x轴和y轴上均通过激光雕刻机刻蚀端点线段，且所述端点线段与所述虚拟线完全重合，在所述端点线段上刻蚀行数x和列数y进行编号使其形成二维坐标系。

6.根据权利要求1所述的一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，在完成碳酸盐溶蚀模拟试验后，根据在x轴和y轴上的端点线段对所述待测面进行刻蚀形成完整的m×n的二维网格。

7.根据权利要求5所述的一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，在步骤200中还包括设置在每个多面体样品上且与每个待测面共面的锚定点，并将所述锚定点作为校准点，并根据所述锚定点计算基准线以及端点线段的位置参数。

8.根据权利要求1所述的一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，其特征在于，所述锚定点的数量至少为两个。

技术总结
本发明公开了一种用于碳酸盐岩矿物溶蚀形貌的原位对比研究方法，包括如下步骤：对所述多面体样品的待测面刻蚀形成二维网格，通过编号形成二维坐标系；利用场发射扫描电子显微镜对所述多面体样品待测面的微观形貌进行观察拍照，并记录对应点位在所述待测面上的二维点位信息；对所述多面体样品进行碳酸盐溶蚀模拟试验；对所述多面体的目标待测面利用场发射扫描电子显微镜再次对目标待测面进行观察拍照，获得溶蚀模拟试验前后原位对比结果。本发明通过建立二维坐标系以及锚定点，可以在不损伤样品表面的前提下实现对任意观察位置的锁定，从而使得在溶蚀试验前后均能够确定相对应的位置，从而为碳酸盐岩储层溶蚀改造效果的客观评价提供依据。

技术研发人员：梁金同,文华国,钟怡江,苏中堂,张晨,李笑天,张浩
受保护的技术使用者：成都理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12