一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法与流程

本发明涉及水质化学需氧量检测，具体涉及一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法。

背景技术：

1、化学需氧量(cod含量)测定，指的是在规定条件下，测定水体中易被氧化的物质所耗用氧化剂的量，以每升水样消耗氧的毫克数表示，用以说明水体中有机物质含量，评价水体受还原性物质污染的程度，是衡量水质状况的重要参数，也是水质监测中的必测项目。目前常用的cod检测方法为《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(hj828-2007)，但此方法检测流程长，对滴定终点的判断需要一定的技术经验，尤其是针对一般化学需氧量较低的水质检测误差较大。《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(hj/t399-2007)，因为其消解加热方法是利用水浴加热，其过程较为复杂，导致因人为因素测量偏差较大，而且在水样中含有不溶或微溶物杂质时，严重影响测量结果。

2、矿山生产一般包括采矿、选矿、冶炼等生产工艺流程，在这些过程中所产生的废水大多含有部分10微米以下的(悬浮)颗粒物(尤其是在选矿工艺中，部分矿山废水中含量更多)，而且在加工工艺流程中添加了各种有机试剂和无机试剂，导致废水成分过于复杂，严重影响废水中cod的检测结果(尤其是废水中含有大量易生成微溶或不溶物的离子和微细粒悬浮物)。

3、cn103278471a中公开了一种荧光废水中化学需氧量的监测方法，使用闭管消解分光光度法，将装有水样和试剂的反应管置于160-165℃的消解器中，使用水浴加热消解，此方法在针对矿山生产废水进行检测时，由于其含有较多颗粒物和易生成微溶或不溶物的离子，在水浴消解过程中易黏附在反应管管壁上，导致废水中cod检测误差大，无法满足检测精度要求。

4、cn110082303a中公开了一种仪器检测水质中cod含量的方法，也是采用密封管作为消解管，装入水样和试剂后，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解。此方法用于矿山生产废水会因其含有较多颗粒物和易生成微溶或不溶物的离子，在消解过程中易黏附在反应管管壁上，导致废水中cod检测误差大，无法满足检测精度要求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，解决现有消解方法过程复杂，且在水样含有杂质时，测量误差大的问题。

2、为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，其特征在于：利用微波消解设备进行样品前处理，并用紫外分光光度法进行cod的检测，具体包括如下步骤：

3、s1.样品摇匀后，取待测水样或标准溶液于消解管中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液和硫酸银-硫酸溶液；

4、s2.将消解管盖好，放入微波消解设备中；

5、s3.设置3段升温，100-120℃保温5分钟，130-150℃保温5分钟，160-170℃保温10分钟，升温结束后自然冷却。多段升温为防止消解管内液体升温过快导致喷溅到管壁影响水样消解效果，进而影响检测结果；

6、s4.把消解管中溶液定容于容量瓶，摇匀，静置沉淀、过滤(或用0.45微米过滤头过滤)，以避免消解后水样中含有微细粒悬浮物(部分为肉眼不可见悬浮物)，影响检测结果；

7、s5.利用分光光度计设备，在设定波长、2cm或3cm比色皿、纯水参比的条件下利用标准溶液建立标准曲线，并据此检测和计算待测水样的cod值。

8、更进一步的技术方案是所述步骤s1中待测水样或标准溶液：重铬酸钾标准溶液：硫酸银-硫酸溶液质量比为2:1:1:3，此比例为综合考虑使水样充分消解完全所使用的通用配比，可根据水样情况进行调整。

9、更进一步的技术方案是所述步骤s5中检测参数的设定如下：当样品中cod值为100-1000mg/l，波长600±20nm、比色皿为2cm或3cm玻璃比色皿、参比为纯水或超纯水；当样品中cod值为0-200mg/l，波长440±20nm、比色皿为3cm玻璃比色皿、参比为纯水或超纯水。通过大量试验研究，标准曲线溶液浓度点间吸光度差距越大其检测准确度越高，因此高浓度比色皿建议选择2cm或3cm玻璃比色皿，低浓度比色皿建议选择3cm或5cm玻璃比色皿。

10、更进一步的技术方案是所述硫酸汞溶液中hgso4含量为100g/l，硫酸银-硫酸溶液中ag2so4含量为10g/l，重铬酸钾标准溶液中1/6k2cr2o7含量为0.25mol/l(根据检测样品情况进行配置，通过试验证明0.25mol/l为常规废水适用浓度)。

11、更进一步的技术方案是所述标准曲线配制方法为邻苯二甲酸氢钾标准溶液codcr值为500mg/l的标准储备液稀释为0mg/l、100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l、500mg/l等不同浓度的标准系列使用液。

12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用微波消解设备对水质样品(或标准溶液)进行前处理，使其加热更加均匀，避免出现不溶物残留管壁的现象，使得检测结果更加准确；分三段升温，避免液体升温过快导致喷溅；再利用紫外分光光度法进行样品检测与计算，更加便捷、准确地进行水质cod检测，提高了cod检测效率，从经济效益和环境保护上具有很大应用优势。

技术特征：

1.一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，其特征在于：利用微波消解设备进行样品前处理，并用紫外分光光度法进行cod的检测，具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，其特征在于：所述步骤s1中待测水样或标准溶液：硫酸汞溶液：重铬酸钾标准溶液：硫酸银-硫酸溶液体积比为2：1：1：3。

3.根据权利要求1所述的一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，其特征在于：所述步骤s5中检测参数的设定如下：当样品中cod值为100-1000mg/l，波长600±20nm、比色皿为2cm或3cm玻璃比色皿、参比为纯水或超纯水；当样品中cod值为0-200mg/l，波长440±20nm、比色皿为3cm玻璃比色皿、参比为纯水或超纯水。

4.根据权利要求1所述的一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，其特征在于：所述硫酸汞溶液中hgso4含量为100g/l，硫酸银-硫酸溶液中ag2so4含量为10g/l，重铬酸钾标准溶液中1/6k2cr2o7含量为0.25mol/l。

5.根据权利要求1所述的一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，其特征在于：所述标准曲线配制方法为邻苯二甲酸氢钾标准溶液codcr值为500mg/l的标准储备液稀释为0mg/l、100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l、500mg/l的等标准系列使用液。

技术总结
本发明公开了一种矿山生产废水的水质化学需氧量检测方法，涉及水质化学需氧量检测技术领域。取待测水样或标准溶液于消解管中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液和硫酸银‑硫酸溶液；将消解管盖好，放入微波消解设备中；设置3段升温，100‑120℃保温5分钟，130‑150℃保温5分钟，160‑170℃保温10分钟，升温结束后自然冷却；把消解管中溶液定容于容量瓶，摇匀，静置沉淀、过滤；利用分光光度计设备，在设定参数下利用标准溶液建立标准曲线，并据此检测和计算待测水样的COD值。利用微波消解设备进行前处理，使其加热更加均匀，避免出现不溶物残留管壁的现象，使得检测结果更加准确；利用紫外分光光度法进行样品检测与计算，便捷准确地进行水质COD检测。

技术研发人员：黄斌,杨社平,字佳林,杜令攀,冼啸林,余兵,车沁达
受保护的技术使用者：云南磷化集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11