气相色谱分析法的制作方法

本发明涉及气相色谱分析法。

背景技术：

1、近年来，作为有助于节能或节约资源等地球环境负荷降低，对锂离子二次电池(lib)的关注进一步提高。最近的lib的利用范围不仅包括智能手机、平板电脑等移动设备用电池，还继续扩大到混合动力汽车(hev)、电动汽车(ev)等车辆用电池、以及电力储存用电池。lib是通过锂离子在正极与负极之间移动而进行充电和放电的二次电池，由正极、负极、隔膜和电解液这4种主要材料构成。高极性的碳酸亚乙酯具有不仅高浓度地溶解锂盐并使其解离，而且在碳材料的负极表面形成纳米级的覆膜，使负极的碳材料稳定的特点(优点)，因此成为代表性的电解液溶剂。然而，碳酸亚乙酯的杂质在电池的充放电循环中有可能对电池性能造成影响，因此在电解液用途中使用高纯度碳酸亚乙酯。

2、关于锂离子电池制造领域，特别是提出了锂离子电池电解液中的碳酸亚乙酯中的杂醇含量的各种测定方法(例如，专利文献1)。

3、现有技术文献

4、专利文献

5、专利文献1：cn105319303a

技术实现思路

1、发明所要解决的问题

2、在高纯度碳酸亚乙酯的纯度分析中，由于在气相色谱分析装置内的碳酸亚乙酯的分解而以作为测定结果的精度不能忽视的量生成环氧乙烷(eo)、乙二醇(eg)、二乙二醇(deg)等杂质，这一点是很明显的。因此，要求更高精度的碳酸亚乙酯的分析方法。

3、即，本发明的目的在于提供一种能够通过气相色谱分析高精度地分析高纯度碳酸亚乙酯的纯度的气相色谱分析法。

4、用于解决问题的手段

5、本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现在分流法的气相色谱分析法中，通过使用未填充绒毛的单锥形衬管将试样引入到毛细管柱中，能够高精度地分析高纯度碳酸亚乙酯的纯度，从而完成了本发明。

6、另外，本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现在分流法的气相色谱分析法中，通过将熔融状态的碳酸亚乙酯进样到气相色谱分析装置内，能够高精度地分析高纯度碳酸亚乙酯的纯度，从而完成了本发明。

7、即，本发明如下所述。

8、[1]

9、一种气相色谱分析法，所述气相色谱分析法为碳酸亚乙酯的利用分流进样法的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法包括：

10、将作为分析对象的碳酸亚乙酯进样到气相色谱分析装置内；

11、使进样的所述碳酸亚乙酯在未填充绒毛的单锥形衬管内气化；

12、将气化后的所述碳酸亚乙酯的一部分引入到流通非活性气体的毛细管柱中并使其通过所述毛细管柱；

13、利用检测器检测通过所述毛细管柱后的所述碳酸亚乙酯。

14、[2]

15、一种气相色谱分析法，所述气相色谱分析法为碳酸亚乙酯的利用分流进样法的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法包括：

16、将作为分析对象的熔融状态的碳酸亚乙酯进样到气相色谱分析装置内；

17、使进样的所述碳酸亚乙酯在衬管内气化；

18、将气化后的所述碳酸亚乙酯的一部分引入到流通非活性气体的毛细管柱中并使其通过所述毛细管柱；

19、利用检测器检测通过所述毛细管柱后的所述碳酸亚乙酯。

20、[3]

21、根据[2]所述的气相色谱分析法，其中，所述衬管为未填充绒毛的单锥形衬管。

22、[4]

23、根据[1]～[3]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，作为分析对象的所述碳酸亚乙酯的含水量为100ppm以下。

24、[5]

25、根据[1]～[4]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，作为分析对象的所述碳酸亚乙酯的纯度为99.5质量％以上。

26、[6]

27、根据[1]～[5]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，将在将作为分析对象的所述碳酸亚乙酯进样到所述气相色谱分析装置内时的载气压力调节为通常压力的1.5倍～30倍，在进样后将所述载气压力调节为通常压力。

28、[7]

29、根据[1]～[6]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法还包括：在干燥非活性气体下，将作为分析对象的所述碳酸亚乙酯采集到气相色谱仪的进样用注射器中。

30、[8]

