RMA材料的消解方法及其中氧化锆含量的测定与流程

本发明属于rma材料分析检测，具体涉及一种rma材料的消解方法及其中氧化锆含量的测定。

背景技术：

1、rma粉体和靶材主要成分为氧化锌、氧化镨、氧化铟和氧化锆。而氧化锆常规的消解方法主要是采用氢氟酸进行消解，但氢氟酸毒性大，腐蚀性强，实验危险性大，消解完成后需用大量时间赶酸，分析样品时需更换耐氢氟酸系统，造成消解和检测时间过长，影响测试效率。

2、专利cn 102721688 a公开了一种ito靶材中铟和锡含量的测定方法，测定步骤为：将试样经酸溶解后，取待测试液加入硝酸钾，以过量的edta与铟锡络合，用氨水调节ph值，加热至沸腾，然后冷却至室温；加入六次甲基四胺调节ph值，加入指示剂二甲酚橙，用锌标液滴定溶液由黄色变为红色，通过消耗的锌标液的体积换算出样品中铟锡的总含量；加入氟化铵掩蔽锡，待氟化铵完全溶解后加热到所需温度，冷却至室温，此时溶液呈黄色，再用锌标液滴定至红色即为滴定终点，通过消耗锌标液的体积换算出样品中氧化铟的含量。其溶解试样的酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中的一种或多种酸的混合酸。该专利技术采用化学滴定法存在耗时较长和准确度较低的问题。

3、专利cn 107589108 a公开了一种测定橡胶中金属氧化物含量的方法，测定步骤为：用盐酸或硝酸之一或者由包括二者在内构成的混合酸在微波消解仪中溶解试料；在电热板上用烧杯并加包括硫酸和磷酸构成的混合酸将溶液加热煮沸至溶液清亮后用等离子体原子发射光谱仪测定待测金属含量。该专利技术主要公开了橡胶基质材料的消解方法以及对其中的金属氧化物含量进行测定。但rma粉体和靶材与橡胶材料的基体干扰存在显著差异，现有技术现有公开rma粉体和靶材中氧化锆含量的测定方法。

技术实现思路

1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种rma材料的消解方法。本发明消解方法无需加入氢氟酸就能够将rma粉体或靶材混合物消解完全，减少了实验操作步骤，提高了工作效率，更加提高实验的安全性。

2、本发明的另一目的在于提供一种rma材料中氧化锆含量的测定方法。

3、本发明目的通过以下技术方案实现：

4、一种rma材料的消解方法，包括如下步骤：

5、(1)将rma材料在900～1000℃煅烧处理去除有机物；

6、(2)将步骤(1)处理后的rma材料加入到由硝酸铵、硫酸和盐酸组成的混合消解液中，充分混合后常温反应10～15min，然后在200～210℃温度下进行微波消解50～60min，得到完全消解后的rma溶液。

7、进一步地，步骤(1)中所述rma材料是指rma粉体或rma靶材。

8、进一步地，步骤(2)中所述混合消解液中各物质的质量浓度(相对于水为溶剂)为：硝酸铵21％～22％、硫酸95％～98％、盐酸36％～38％。

9、一种rma材料中氧化锆含量的测定方法，包括如下步骤：

10、1)将待测rma材料按上述消解方法经消解后用硝酸溶液稀释，加入内标物质，然后用超纯水定容，得到待测样品；

11、2)将氧化锌基准物质、氧化镨基准物质和铟基准物质置于消解管，加入由硝酸铵、硫酸和盐酸组成的混合消解液中加热消解，然后加入锆(zr)标准溶液(国家液体标准样品：原料为金属锆，介质为hno3和hf)于容量瓶后用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将所得溶液用硝酸溶液稀释后加入内标物质，然后用超纯水定容，配制不同锆浓度的标准系列溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准系列溶液进行扫描，绘制标准工作曲线；

12、3)采用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤1)的待测样品进行测试，根据步骤2)的标准曲线计算待测样品中氧化锆含量。

13、进一步地，步骤1)和2)中所述内标物质选择为y(钇)元素(国家液体标准样品：原料为氧化钇，介质为hno3)。

14、进一步地，步骤1)中待测样品的具体制备步骤为：将0.5g煅烧处理后的rma材料消解后的溶液冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用1％硝酸溶液将消解管润洗3次，用1％硝酸溶液定容至刻度，摇匀并移取1ml至另一个100ml的容量瓶，加入5ml硝酸，0.30ml浓度为1000μg/ml的y标准溶液，用超纯水定容至刻度，摇匀，此为待测样品。

