一种在线测量氢同位素气体中杂质的方法和装置与流程

本发明涉及气相色谱分析，具体涉及一种在线测量氢同位素气体中杂质的方法和装置。

背景技术：

1、氢作为一种重要的燃料，其同位素中杂质水平对于燃料的品质以及应用有着重要的影响。需要精确分析和控制氢同位素中杂质的水平，才能够把控氢的品质。

2、目前在对氢同位素中杂质含量的测定时使用离线取样检测的方式，而取样器取样检测由于存在取样操作和系统结构等因素的影响导致被测样品与实际工艺产品存在差异，这会给检测结果带来影响；且离线检测有耗样量大，回收率低的缺陷。

3、有关氢同位素中杂质含量的测定，还需要进一步改进。

技术实现思路

1、本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题至少之一。本发明提供了一种在线测量氢同位素中杂质的方法以及相应的装置，通过气体供应系统和色谱仪检测系统直接相连，使得气体供应系统中的样品能够直接进入色谱仪检测系统，从而避免了离线取样的操作，在能够大幅度降低样品检测工作量和检测时间的同时，规避取样操作和系统结构等因素带来的检测影响。

2、具体而言，本发明提供了如下技术方案：

3、根据本发明的第一方面，本发明提供了在线测量氢同位素气体中杂质的方法，包括：(1)基于气体供应系统中的样品单元获得待测样品，对所述样品单元进行抽真空处理，以便使得所述样品单元中真空度符合检测要求；(2)从所述样品单元中抽取所述待测样品，并通过第一管道直接进入色谱仪检测系统，通过所述色谱仪检测系统对所述待测样品进行检测，以便获得检测数据；(3)基于所述检测数据，利用数据处理系统分析确定所述氢同位素中杂质的含量。本发明将色谱仪管路直接连入工艺系统，实现对氢同位素中杂质含量的在线检测。大幅度降低了样品的消耗量，并规避了取样操作等因素带来的影响。

4、根据本发明的实施例，以上所述在线测量氢同位素中杂质的方法还可以进一步包括如下技术特征：

5、根据本发明的实施例，步骤(1)所述样品单元中的真空度达到1e-4，符合所述检测要求。

6、根据本发明的实施例，利用机械泵对所述样品供应单元抽真空，当所述样品供应单元中的真空度小于1e+1后，利用所述分子泵对所述样品单元抽真空。当真空度小于1e+1后，说明管路到达分子泵前级真空，此时打开分子泵对样品单元进行抽空，真空度1e-4后，达到检测要求的真空度。

7、根据本发明的实施例，所述杂质包括选自氧气、氮气、甲烷、一氧化碳中的至少一种。

8、根据本发明的实施例，所述气体供应系统进一步包括标准气体单元：

9、所述标准气体单元能够提供标准气体，所述标准气体单元通过第二管道直接进入色谱仪检测系统，通过所述色谱仪检测系统对所述标准气体进行检测，以便获得色谱参数。

10、根据本发明的实施例，所述标准气体包括氧气、氮气、甲烷和一氧化碳，所述标准气体中o2含量为100.55ppm，n2含量为100.60ppm，ch4含量为100.35ppm，co含量为100.70ppm。

11、本发明的第二方面提供了一种在线测量氢同位素气体中杂质的装置，包括：气体供应系统，所述气体供应系统包括样品单元，所述样品单元用于储存和提供待测样品，所述样品单元中设置压力阀，用以检测所述样品单元中的压力值；色谱仪检测系统，所述色谱仪检测系统与所述样品单元通过第一管道相连，所述第一管道上设置有第一阀门，所述色谱仪检测系统用来检测所述待测样品中杂质含量；数据处理系统，所述数据处理系统与所述色谱仪检测系统相连，所述数据处理系统用以分析确定所述氢同位素中杂质的含量。