31、根据[1]～[6]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法还包括：在干燥非活性气体下，将作为分析对象的所述碳酸亚乙酯加入到气相色谱仪的自动进样器用小瓶中并进行封闭。

32、[9]

33、根据[1]～[8]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法还包括：在干燥空气下、干燥非活性气体下或真空下，对作为分析对象的所述碳酸亚乙酯进行取样。

34、[10]

35、根据[1]～[9]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述毛细管柱内的液相包含选自由被氰基丙基和苯基取代的聚硅氧烷、被氰基丙基和甲基取代的聚硅氧烷、被三氟丙基取代的聚硅氧烷、被苯基取代的聚硅氧烷以及聚乙二醇构成的组中的至少一种成分。

36、[11]

37、根据[1]～[10]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析装置的进样口温度为250℃～290℃。

38、[12]

39、根据[1]～[11]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析装置的检测器温度为240℃～300℃。

40、[13]

41、根据[1]～[12]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，在所述毛细管柱内流通的非活性气体为氮气或氦气。

42、[14]

43、根据[1]～[13]中任一项所述的气相色谱分析法，其中，分流比(排出至毛细管柱外的非活性气体流量：引入到毛细管柱内的非活性气体流量)为5:1～50:1。

44、发明效果

45、根据本发明，能够提供一种能够通过气相色谱分析高精度地分析高纯度碳酸亚乙酯的纯度的气相色谱分析法。

技术特征：

1.一种气相色谱分析法，所述气相色谱分析法为碳酸亚乙酯的利用分流进样法的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法包括：

2.一种气相色谱分析法，所述气相色谱分析法为碳酸亚乙酯的利用分流进样法的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法包括：

3.根据权利要求2所述的气相色谱分析法，其中，所述衬管为未填充绒毛的单锥形衬管。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的气相色谱分析法，其中，作为分析对象的所述碳酸亚乙酯的含水量为100ppm以下。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的气相色谱分析法，其中，作为分析对象的所述碳酸亚乙酯的纯度为99.5质量％以上。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的气相色谱分析法，其中，将在将作为分析对象的所述碳酸亚乙酯进样到所述气相色谱分析装置内时的载气压力调节为通常压力的1.5倍～30倍，在进样后将所述载气压力调节为通常压力。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法还包括：在干燥非活性气体下，将作为分析对象的所述碳酸亚乙酯采集到气相色谱仪的进样用注射器中。

8.根据权利要求1～6中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法还包括：在干燥非活性气体下，将作为分析对象的所述碳酸亚乙酯加入到气相色谱仪的自动进样器用小瓶中并进行封闭。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析法还包括：在干燥空气下、干燥非活性气体下或真空下，对作为分析对象的所述碳酸亚乙酯进行取样。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述毛细管柱内的液相包含选自由被氰基丙基和苯基取代的聚硅氧烷、被氰基丙基和甲基取代的聚硅氧烷、被三氟丙基取代的聚硅氧烷、被苯基取代的聚硅氧烷以及聚乙二醇构成的组中的至少一种成分。

11.根据权利要求1～10中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析装置的进样口温度为250℃～290℃。

12.根据权利要求1～11中任一项所述的气相色谱分析法，其中，所述气相色谱分析装置的检测器温度为240℃～300℃。

13.根据权利要求1～12中任一项所述的气相色谱分析法，其中，在所述毛细管柱内流通的非活性气体为氮气或氦气。

14.根据权利要求1～13中任一项所述的气相色谱分析法，其中，分流比(排出至毛细管柱外的非活性气体流量：引入到毛细管柱内的非活性气体流量)为5:1～50:1。

技术总结
本发明的课题在于提供一种能够通过气相色谱分析高精度地分析高纯度碳酸亚乙酯的纯度的气相色谱分析法，所述课题能够通过碳酸亚乙酯的利用分流进样法的气相色谱分析法解决，所述气相色谱分析法包括：将作为分析对象的碳酸亚乙酯进样到气相色谱分析装置内；使进样的所述碳酸亚乙酯在未填充绒毛的单锥形衬管内气化；将气化后的所述碳酸亚乙酯的一部分引入到流通非活性气体的毛细管柱中并使其通过所述毛细管柱；利用检测器检测通过所述毛细管柱后的所述碳酸亚乙酯。

技术研发人员：横山雅子
受保护的技术使用者：旭化成株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15