用于对高反应性材料执行样品提取的系统和方法与流程

背景技术：

1、在扫描和透射带电粒子显微术中，带电粒子束用于成像或以其他方式研究样品上的感兴趣区域。在许多情况下，在感兴趣区域可以被成像和/或研究之前，通常需要在系统内制备和/或操纵样品，以允许感兴趣区域被暴露或以其他方式制备。在当前的系统中，这种制备通常包含以下中的一种或多种方式：使用带电粒子束从较大的样本制备样品、将样品附着到操纵探针以允许样品在显微镜系统内转移、以及将样品附着到样品保持器使得样品上的感兴趣区域可以被处理、成像和/或以其他方式研究。

2、在当前的系统中，使用前体气体或沉积液体将样品附着到探针和/或样品保持器上。具体而言，在一些附着方法中，将前体气体引入到样品周围的体积中，其中当被带电粒子束照射时，气体分子在样品、探针和/或样品保持器上形成沉积物。在另一现有附着方法中，首先将液体引入样品、探针和/或样品保持器，并且利用带电粒子束照射液体使得其固化，从而在样品和探针和/或样品保持器之间形成附着结合。然而，虽然这些系统适用于许多一般应用，但它们各自受到使它们不适合某些显微镜研究的缺点的影响。

3、例如，带电粒子显微镜系统在密封室中研究样品，以减少光学部件的污染，减少不期望的颗粒对带电粒子束的影响，并且在样品上具有不期望的沉积物。前体气体和/或液体的引入给带电粒子显微镜系统的腔室添加了附加材料，从而增加了这些不期望的效应。附加地，引入气体或液体需要特别定制的机构，这些机构使得新带电粒子系统的设计和实现变得复杂，同时也增加了新用户难以精确实施的复杂处理步骤。最后，对于高反应性样品，不能使用传统的前体气体，因为气体的引入可能导致样品表面劣化和/或导致样品在随后进行附着后研磨或成像时对带电粒子束更具反应性。因此，期望的是具有新的附着和样品操纵系统和过程，以允许对高反应性材料进行成像和研究。

技术实现思路

1、本文公开了用于在带电粒子显微镜系统内对高反应性材料执行样品提取和保护盖放置的方法和系统。所述方法包含在支撑结构中制备嵌套空隙；将样品的至少一部分转移到所述嵌套空隙中；以及研磨来自限定所述嵌套空隙的所述支撑结构的区域的材料。研磨来自所述支撑结构的所述区域的所述材料使得所述被去除的材料中的至少一些重新沉积以在所述样品和所述支撑结构的剩余部分之间形成附着结合。在各种实施例中，然后可以使用对所述样品的连续切片断层扫描、对所述样品的增强型可插入背散射检测器(cbs)分析和对所述样品的电子背散射衍射(ebsd)分析中的一者或多者来研究所述样品。

2、根据本公开的用于在带电粒子系统内对高反应性材料执行样品提取和保护盖放置的系统可以包括带电粒子发射器，该带电粒子发射器被配置为朝向样品发射带电粒子；样品保持器，该样品保持器被配置为支撑样品；光学柱，该光学柱被配置为引导带电粒子入射到样品上；以及检测器系统，该检测器系统被配置为检测由于带电粒子进行的照射而来自样品的发射。该系统还包含一个或多个处理器，以及存储非暂时性计算机可读指令的存储器，当由一个或多个处理器执行时，这些指令使显微镜系统在支撑结构中制备嵌套空隙、将样品中的至少一部分转移到嵌套空隙中；以及从限定嵌套空隙的支撑结构区域研磨材料。

技术特征：

1.一种用于在带电粒子显微镜系统内执行样品提取和保护盖放置的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中制备所述嵌套空隙包括研磨掉能够接收所述样品的所述至少一部分的所述支撑结构的体积，并且其中将所述样品的所述至少一部分转移到所述嵌套空隙中对应于转移所述样品，使得所述样品的所述至少一部分在所述体积内。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述嵌套空隙被配置为使得当所述附着结合在所述样品和所述支撑结构之间形成时，所述样品的所述至少一部分被定位在被研磨掉的所述样品的体积位于的位置。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的方法，其中所述支撑结构的至少一部分在研磨所述样品期间用作保护盖。

6.根据权利要求5所述的方法，其中使用所述支撑结构的所述部分作为保护盖包括研磨定位聚焦离子束，使得在所述样品的所述部分被所述聚焦离子束研磨掉之前，所述支撑结构的所述部分被研磨掉。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述支撑结构是样品栅格、样品保持器和块中的一者，并且其中所述支撑结构由对聚焦离子束不具化学反应性的惰性材料构成。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述支撑结构是具有倾斜边缘的倾斜保持器，并且其中所述嵌套空隙靠近所述倾斜边缘制备。

9.根据权利要求8所述的方法，其中当所述样品插入所述嵌套空隙时，所述倾斜保持器的至少一部分延伸超过所述样品。

10.根据权利要求8所述的方法，还包括通过首先研磨穿过所述倾斜保持器来研磨掉所述样品的一段，从而将所述倾斜边缘用作保护盖。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述样品通过附着结合附着到样品探针，并且其中将所述样品的至少一部分转移到所述嵌套空隙中包括转移所述样品探针使得所述样品的所述至少一部分转移到所述嵌套空隙中。

12.根据权利要求11所述的方法，其中将所述样品探针附着到所述样品包括以下步骤：

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述样品探针包括以下中的一者：

14.一种非暂时性计算机可读介质，其存储指令，所述指令在由处理器执行时使所述处理器开始执行根据权利要求1至13中任一项所述的方法的步骤。

15.一种带电粒子系统，所述系统包括：

技术总结
本文公开了用于在带电粒子显微镜系统内对高反应性材料执行样品提取和保护盖放置的方法和系统。所述方法包含在支撑结构中制备嵌套空隙；将样品的至少一部分转移到所述嵌套空隙中；以及研磨来自限定所述嵌套空隙的所述支撑结构的区域的材料。研磨来自所述支撑结构的所述区域的所述材料使得所述被去除的材料中的至少一些重新沉积以在所述样品和所述支撑结构的剩余部分之间形成附着结合。在各种实施例中，然后可以使用对所述样品的连续切片断层扫描、对所述样品的增强型可插入背散射检测器(CBS)分析和对所述样品的电子背散射衍射(EBSD)分析中的一者或多者来研究所述样品。

技术研发人员：A·斯托克斯,C·巴格,B·范里尔,V·布罗登,焦成革,L·李,D·唐内特
受保护的技术使用者：FEI 公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13