15、进一步地，步骤2)中不同锆浓度的标准系列溶液的具体制备步骤为：分别称取氧化锌基准物质0.0788g(精确到0.0001g)，氧化镨基准物质0.013g(精确到0.0001g)，氧化铟基准物质0.4032g(精确到0.0001g)置于50ml消解管，加入4ml硝酸铵，6ml盐酸，5ml的硫酸充分摇匀后置于石墨消解仪100℃加热至固体完全溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用1％硝酸溶液将消解管润洗3次，并加入5.0ml浓度为1000μg/ml的锆(zr)标准溶液(国家液体标准样品：原料为金属锆，介质为hno3和hf)于容量瓶后用1％硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液记为“溶液1”；此时溶液中氧化锌浓度0.788g/l、氧化镨度0.13g/l、氧化铟浓度4.032g/l、锆浓度50μg/ml；分别向5个100ml的容量瓶加入0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml“溶液1”，加入5ml硝酸，0.30ml浓度为1000μg/ml的钇(y)标准溶液，用超纯水定容至刻度，摇匀，得到锆浓度分别为0μg/ml、0.25μg/ml、0.50μg/ml、0.75μg/ml、1.0μg/ml的标准系列溶液。

16、进一步地，步骤2)和3)中所述电感耦合等离子体发射光谱仪采用赛默飞7400icp-oes；扫描波长为327.305nm、339.198nm或343.823nm；更优选为339.198nm或343.823nm，339.198nm或343.823nm处的谱线强度明显比其他波长要强，且可忽略其杂质元素对锆(zr)元素含量测定的干扰。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、本发明建立了一种针对rma材料，如rma粉体和靶材的消解方法：采用硫酸-硝酸铵-盐酸消解体系，并同时建立了icp-oes测量rma粉体和靶材中zro2的测试方法。该方法无需加入氢氟酸就能够将rma材料消解完全，在保证数据准确的前提下减少了实验操作步骤，提高了实验的安全性，可用于实验室批量分析检测，对研究rma粉体和靶材中zro2含量对材料性能改善有很好的指导意义。

技术特征：

1.一种rma材料的消解方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种rma材料的消解方法，其特征在于，步骤(1)中所述rma材料是指rma粉体或rma靶材。

3.根据权利要求1所述的一种rma材料的消解方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合消解液中各物质的质量浓度为：硝酸铵21％～22％、硫酸95％～98％、盐酸36％～38％。

4.一种rma材料中氧化锆含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种rma材料中氧化锆含量的测定方法，其特征在于，步骤1)和2)中所述内标物质选择为钇元素。

6.根据权利要求4所述的一种rma材料中氧化锆含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中待测样品的具体制备步骤为：将0.5g煅烧处理后的rma材料消解后的溶液冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用1％硝酸溶液将消解管润洗3次，用1％硝酸溶液定容至刻度，摇匀并移取1ml至另一个100ml的容量瓶，加入5ml硝酸，0.30ml浓度为1000μg/ml的钇标准溶液，用超纯水定容至刻度，摇匀，此为待测样品。

7.根据权利要求4所述的一种rma材料中氧化锆含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中不同锆浓度的标准系列溶液的具体制备步骤为：分别称取氧化锌基准物质0.0788g，氧化镨基准物质0.013g，氧化铟基准物质0.4032g置于50ml消解管，加入4ml硝酸铵，6ml盐酸，5ml的硫酸充分摇匀后置于石墨消解仪100℃加热至固体完全溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用1％硝酸溶液将消解管润洗3次，并加入5.0ml浓度为1000μg/ml的锆标准溶液于容量瓶后用1％硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液记为“溶液1”；此时溶液中氧化锌浓度0.788g/l、氧化镨度0.13g/l、氧化铟浓度4.032g/l、锆浓度50μg/ml；分别向5个100ml的容量瓶加入0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml“溶液1”，加入5ml浓硝酸，0.30ml浓度为1000μg/ml的钇标准溶液，用超纯水定容至刻度，摇匀，得到锆浓度分别为0μg/ml、0.25μg/ml、0.50μg/ml、0.75μg/ml、1.0μg/ml的标准系列溶液。

8.根据权利要求4所述的一种rma材料中氧化锆含量的测定方法，其特征在于，步骤2)和3)中所述电感耦合等离子体发射光谱仪采用赛默飞7400icp-oes；扫描波长为327.305nm、339.198nm或343.823nm。

9.根据权利要求8所述的一种rma材料中氧化锆含量的测定方法，其特征在于，所述扫描波长选择为339.198nm或343.823nm。

技术总结
本发明属于RMA材料分析检测技术领域，公开了一种RMA材料的消解方法及其中氧化锆含量的测定。所述消解方法为：将RMA材料煅烧处理去除有机物，然后加入到由硝酸铵、硫酸和盐酸组成的混合消解液中进行微波消解，得到消解溶液。所述氧化锆含量的测定方法为：将消解溶液用硝酸稀释并加入内标物质，定容得到待测样品；配制不同锆(Zr)浓度的标准系列溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行扫描，绘制标准工作曲线；同时对待测样品进行测试，根据标准曲线计算待测样品中氧化锆含量。本发明方法无需加入氢氟酸就能够将RMA材料消解完全，对研究RMA材料中氧化锆(ZrO<subgt;2</subgt;)含量对材料性能改善有很好的指导意义。

技术研发人员：罗志辉,徐胜,雷爱军
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13