真空吸附红外原位表征实验系统的制作方法

本发明涉及化学化工研究，具体为一种真空吸附红外原位表征实验系统。

背景技术：

1、目前乃至未来，在国内外众多的化学化工研究和生产领域内，尤其是开展能源、环境转化、生物医药等领域的研究的众多大学、研究所，以及传统能源、洁净能源、大化工、环境产业的大企业研发中心，都在竞相研发新型高效催化剂。催化剂是基于多组分(如活性组分、助剂和载体等)和多尺度(从单原子活性中心→亚纳米和纳米毛细孔道→毫米以上颗粒外型)的复杂材料体系，其催化活性中心与催化剂材料的分子原子组织及其纳米尺度的微观结构有着密切联系。而运用灵敏精确全息的科学仪器手段来精确地揭示催化剂的活性及其分子原子分布及微观结构的联系，是研究开发创新催化剂材料与工艺的关键。所以，在催化科学研究中，吸附分析仪器、电镜、x射线仪器、热分析仪器、红外/拉曼/紫外光谱等表征仪器，本身已经在催化剂活性结构表征中得到普遍和成熟的应用。

2、但是，现有的这些仪器对催化剂的分析测试表征应用，多数都基于静态离线的分析测试，只获得催化剂活性和分子结构的静态分子光谱谱学信息。而更为深入全面地揭示催化剂活性作用、结构与性质的联系、催化反应机理、催化剂的热力学和动力学性质和结构变化的信息，是需要通过在线、原位测试，基于科学仪器的二次功能开发和系统的表征实验系统来实现的。

技术实现思路

1、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种真空吸附红外原位表征实验系统，包括框架，所述框架内部设置有操作结构；

2、所述框架包括支撑架，所述支撑架左侧设置有调压器，所述支撑架右侧设置有抽气设备，所述支撑架内部设置有安装夹具模块套件，所述支撑架背面设置有加热电炉，所述加热电炉顶部设置有玻璃油扩散泵，所述支撑架正面设置有温控仪，所述支撑架内部设置有不锈钢波纹管，所述不锈钢波纹管丢不设置有大抽率机械泵，所述支撑架内部设置有二号不锈钢波纹管，所述支撑架底部设置有三号不锈钢波纹管，所述支撑架内部设置有真空接头，所述支撑架内部设置有密封阀门；

3、所述操作结构包括电离规，所述支撑架顶部设置有玻璃管，所述支撑架顶部设置有真空歧管，所述支撑架内部设置有储气球，所述支撑架内部设置有储液球，所述支撑架背面设置有冷却水管。

4、本实验系统的推广普及能极大地解放科研人员投入到人工手动操作分析测试实验的繁重劳动，而且加快实验分析测试数据获得，缩短催化新材料新工艺研发周期，有力地促进催化科学技术成果产出，进而促进新经济发展和社会科技进步。

5、优选的，所述抽气设备阀门控制抽气，石英法兰四氪卡箍快卸密封，拆装样品架和池体，样品装载操作便捷可靠。

6、优选的，所述不锈钢波纹管与大抽率机械泵柔性连接，所述二号不锈钢波纹管与密封阀门底部的泵抽气管路柔性连接，所述三号不锈钢波纹管与抽气设备柔性连接，实现在线连接测量，提高试验效率。

7、优选的，所述真空接头实现体系各玻璃部件的柔性连接，是的系统维修维护性大大增加，体系若发生波峰玻璃部件损坏或体系污染，可以自行拆卸部件进行标准的部件更换，所述真空接头设置有多个，多个所述真空接头分别位于多个玻璃部件连接处。

8、优选的，所述密封阀门抽气通经打，抽率达，真空响应快，所述真空歧管主要用于柔性连接油泵。

9、优选的，所述电离规损坏后可松开真空接头进行自行更换，所述玻璃管管壁厚度大2.2mm，坚固抗损性好。

10、优选的，所述支撑架内部玻璃制品内部均为真空状态，全量程测量和显示真空度范围：1.0×103mbar～1.0×10-7mbar，低、高真空量程自动切换；连续显示真空度，应免除指针式压力表的压力油污染。

11、高温(910℃)高真空(10-6torr)漫反射吸附红外原位表征；高温(910°c)、高压(3.44mpa)漫反射微反反应原位表征；金属活性催化表面吸附机理研究(小分子吸附)等功能。

12、优选的，所述玻璃油扩散泵指标要求：四级油扩散泵；极限真空度≤5×10-8mbar；油扩散泵抽速：泵内130l/s,(@10-2pa，n2)；油扩散泵注油量：100～150ml；油扩散泵硅油标号275号，所述加热电炉(105)性能要求：加热功率：50～1000w可调；加热表面温度≤380℃；温度范围：50℃～380℃；温度显示分辨率：0.1℃；控温精度：+0.3℃；加热区域：∮15cm,180cm2。

13、优选的，所述抽气设备处设置有红外池置于光谱仪样品舱，红外池工作真空度≤5×10-2pa，极限真空度≤5×10-3pa，红外池最大耐压≤0.2mpa，红外池材质：熔炼高纯石英料，外池窗片参数：标配caf2红外窗片，光谱范围：1100cm-1～7800cm-1；窗片尺寸φ40mm×2mm；光谱透过开口尺寸：32mm；样品片最大尺寸：φ15×0.8mm，红外池加热参数：最大加热功率≤500w，最高加热温度≤500℃，测温传感器类型：k161；冷却方式：循环冷却水冷却。

