一种快速评价乳状液型化妆品的稳定性方法与流程

本发明涉及化妆品稳定性检测领域，是一种快速评价乳状液型化妆品的稳定性方法

背景技术：

1、化妆品的稳定性是指其保持物理、化学、生物学和微生物学特性的能力，一直是研发人员、生产厂商以及消费者关注的话题，产品从生产阶段开始，在各种环境因素(如温度、湿度、光线照射等)的影响下随着时间一直发生着变化。化妆品稳定性实验从研发的初期，贯穿研发的整个过程，为产品的配方、工艺、包装、贮藏条件和有效期/复检期的确定提供支持性信息。

2、化妆品稳定性评估一般包括：物理化学稳定性试验(一般物理化学参数变化，特别是乳化体系稳定性)，耐温度和湿度稳定性试验等。化学性质变化包括：变色、气味变化、细菌污染等；物理变化：沉淀、析水、泛粗、凝胶化等。传统化妆品稳定性评估方法步骤为：将料体罐装好，放置在常温、45℃高温、-10℃低温、-15℃低温、高低温交变、光照等不同温度的恒温箱中，并于1周、2周、3周、一个月、两个月、三个月等将料体取出，通过观察法、显微镜法、离心法对料体进行考察。上述方法各有局限性，表现在以下几点：

3、(1)测试周期长

4、三种方法都需要持续3个月或以上的考察周期；

5、(2)影响因素多

6、观察法判断有主观性，显微镜法对操作者有依靠性，不同操作者可能得出不同的结论；

7、(3)准确性有偏差

8、观察法需要产品出现肉眼可观察的现象，结果与货架期有一定偏差。

技术实现思路

1、传统稳定性测试方法观察产品的变化，则需要很长时间，且准确性有偏差。本发明提供了一种评价化妆品的稳定性的方法，通过对化妆品前后粒度的变化进行计算能够快速检测化妆品的稳定性，减少稳定性的测试时间。

2、本发明采用以下方案实现：一种快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，根据dlvo理论，可通过产品的粒度变化，预判样品的稳定性。

3、进一步的，通过多重光散射原理公式以及其中bs表示背散射光强度，k与k’为常数，l*表示光子平均自由程，表示颗粒浓度，d表示粒径大小；背散射光强度(bs)会受到粒度大小(d)的影响，因此可以用背散射光强度变化率(△bs)来代表粒度大小的变化。

4、本发明的实验步骤如下：

5、(1)装样：根据需要的考察条件(高温45℃、低温-10℃)对样品进行装样，每个考察条件各装1瓶；

6、(2)初始扫描：将样品放入仪器连续扫描5次后，置于对应的温度环境中进行考察；

7、(3)高温条件：放置1h后，取出进行连续扫描5次；扫描完成后继续放入考察箱，放置到48h后取出进行连续扫描5次；静置恢复到室温后，进行连续扫描5次；

8、(4)低温条件：48h后取出，静置恢复到室温后，放入仪器中，连续扫描5次；

9、较佳的，样品瓶的材质为玻璃，装样高度不低于5cm，单个样品不同样品瓶高度保持一致即可。

10、较佳的，样品可以采用针管等工具辅助罐装；

11、较佳的，扫描期间仪器温度为25℃；

12、较佳的，所述仪器的光源为脉冲式近红外光源，波长为880nm。

13、较佳的，所述步骤(1)中：

14、所述的需要考察条件为高温45℃、低温-10℃。

15、较佳的，所述步骤(2)中，产品在高温状态下可能会出现分层、变透不稳定现象，但恢复室温后情况消失，为检测该情况设置一组1h和48h取出后扫描数据；产品在恢复到室温后，可能会出现变稠、析出不稳定现象，故设置一组常温初始和高温考察48h后恢复到室温的数据。

16、较佳的，所述步骤(3)中，冷冻状态的料体从低温条件取出后，处于化冻状态，会产生水雾等影响，化冻后可能会出现析出、分层、泛粗等不稳定情况，故设置一组常温初始和低温考察48h后恢复到室温的数据。较佳的，样品可以为乳液、精华、膏霜等乳状液型。

17、较佳的，对于1实验步骤的(2)、(3)、(4)所述方法，选取一款已知不稳定的样品，通过实验得知(实验数据见下表)，当扫描次数大于或等于5次，各状态下的粒度变化数据保持稳定，因此为保证数据的稳定性，选择扫描次数为5次作为本发明的实验扫描次数。

18、表1.样品在不同扫描次数以及不同状态下背散射光强变化率

19、

20、较佳的，实验后进行数据处理分析，样品的粒度变化通过计算背散射光强变化率(δbs)表示，请参见图1，背散射光变化率小于0.5％，说明样品是稳定，大于等于0.5％说明样品不稳定。

21、较佳的，以600nm为界，当颗粒粒径小于600nm时，背散射光的强度是随着颗粒粒径的增大而增加，当颗粒粒径大于600nm时，背散射光的强度是随着颗粒粒径的增大而降低。

22、本发明的有益效果是：提供了一种评价化妆品的稳定性的方法，通过对化妆品粒度的变化进行计算能够快速检测化妆品的稳定性，减少稳定性的测试时间，提高检测的准确度。

技术特征：

1.一种快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，根据dlvo理论，通过产品粒度大小变化，预判样品的稳定性。

2.根据权利要求1所述的快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，所述产品粒度大小变化是用背散射光强度变化率(△bs)来代表；多重光散射原理公式以及其中bs表示背散射光强度，k与k’为常数，l*表示光子平均自由程，

3.根据权利要求1或2所述快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，包括以下实验步骤：

4.根据权利要求3所述的快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法方法，其特征在于：所述仪器的光源为脉冲式近红外光源，波长为880nm。

5.根据权利要求3所述快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于：所述扫描期间仪器温度为常温25℃。

6.根据权利要求3所述快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中：

7.根据权利要求3所述快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，产品在高温状态下可能会出现分层、变透不稳定现象，但恢复室温后情况消失，为检测该情况设置一组1h和48h取出后扫描数据；产品在恢复到室温后，可能会出现变稠、析出不稳定现象，故设置一组常温初始和高温考察48h后恢复到室温的数据。

8.根据权利要求3所述快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，冷冻状态的料体从低温条件取出后，处于化冻状态，会产生水雾等影响，化冻后可能会出现析出、分层、泛粗等不稳定情况，故设置一组常温初始和低温考察48h后恢复到室温的数据。

9.根据权利要求3快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，实验后进行数据处理分析，样品的粒度大小变化通过计算背散射光强变化率进行表示，背散射光强变化率小于0.2％，说明样品是稳定，大于等于0.5％说明样品不稳定。

10.根据权利要求3所述快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，其特征在于，所述样品为乳液、精华、膏霜乳状液型。

技术总结
本发明公开了一种快速评价乳状液型化妆品稳定性的方法，属于化妆品领域。根据DLVO理论，分散体系的稳定性取决于颗粒的粒度变化，粒度变化影响了颗粒之间的相互作用的位能，即为范德华吸引位能和经典排斥位能，这两种相反的作用力决定了化妆品的稳定性。本方法通过对化妆品粒度变化的测量，来预判其稳定性。采用米氏散射理论的多重光散射技术，检测出短时高低温考察过的化妆品前后粒度变化的情况，预判化妆品的稳定性。本发明与传统稳定性测试方法相比，测试周期明显减少，能快速评价产品的稳定性。

技术研发人员：谢阿贵,吴妍欣,黄燕红,曹宏,吴惠平
受保护的技术使用者：福建片仔癀化妆品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11