一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置的制作方法

本技术涉及熔融结晶提纯设备，尤其涉及一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置。

背景技术：

1、对百里香酚（3-甲基-4-异丙基苯酚）熔点112℃，沸点244℃，白色针状结晶，是一种重要的化妆品原料。对百里香酚具有杀菌、止汗、防臭的功效，广泛用于洗发香波、肥皂、洗手液、牙膏等个人卫生用品及化妆品中，是老一代杀菌剂的良好替代品，具有安全、低毒、皮肤友好、容易降解、环境污染小的特点。对百里香酚现已经广泛被各大化妆品公司采用，其使用范围在逐渐扩大使用量也在逐年增加。但是如何得到高纯度的对百里香酚依旧是产品发展与推广过程中遇到的难题。

2、在化工、食品、医药和材料工业中都大量存在物质分离操作，常规分离方法有精馏、萃取和溶液结晶。随着对物质纯度要求的提高和难分离物系的出现，采用常规的分离方法无法提纯和分离物系，对温度敏感或分离物系不允许有溶剂存在时熔融结晶就可以发挥其特殊的作用。

3、熔融结晶是一种新型的化工分离技术，广泛应用于化工中间体、医药中间体、生化制品的精制提纯。与常规的化工分离方法(吸收、精馏、萃取)及一些新型的分离技术(超临界萃取、吸附分离、色谱分离、膜分离)相比，该技术具有以下优点:可以分离出高纯产品（熔融结晶处理的产品纯度可达到99.9%以上甚至99.99%）；适合于特种物系，如沸点相近物料、同分异构体、手性物质、对热敏性物质、稀溶液、沸点很高的物质等；熔融结晶一般是常压、低温操作，操作简单安全，对设备无过高要求，降低成本和设备投资；熔融结晶不需要对产品进行干燥以脱除溶剂，因此减少了干燥的步骤，避免了溶剂界入导致的成本升高、环境污染、低温冷冻操作；一般熔融结晶的能耗仅为精馏的10%-30%。

4、在从间甲酚合成制备百里香酚生产过程中，产出的粗品中含有百里香酚、间百里香酚（3-甲基-5-异丙基苯酚）、对百里香酚、3-甲基-2,6-二异丙基苯酚和3-甲基-4,6-二异丙基苯酚，使用熔融结晶法可以从百里香酚粗品中提纯出高纯度的对百里香酚。

5、在使用熔融结晶法进行对百里香酚的提纯时，需要在物料融化后对反应釜内的物料进行取样，以对混合物的晶点以及对百里香酚的含量进行测定，以便更好地确定和控制后续的结晶温度。现有技术大多是在反应釜侧壁开出取样口来对物料进行取样，这种取样方式不仅会破坏反应釜，而且取样头在伸入反应釜内进行取样时还可能会影响到搅拌桨的运动；还有一些取样方式是在反应釜上部插入伸至反应釜内部的抽样管，在抽样时使用真空抽取的方式抽出少量物料进行取样，但是由于反应釜深度较大，在取样之后将会有大量的物料粘附在抽样管内壁，这不仅会造成物料浪费，而且在下次取样时，粘附在抽样管内壁的物料也会混入到样品中，影响检测结果的准确性。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中提到的问题，本实用新型提供一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置。

2、为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

3、一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置，用于将反应釜内的物料进行取样，包括搅拌杆、螺纹杆和取样器，

4、搅拌杆可被带动而进行轴向旋转地竖直插入反应釜，搅拌杆内部中空且上下贯通，螺纹杆安装在搅拌杆内部中心位置，螺纹杆底部与搅拌杆部分连接；

5、取样器包括外壳壁、内周壁、浮动件和至少两个齿纹弧板，外壳壁和内周壁上部封闭连接，下部形成环形开口，外壳壁和内周壁之间具有上部开口下部封闭的环形取样槽，环形取样槽内设置浮块，浮块上部安装有弯折托板，弯折托板竖直向上延伸再水平弯折穿过开设于内周壁的限位口，弯折托板的水平部分置于齿纹弧板下方，齿纹弧板通过抬升件连接于内周壁，齿纹弧板具有与螺纹杆相适配的丝纹。