14、优选的，所述温控仪是红外池加热用的一个控温设备，性能要求为最大控温输出功率为1kw；控温调节方式为ai人工智能调节。

15、与现有技术相比，本发明提供了一种真空吸附红外原位表征实验系统，具备以下有益效果：

16、1、该真空吸附红外原位表征实验系统，通过模块化、快接式等特性，大大提升了装置的功能性，能够灵活应用于多个领域，极好的兼容不同品牌不同型号的各类红外/拉曼/紫外光谱等仪器，实现在线、原位测试。颠覆了传统装置的局限性，适用性及实用性。

17、2、该真空吸附红外原位表征实验系统，通过本实验系统能够实现吡啶真空系统催化剂酸碱性测定表征实验；活性气体静态真空吸附红外透射原位实验；气体流动吸附&常压表面反应实验；高温(910℃)高真空(10-6torr)漫反射吸附红外原位表征；高温(910℃)、高压(3.44mpa)漫反射微反反应原位表征；金属活性催化表面吸附机理研究(小分子吸附)等功能。

18、3、该真空吸附红外原位表征实验系统，通过常用于催化剂酸碱活性测定表征、催化表面反应吸附态表征分析、高温多相原位催化反应过程机理研究等原位表征方法。本实验系统的推广普及能极大地解放科研人员投入到人工手动操作分析测试实验的繁重劳动，而且加快实验分析测试数据获得，缩短催化新材料新工艺研发周期，有力地促进催化科学技术成果产出，进而促进新经济发展和社会科技进步。

技术特征：

1.一种真空吸附红外原位表征实验系统，包括框架(1)，其特征在于：所述框架(1)内部设置有操作结构(2)；

2.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述抽气设备(103)阀门控制抽气，石英法兰四氪卡箍快卸密封，拆装样品架和池体，样品装载操作便捷可靠。

3.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述不锈钢波纹管(108)与大抽率机械泵(109)柔性连接，所述二号不锈钢波纹管(110)与密封阀门(113)底部的泵抽气管路柔性连接，所述三号不锈钢波纹管(111)与抽气设备(103)柔性连接，实现在线连接测量，提高试验效率。

4.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述真空接头(112)实现体系各玻璃部件的柔性连接，是的系统维修维护性大大增加，体系若发生波峰玻璃部件损坏或体系污染，可以自行拆卸部件进行标准的部件更换，所述真空接头(112)设置有多个，多个所述真空接头(112)分别位于多个玻璃部件连接处。

5.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述密封阀门(113)抽气通经打，抽率达，真空响应快，所述真空歧管(203)主要用于柔性连接油泵。

6.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述电离规(201)损坏后可松开真空接头进行自行更换，所述玻璃管(202)管壁厚度大2.2mm，坚固抗损性好。

7.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述支撑架(101)内部玻璃制品内部均为真空状态，全量程测量和显示真空度范围：1.0×103mbar～1.0×10-7mbar，低、高真空量程自动切换；连续显示真空度，应免除指针式压力表的压力油污染。

8.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述玻璃油扩散泵(106)指标要求：四级油扩散泵；极限真空度≤5×10-8mbar；油扩散泵抽速：泵内130l/s,(@10-2pa，n2)；油扩散泵注油量：100～150ml；油扩散泵硅油标号275号，所述加热电炉(105)性能要求：加热功率：50～1000w可调；加热表面温度≤380℃；温度范围：50℃～380℃；温度显示分辨率：0.1℃；控温精度：+0.3℃；加热区域：∮15cm,180cm2。

9.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述抽气设备(103)处设置有红外池置于光谱仪样品舱，红外池工作真空度≤5×10-2pa，极限真空度≤5×10-3pa，红外池最大耐压≤0.2mpa，红外池材质：熔炼高纯石英料，外池窗片参数：标配caf2红外窗片，光谱范围：1100cm-1～7800cm-1；窗片尺寸φ40mm×2mm；光谱透过开口尺寸：32mm；样品片最大尺寸：φ15×0.8mm，红外池加热参数：最大加热功率≤500w，最高加热温度≤500℃，测温传感器类型：k161；冷却方式：循环冷却水冷却。

10.根据权利要求1所述的一种真空吸附红外原位表征实验系统，其特征在于：所述温控仪(107)是红外池加热用的一个控温设备，性能要求为最大控温输出功率为1kw；控温调节方式为ai人工智能调节。

技术总结
本发明涉及化学化工研究技术领域，且公开了一种真空吸附红外原位表征实验系统，所述框架包括支撑架，所述支撑架左侧设置有调压器，所述支撑架右侧设置有抽气设备，所述支撑架内部设置有安装夹具模块套件，所述支撑架背面设置有加热电炉，所述加热电炉顶部设置有玻璃油扩散泵，所述支撑架正面设置有温控仪，所述支撑架内部设置有不锈钢波纹管，所述不锈钢波纹管丢不设置有大抽率机械泵，所述支撑架内部设置有二号不锈钢波纹管。该真空吸附红外原位表征实验系统，能够灵活应用于多个领域，极好的兼容不同品牌不同型号的各类红外/拉曼/紫外光谱等仪器，实现在线、原位测试。颠覆了传统装置的局限性，适用性及实用性。

技术研发人员：邵建平,李婴歌,陆自强,谢德斌
受保护的技术使用者：嘉兴英思创仪器科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17