一种测量铝及铝合金中氢含量的装置及方法

本发明涉及测氢传感，尤其涉及一种测量铝及铝合金中氢含量的装置及方法。

背景技术：

1、在高性能铝及铝合金材料的生产过程中，铝熔体的品质把控是关键因素之一，而氢含量为铝熔体品质的重要参数。

2、液相铝的氢饱和溶解度远高于固相铝，在铝熔体凝固过程，氢气倾向于从铝熔体中析出，将导致铝合金内部疏松，不规则气孔和针孔现象出现，铝合金产生氢致缺陷，使铝合金的力学性能或物理化学性能显著降低，极大地影响了铝合金的致密性、疲劳极限、强度、塑性、耐腐蚀性、导电性和导热性等方面特性。因此，需要在生产过程快速测试铝中氢含量，以控制产品质量。

3、减压凝固法是铝合金生产中常用的一种测氢方法，该方法通过液态铝取样，置入密封的容器中，抽真空后，液态铝样在负压的条件下逐渐凝固。由于固液相铝中氢的饱和溶解度差，其负压的驱动，铝中氢在熔体凝固过程中析出，导致凝固后的铝样产生气孔，测试试样气孔率可表征铝中氢含量。因此，在减压过程中必须提供稳定的负压/真空度，保证测试准确性。一般测试过程要求真空度为2kpa，而真空源多采用旋片式真空泵，其极限真空度一般为2pa，另外，外部电源、真空油品质、真空泵老化、真空泵密封程度、管道密封程度、减压容器密封程度等因素均对减压容器真空度产生影响。由于现有方法与装置的设计缺陷，与不可控因素较大等原因，减压容器真空度无法稳定控制，因此，凝固减压过程中真空度极不稳定，测试结果不准确。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种测量铝及铝合金中氢含量的装置及方法，快速、准确的测量铝及铝合金中氢含量。

2、为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

3、一方面，本发明提供一种测量铝及铝合金中氢含量的装置，所述装置包括：减压容器、取样器、第一压力变送器、第一气路、第一真空阀门、缓冲气缸、第二压力变送器、第二气路、第二真空阀门、三通阀、真空泵、控制器、密封盖、密封圈及保温底座；其中，取样器放入保温底座中，共同置于密封的减压容器中，减压容器顶部有密封圈并覆盖可开启的密封盖；减压容器通过第一气路及第一真空阀门与缓冲气缸相连，缓冲气缸通过第二气路、第二真空阀门与真空泵相连，第一压力变送器与第二压力变送器分别测试减压容器与缓冲气缸的真空度，采用控制器控制第一真空阀门、第二真空阀门的开关，调整控制减压容器的真空度。

4、所述减压容器的材质为钢、铜和镍其中之一及其多种的合金。

5、所述取样器的材质为氮化硼、石墨、碳化硅、刚玉、钢、铜和镍其中之一及其多种的合金；

6、所述取样器的材质为刚玉、钢、铜和镍其中之一及其多种的合金时，其表面需涂有氮化硼脱模剂。

7、所述第一压力变送器及第二压力变送器为压力变送器。

8、所述第一气路及第二气路的材质为不锈钢、铜和聚四氟乙烯其中之一。

9、所述第一真空阀门及第二真空阀门为电磁阀。

10、所述缓冲气缸材质为钢、铜、镍其中之一及其多种的合金或聚四氟乙烯。

11、所述三通阀为三通真空球阀，其材质为不锈钢、铜和尼龙其中之一。

12、所述真空泵为旋片式真空泵。

13、所述控制器为工控机。

14、所述密封盖材质为聚四氟乙烯、玻璃和石英其中之一或钢、铜、镍其中之一及其多种的合金。

15、所述密封圈的材质可为硅橡胶、氟橡胶和聚四氟乙烯其中之一。

16、所述保温底座的外壳材质为不锈钢，内部为nacl-kacl混合盐。

17、另一方面，本发明还提出了一种测量铝及铝合金中氢含量的方法，采用所述测量铝及铝合金中氢含量的装置实现，包括以下步骤：

18、s1：打开密封盖，取出取样器与保温底座，共同进行预热；

19、s2：将三通阀门调整至真空泵与缓存气缸连接，关闭第一真空阀门，打开第二真空阀门；

20、s3：开启真空泵，当第二压力变送器测量缓冲气缸真空度达预设阈值时，关闭第二真空阀门；当真空度高于预设阈值时开启第二真空阀门；

21、s4：将盛取铝熔体试样的取样器置入保温底座，放置于减压容器中，关闭密封盖；

22、s5：打开第一真空阀门，当真空度达预设阈值时，关闭第一真空阀门，当真空度高于2预设阈值时开启第一真空阀门；

23、s6：待铝试样凝固后，取出铝试样，测试其相对密度，计算铝样气孔率及氢含量，计算过程如式(1)、式(2)所示：

24、l＝1-a (1)

