一种海水COD的检测方法与流程

本发明属于海水检测，尤其涉及一种海水cod的检测方法。

背景技术：

1、海水中含有大量有机物时，会导致海水中微生物的大量生长和繁殖，从而使海水中的溶解氧含量降低，造成海洋生态环境的恶化，对海水养殖带来很大的影响，因此需要不断地加大海洋环境污染的监管力度。为规范近岸海域生态环境质量检测，保护生态环境，保证全国近岸海域环境监测的科学性、准确性、系统性、可比性和代表性，目前国家标准hj/t132-2003的测量方法是采用碱式高锰酸钾法测定海水的化学需氧量。

2、化学需氧量cod(chemical oxygen demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样中能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。

3、国家标准中的碱式高锰酸钾cod采用的是滴定法，先用碘酸钾对硫代硫酸钠进行标定；然后用高锰酸钾氧化海水中的需氧物质，然后用碘化钾还原高锰酸钾，加入淀粉指示剂，用已经校准的硫代硫酸钠溶液滴定，最后根据消耗硫代硫酸钠的量计算耗氧量。滴定法是添加大量过量的氧化剂，确保将有机物氧化，然后用留待硫酸钠进行滴定，消耗剩余的氧化剂，再换算出氧化有机物时实际消耗的氧化剂，其操作复杂、步骤繁琐、测定时间长，不适合现场的快速测定。

4、因此，就需要一种能够批量检测、效率高、测定时间短、不易受检测环境影响的海水cod的检测方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有的海水需氧量滴定法的操作复杂、步骤繁琐、测定时间长、不适合现场快速测定的缺陷，提供了一种能够批量检测、效率高、测定时间短、不易受检测环境影响的海水cod的检测方法。

2、本发明所述的一种海水cod的测定方法，它包括如下步骤：

3、s1、量取a ml海水试样置于消解管内，向消解管内加入(a/10)ml、浓度为3mol/l的氢氧化钠溶液，混合均匀得到一次混合液；

4、s2、向混合液内加入(a/10)ml、浓度为0.002mol/l的的高锰酸钾溶液进行氧化，再次混合均匀得到二次混合液；

5、s3、将二次混合液置于恒温的消解器内进行封闭消解，从而使二次混合液中的有机物氧化，得到消解液；

6、s4、消解结束后立刻取出试管，水冷却至室温；

7、s5、向冷却后的消解液中加入(1+3)硫酸溶液(a/10)ml，混合均匀，后再加入浓度为2.5g/100ml的(a/10)ml的碘化钾溶液，加盖混合均匀；

8、s6、静止2-20分钟后，倒入比色装置；

9、s7、将比色装置置于水质测定仪中进行比色测定，或者置入分光光度计中读取吸光度进行测定；

10、s8、基于cod与标准比色卡的对应关系，或者cod与吸光度的标准曲线，获得海水试样的cod值。

11、进一步地：在s1中，所述海水试样取样量a满足：25ml≥a≥5ml。

12、进一步地：在s3中，所述消解器的温度为100-120℃。

13、进一步地：在s5中，所述(1+3)硫酸溶液是用1份质量比例为98％的硫酸(ρ＝1.84g/ml)与3份蒸馏水混合而成的溶液。

14、进一步地：在s6中，静止时间为5分钟。

15、进一步地：在s7中，所述比色测定在自倒入比色装置后半小时内完成比色测定。

16、进一步地：在s7中，所述比色装置为比色皿或比色管。

17、本发明的有益效果是：本发明的全称检测基本能够控制在半小时内完成，相较于传统的滴定法能够节省大量的时间，可实现海水cod的快速、方便、精准的适用于化验室内和现场的检测方法。本发明在分光光度计中的检测波长为420nm可见光。本方法中的试剂与氯离子同时存在，在所采用的420nm波长可见光中没有明显吸收，所以氯离子在比色过程中，对本方法没有影响。本方案中高锰酸钾的含量满足设定最佳量程范围内，本方法使碘化钾的浓度在量程范围内呈现出明显的台阶式分布。加入硫酸，和定量碘化钾，碘化钾量控制在一定范围，否则影响比色。在酸性环境下还原高锰酸钾，并释放碘使溶液呈黄色，在420nm波长下，溶液吸光度与浓度呈反比，测出水中耗氧量的浓度。

技术特征：

1.一种海水cod的测定方法，其特征在于，它包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种海水cod的测定方法，其特征在于，在s1中，所述海水试样取样量a满足：25ml≥a≥5ml。

3.根据权利要求1所述的一种海水cod的测定方法，其特征在于，在s3中，所述消解器的温度为95-120℃。

4.根据权利要求1所述的一种海水cod的测定方法，其特征在于，在s5中，所述(1+3)硫酸溶液是用1份质量比例为98％的硫酸(ρ＝1.84g/ml)与3份蒸馏水混合而成的溶液。

5.根据权利要求1所述的一种海水cod的测定方法，其特征在于，在s6中，静止时间为5分钟。

6.根据权利要求1所述的一种海水cod的测定方法，其特征在于，在s7所述比色测定在自倒入比色装置后半小时内完成比色测定。

7.根据权利要求1所述的一种海水cod的测定方法，其特征在于，在s7所述比色装置为比色皿或比色管。

技术总结
一种海水COD的检测方法，属于海水检测技术领域。为了解决现有的海水需氧量滴定法的操作复杂、步骤繁琐、测定时间长、不适合现场快速测定的缺陷，本发明采用如下步骤：量取定量海水试样加入氢氧化钠溶液混合均匀，再加入高锰酸钾溶液进行氧化，恒温定时消解后水冷却至室温；依次加入硫酸溶液和碘化钾溶液，混合静止后倒入比色装置；将比色装置置于测定仪中进行比色测定获得海水试样的COD值。本发明主要用于海水COD的检测。

技术研发人员：孙志强
受保护的技术使用者：海阳市启恒环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12