12、根据本发明的实施例，以上所述在线测量氢同位素中杂质的装置还可以进一步包括如下技术特征：

13、根据本发明的实施例，通过机械泵和分子泵对所述样品单元进行抽真空处理。

14、根据本发明的实施例，当所述样品单元中真空度达到1e-4时，打开所述第一阀门，使得所述样品单元中的待测样品通过管道进入所述色谱仪待测单元。

15、根据本发明的实施例，所述气体供应系统进一步包括标准气体单元，所述标准气体单元与所述色谱仪检测系统通过第二管道相连，所述第二管道上设置有第二阀门，所述标准气体单元能够提供标准气体。

16、根据本发明的实施例，所述标准气体包括氧气、氮气、甲烷和一氧化碳，所述标准气体中o2含量为100.55ppm，n2含量为100.60ppm，ch4含量为100.35ppm，co含量为100.70ppm，其中打开所述第二阀门使得所述标准气体进入所述色谱仪检测系统，以便获得色谱参数。

17、根据本发明的实施例，所述杂质包括选自氧气、氮气、甲烷、一氧化碳中的至少一种。

18、本发明所取得的有益效果为：

19、1)本发明所提供的在线色谱分析氢同位素气体中杂质含量的方法具有操作简单的特点，整个分析过程除了进样操作外全部由计算机系统控制。

20、2)本发明所提供的采用在线色谱分析氢同位素气体中杂质含量的方法分析样品，具有检测时间短的特点，由于检测系统一直处于真空状态且避免了待测样品离线检测的转运和仪器检测的前处理工作，大大提高了检测效率。

21、3)本发明采用在线色谱分析氢同位素气体中杂质含量的方法分析样品，具有检测准确性强的特点，而且规避了人为取样操作和系统结构等因素对检测结果造成影响的现状。

22、4)本发明采用在线色谱分析氢同位素气体中杂质含量的方法，具有时效性强的特点，可以实现样品的实时分析，避免了在样品转运过程带来的检测影响。

23、5)通过本发明所提供的方法进行检测，对于废物产量低，有利于环境保护，降低了废物的回收、转运、贮存、管理等费用，减小了对环境的污染。

24、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种在线测量氢同位素气体中杂质的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述样品单元中的真空度达到1e-4，符合所述检测要求；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂质包括选自氧气、氮气、甲烷、一氧化碳中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体供应系统进一步包括标准气体单元：

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述标准气体包括氧气、氮气、甲烷和一氧化碳，所述标准气体中o2含量为100.55ppm，n2含量为100.60ppm，ch4含量为100.35ppm，co含量为100.70ppm。

6.一种在线测量氢同位素气体中杂质的装置，其特征在于，包括：

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，通过机械泵和分子泵对所述样品单元进行抽真空处理；

8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述气体供应系统进一步包括标准气体单元，所述标准气体单元与所述色谱仪检测系统通过第二管道相连，所述第二管道上设置有第二阀门，所述标准气体单元能够提供标准气体。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述标准气体包括氧气、氮气、甲烷和一氧化碳，所述标准气体中o2含量为100.55ppm，n2含量为100.60ppm，ch4含量为100.35ppm，co含量为100.70ppm，其中打开所述第二阀门使得所述标准气体进入所述色谱仪检测系统，以便获得色谱参数。

10.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述杂质包括选自氧气、氮气、甲烷、一氧化碳中的至少一种。

技术总结
本发明提供了一种在线测量氢同位素气体中杂质的方法和装置。所提供的方法包括：基于气体供应系统中的样品单元获得待测样品，进行抽真空处理，使得样品单元中真空度符合检测要求；从样品单元中抽取待测样品，并通过第一管道直接进入色谱仪检测系统，通过色谱仪检测系统进行检测，以便获得检测数据；利用数据处理单元对检测数据分析确定氢同位素中杂质的含量。通过气体供应系统和色谱仪检测系统直接相连，使得气体供应系统中的样品能够直接进入色谱仪检测系统，从而避免了离线取样的操作，在能够大幅度降低样品检测工作量和检测时间的同时，规避取样操作和系统结构等因素带来的检测影响。

技术研发人员：冯秀燕,张晓东,谢菲菲,彭饶,陆文博,陆燕,孙瑶瑶,王彦辉,秦佳敏,尹昱
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12