一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法与流程

本发明涉及化学分析，具体而言，本发明涉及一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法。

背景技术：

1、目前，测定水样中化学需氧量(cod)普遍采用硫酸汞去除cl-干扰，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

2、由于大部分废水中氯化物的浓度很高，cl-消耗重铬酸钾而使得化学需氧量的测定结果偏高。为消除cl-干扰，一般采用向水样中加入硫酸汞，汞离子和cl-形成一种弱电离的氯化汞络合物。当过量汞离子存在时，氯离子的浓度会很低，致使重铬酸钾对氯离子没有氧化作用。但汞盐有毒，会严重污染水体。

3、因此，有必要探究无汞盐测定水样化学需氧量的方法。

技术实现思路

1、本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：目前，测定水样中化学需氧量普遍采用硫酸汞去除cl-干扰，但汞盐有毒，会严重污染水体；并且通常采用硫酸银作催化剂，导致分析成本很高。

2、本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法，测定水样中cl-含量，计算出cl-消耗氧的质量浓度，采用重铬酸钾标准溶液消解水样，计算出水样消耗氧的质量浓度，水样消耗氧的质量浓度减去水样中cl-消耗氧的质量浓度，得到水样的化学需氧量。

3、本发明实施例的一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法，包括以下步骤：

4、(1)测定水样中cl-含量，计算出水样中cl-消耗氧的质量浓度；

5、(2)采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度；

6、(3)水样消耗氧的质量浓度减去水样中cl-消耗氧的质量浓度，得到水样的化学需氧量。

7、本发明实施例的无汞盐测定水样化学需氧量的方法带来的优点和技术效果，测定水样中cl-含量，计算出cl-消耗氧的质量浓度，采用重铬酸钾标准溶液消解水样，计算出水样消耗氧的质量浓度，水样消耗氧的质量浓度减去水样中cl-消耗氧的质量浓度，即得到水样的化学需氧量，该方法不需要采用硫酸汞去除cl-干扰，绿色环保。

8、在一些实施例中，所述步骤(1)中，采用硝酸银光度法测定水样中cl-含量。

9、在一些实施例中，所述步骤(1)中，测定水样中cl-含量包括：移取1ml水样于50ml容量瓶中，用硝酸调ph至中性，再加入5ml硝酸，加入2ml的2g/l硝酸银溶液，用水定容，得到分析试样；静置，在510nm波长处测定静置后的分析试样的吸光度；同时进行空白试验。

10、在一些实施例中，所述步骤(1)中，采用氢氧化钠溶液沉淀分离水样中的重金属离子，过滤，然后取滤液测定水样中cl-含量。

11、在一些实施例中，所述步骤(1)中，水样中cl-含量记为a mg/l，根据cl-与重铬酸钾反应的化学计量比，计算出水样中cl-消耗氧的质量浓度为0.226a mg/l。

12、在一些实施例中，所述步骤(2)中，加入硫酸锰作为催化剂。

13、在一些实施例中，所述步骤(2)中，采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度包括：采用重铬酸钾标准溶液消解水样，在浓硫酸介质中以硫酸锰作催化剂，160℃下消解35min；以1,10-菲啰啉-亚铁作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，计算出水样消耗氧的质量浓度；同时进行空白试验。

14、在一些实施例中，所述步骤(2)中，采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度包括：于消解管中加入v ml水样，加入5.00ml重铬酸钾标准溶液，所述重铬酸钾标准溶液的浓度为1.5mol/l，加入5.8ml硫酸-硫酸锰溶液，所述硫酸-硫酸锰溶液采用2g硫酸锰添加到200ml浓硫酸中制备得到，混匀，密封，放入烘箱中160℃下消解35min；

15、将消解后的溶液冷却至室温后转移到锥形瓶中，加入2-3滴1,10-菲啰啉-亚铁作为指示剂，用0.1mol/l硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经亮绿色变为红褐色即为滴定终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为v1 ml；同时进行空白试验，记录空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为v0 ml。

16、在一些实施例中，所述步骤(3)中，水样的化学需氧量值以质量浓度cod计，单位为mg/l：

17、

技术特征：

1.一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用硝酸银光度法测定水样中cl-含量。

3.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，测定水样中cl-含量包括：移取1ml水样于50ml容量瓶中，用硝酸调ph至中性，再加入5ml硝酸，加入2ml的2g/l硝酸银溶液，用水定容，得到分析试样；静置，在510nm波长处测定静置后的分析试样的吸光度；同时进行空白试验。

4.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用氢氧化钠溶液沉淀分离水样中的重金属离子，过滤，然后取滤液测定水样中cl-含量。

5.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水样中cl-含量记为a mg/l，根据cl-与重铬酸钾反应的化学计量比，计算出水样中cl-消耗氧的质量浓度为0.226a mg/l。

6.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加入硫酸锰作为催化剂。

7.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度包括：采用重铬酸钾标准溶液消解水样，在浓硫酸介质中以硫酸锰作催化剂，160℃下消解35min；以1,10-菲啰啉-亚铁作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，计算出水样消耗氧的质量浓度；同时进行空白试验。

8.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度包括：于消解管中加入v ml水样，加入5.00ml重铬酸钾标准溶液，所述重铬酸钾标准溶液的浓度为1.5mol/l，加入5.8ml硫酸-硫酸锰溶液，所述硫酸-硫酸锰溶液采用2g硫酸锰添加到200ml浓硫酸中制备得到，混匀，密封，放入烘箱中160℃下消解35min；

9.根据权利要求5或8所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水样的化学需氧量值以质量浓度cod计，单位为mg/l：

技术总结
本发明公开了一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法，包括以下步骤：(1)测定水样中Cl‑含量，计算出水样中Cl‑消耗氧的质量浓度；(2)采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度；(3)水样消耗氧的质量浓度减去水样中Cl‑消耗氧的质量浓度，得到水样的化学需氧量。本发明的方法不需要采用硫酸汞去除Cl‑干扰，绿色环保。

技术研发人员：张英莉,崔安芳
受保护的技术使用者：中冶瑞木新能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12