6、优选地，内周壁围绕成上下贯通的且内径大于螺纹杆的圆柱通道，齿纹弧板通常下垂情况下离螺纹杆有间距。

7、优选地，抬升件包括推杆和铰接安装于推杆两端的两个连接块，两块连接块分别安装于内周壁和齿纹弧板。

8、优选地，搅拌杆内还设置有至少两个限位杆，限位杆靠近搅拌杆内壁设置，限位杆竖直延伸直至伸出搅拌杆，限位杆伸出搅拌杆后与反应釜的上板面固定连接。

9、优选地，外壳壁外部固定安装有可允许限位杆穿过的限位夹片。

10、与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

11、1、熔融结晶时可直接将取样器置入搅拌杆内，取样器落入搅拌杆内完成取样后齿纹弧板可夹紧正在旋转的螺纹杆，即可自动上升出料，反应釜无需另开取样口，取样方便快捷，适用性好；

12、2、取样时取样器不会接触搅拌桨，不会影响搅拌装置的正常工作，也不会影响反应釜物料的熔融和结晶；

13、3、反应釜内的物料直接注入到取样器内并被向上送出，既不会造成物料粘附浪费，也能保证取出的样品是纯粹的釜内物料，保证样品检测的准确性。

技术特征：

1.一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置，用于将反应釜（4）内的物料进行取样，包括搅拌杆（12）、螺纹杆（2）和取样器（3），其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置，其特征在于：所述内周壁（32）围绕成上下贯通的且内径大于螺纹杆（2）的圆柱通道，齿纹弧板（34）下垂情况下离螺纹杆（2）有间距。

3.根据权利要求1所述的一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置，其特征在于：所述抬升件（36）包括推杆（361）和铰接安装于推杆（361）两端的两个连接块（362），两块所述连接块（362）分别安装于内周壁（32）和齿纹弧板（34）。

4.根据权利要求1所述的一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置，其特征在于：所述搅拌杆（12）内还设置有至少两个限位杆（5），所述限位杆（5）靠近搅拌杆（12）内壁设置，所述限位杆（5）向上竖直延伸直至伸出搅拌杆（12），限位杆（5）伸出搅拌杆（12）后与反应釜（4）的上板面固定连接。

5.根据权利要求4所述的一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置，其特征在于：所述外壳壁（31）外部固定安装有可允许限位杆（5）穿过的限位夹片（37）。

技术总结
本技术公开了一种熔融结晶提纯对百里香酚的取样装置，用于将反应釜内的物料进行取样，包括搅拌杆、螺纹杆和取样器，搅拌杆可被带动而进行轴向旋转地竖直插入反应釜，搅拌杆内部中空且上下贯通，螺纹杆安装在搅拌杆内部中心位置，螺纹杆底部与搅拌杆部分连接；取样器包括外壳壁、内周壁、浮动件和至少两个齿纹弧板，外壳壁和内周壁上部封闭连接，下部形成环形开口，外壳壁和内周壁之间具有上部开口下部封闭的环形取样槽，环形取样槽内设置浮块，浮块上部安装有弯折托板，弯折托板竖直向上延伸再水平弯折穿过开设于内周壁的限位口，弯折托板的水平部分置于齿纹弧板下方，齿纹弧板通过抬升件连接于内周壁，齿纹弧板具有与螺纹杆相适配的丝纹。

技术研发人员：张其忠,张贵,韩辉,周凯旋,陈星宇,吴健辉,王胜兰
受保护的技术使用者：安徽海华科技集团有限公司
技术研发日：20221226
技术公布日：2024/1/13