25、

26、其中，l为气孔率，a为相对密度，x为铝中氢含量，f(x)为凝固样的气孔率，mp为铝中氢溶解度，gc为增长控制常数，lp为待测试样在某压力下的测试最小气孔率，pi为凝固样的气孔率与氢含量关系的最大转变点，r为凝固样的气孔率与氢含量关系平均转变点。

27、预设阈值为2.0kpa，误差±0.2kpa；

28、所述预热至600～700℃。

29、采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

30、1、本发明提出一种快速测量铝及铝合金中氢含量的装置及方法，可通过缓冲气缸，迅速将减压容器的真空度降低至目标值，减少干扰，提高测试准确性。

31、2、本发明提出一种快速测量铝及铝合金中氢含量的装置及方法，可通过缓冲气缸，与真空阀门的动态控制，将减压容器的真空度稳定控制在目标值，提高测试准确性。

32、3、本发明提出一种快速测量铝及铝合金中氢含量的装置及方法，采用保温底座延长试样内部的液体凝固时间，析氢时间长，氢含量检出限更低，测试结果准确。

技术特征：

1.一种测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述装置包括：减压容器、取样器、第一压力变送器、第一气路、第一真空阀门、缓冲气缸、第二压力变送器、第二气路、第二真空阀门、三通阀、真空泵、控制器、密封盖、密封圈及保温底座；其中，取样器放入保温底座中，共同置于密封的减压容器中，减压容器顶部有密封圈并覆盖可开启的密封盖；减压容器通过第一气路及第一真空阀门与缓冲气缸相连，缓冲气缸通过第二气路、第二真空阀门与真空泵相连，第一压力变送器与第二压力变送器分别测试减压容器与缓冲气缸的真空度，采用控制器控制第一真空阀门、第二真空阀门的开关，调整控制减压容器的真空度。

2.如权利要求1所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述减压容器的材质为钢、铜和镍其中之一及其多种的合金。

3.如权利要求1所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述取样器的材质为氮化硼、石墨、碳化硅、刚玉、钢、铜和镍其中之一及其多种的合金。

4.如权利要求3所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述取样器的材质为刚玉、钢、铜和镍其中之一及其多种的合金时，其表面需涂有氮化硼脱模剂。

5.如权利要求1所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述第一气路及第二气路的材质为不锈钢、铜和聚四氟乙烯其中之一。

6.如权利要求1所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述第一真空阀门及第二真空阀门为电磁阀；

7.如权利要求1所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述密封盖材质为聚四氟乙烯、玻璃和石英其中之一或钢、铜、镍其中之一及其多种的合金；

8.一种测量铝及铝合金中氢含量的方法，采用所述测量铝及铝合金中氢含量的装置实现，包括以下步骤：

9.如权利要求8所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，所述预热至600～700℃。

10.如权利要求8所述的测量铝及铝合金中氢含量的装置，其特征在于，预设阈值为2.0kpa，误差±0.2kpa。

技术总结
本发明公开了一种测量铝及铝合金中氢含量的装置及方法，涉及测氢传感技术领域；所述装置包括：减压容器、取样器、第一压力变送器、第一气路、第一真空阀门、缓冲气缸、第二压力变送器、第二气路、第二真空阀门、三通阀、真空泵、控制器、密封盖、密封圈及保温底座；通过缓冲气缸，迅速将减压容器的真空度降低至目标值，减少干扰；通过缓冲气缸与真空阀门的动态控制，将减压容器的真空度稳定控制在目标值，提高测试准确性。采用保温底座延长试样内部的液体凝固时间，析氢时间长，氢含量检出限更低，测试结果准确。

技术研发人员：厉英,吴俊龙,丁玉石,倪培远,黄文龙
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12